Elektronová mikroskopie a mikroanalýza-4 příprava vzorků pro elektronovou mikroskopii a mikroanalýzu příprava vzorků pro elektronovou mikroskopii •na vzorky je nutné nanést vrstvu vodivého materiálu –pro analýzu – C (grafit) –pro focení – Au, Ir, Pd,… – • •pro kvalitní mikroanalýzu je potřeba leštěný povrch vzorku, kolmý na elektronový svazek. –leštěné výbrusy, nábrusy – •U nízkovakuových mikroskopů (environmentálních) lze pozorovat vzorek i bez pokovení (větší tlak v komoře) • • vzorky pro EMPA thin-sec-lab sections3 Environmental SEM • ESEM_schematic ESEM nmat898-f1 pokovení zlatem, platinou •většinou pro el. mikroskopii •reliéfní vzorky •vakuová magnetronová naprašovačka •doba pokovení cca 0.5 hod nanesení uhlíkové vrstvy •uhlíková naparašovačka •pro mikroanalýzu •rozžhavením uhlíkových elektrod ve vakuu dojde k nanesení uhlíkové vrstvy na chladnější tělesa •uhlíkové elektrody, uhlíkový provázek •doba pokovení cca 3-4 hod. •4 výbrusy, 8 nábrusů •výbrusy a nábrusy je třeba řádně očistit od mastnoty a prachu •pro kvalitní mikroanalýzu je nezbytná homogenní uhlíková vrstva definované tloušťky •uhlíková vrstva je náchylná otěr carbon evaporator grafitové elektrody carbon points vzorky pro mikrosondu Cameca SX 100 •klasické leštěné výbrusy 28x47 mm •nábrusy Ø 25 mm, výška do 20 mm •reliéfní vzorky 10x10x8 mm •kvalitně naleštěny •porézní vzorky musí být syceny pryskyřicí pod vakuem, jinak se prodlužuje doba vakuování •vzorky musí být řádně označeny popiskou •na vzorcích musí být zaznačena místa, kde se bude analyzovat (tuž, permanentní fix –ze spodní stany) –maximální zorné pole 1.7x1.3 mm 1/300 plochy výbrusu •vzorky musíte znát a musíte vědět co chcete analyzovat • • • • • vzorky pro mikrosondu Cameca SX 100 •je dobré mít s sebou nákres vzorku, popřípadě fotografii výbrusu či nábrusu • •u studovaných musíte vědět, které prvky chcete analyzovat –u WD analýzy se analyzují prvky, které se zadají – analytické možnosti mikrosondy Cameca SX 100 •5-40 kV, silikáty, oxidy 15 kV, sulfidy, slitiny 25 kV •standardně se analyzují prvky od F po U •ve speciálních případech lze měřit i B, C, N a O •meze detekce závisí na použitém urychlovacím napětí, proudu a načítacím čase. Obvykle X00 ppm, ve speciálním případě X0 ppm •doba analýzy závisí na počtu analyzovaných prvků a požadované mezi detekce –měří se 5 prvků současně –silikáty 4-5 minut, monazit- 18 minut analytické možnosti a výstupy mikrosondy Cameca SX 100 •bodová analýza, profil z bodových analýz •liniový scan (liniový profil) •mapa prvků (RTG mapa, plošná distribuce) •WDS scan •CHIME datování • •fotografie BSE •fotografie SE •fotografie CL • bodová WDS analýza •analýza daného místa (min 5x5 μm) •měří se 5 prvků současně (5 WDS spektrometrů) •doba analýzy závisí na počtu analyzovaných prvků a požadované mezi detekce –10-40 s na píku, a 2 x ½ času na pozadí –přesnou analýzu daného místa, až do hodnot kolem X00 ppm •silikáty 4-5 minut, monazit - 18 minut •profil z bodových analýz –změna chemismu v daném profilu správnost vs. přesnost These four sets of rifle shots illustrate the distinction that surveyors make between the terms “accuracy” and “precision” as applied to surveying measurements and observations. tabulka analyz ML 159_1_BSE_1 liniový profil •kontinuální změna koncentrace vybraných prvků podél přímky –v relativních hodnotách –lze kvantifikovat, ale je to málo přesné •zadáváme počátek a konec přímky, počet bodů, popřípadě krok a dobu setrvání na jednom bodě •až 5 prvků současně (5 WDS spektrometrů) •500 µm délka, krok 1 µm, dwell time 1 s = 500s 8m 20s •500 µm délka, krok 1 µm, dwell time 10 s = 5000s 83m 20s •v případě kvantifikovaného profilu načítáme stejnou dobu ještě pozadí •v případě více než 5 prvků se doba zvyšuje Fig5 plošná distribuce •zobrazení změny chemického složení na ploše •až 5 prvků současně •zastoupení prvku je vyjádřeno ve stupních šedi nebo ve falešných barvách –relativní obsah nebo možno kvantifikovat •nastavíme střed plochy, šířku, výšku plochy → počet bodů na řádce, počet řádek, dwell time • • distribuce cas distribuce vybraných prvků v zirkonu 3747 K WDS scan •zaznamenává spektrum RTG záření •plný rozsah krystalu (monochromátoru), jen určitý výřez •typ krystalu, spektrometr, mezní hodnoty, krok, dwell time Ce Ba Pet vyšetření pozice pozadí • Background_Complications http://www4.nau.edu/microanalysis/Microprobe-SEM/Statistics.html#PopSamp CHIME datování •použitelné pro monazit, uraninit, zirkonolit •měří se obsah U, Th a Pb •vychází se z předpokladu, že veškeré Pb je radiogenní •neměří se izotopy •doba měření jedné analýzy cca 18 min •chyba cca 15-70 mil let •10-20 analýz váženým průměrem lze dosáhnou chybu 5-10 Ma