F7500 Praktikum pokročilých metod 2 Skenovací elektronový mikroskop (SEM) Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. Přírodovědecká fakulta MU Ústav fyzikální elektroniky CEPLANÍ podzim 2013 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 1/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Od elektronu k TEM (transmisní elektronový mikroskop) a 1897 - objev elektronu -J. J. Thompson Mgr. Jana durmanová, Ph.D. (ÚFEPřF MU) SEM a RTG podzim2013 2/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Od elektronu k TEM (transmisní elektronový mikroskop) • 1897 - objev elektronu -J. J. Thompson « 1925 - vlnově časticová hypotéza -L. de Broglie Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 2/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Od elektronu k TEM (transmisní elektronový mikroskop) • 1897 - objev elektronu -J. J. Thompson « 1925 - vlnově částicová hypotéza -L. de Broglie • 1926 - analogie světlo + čočka, elektron + solenoid - H. Busch Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 2/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Od elektronu k TEM (transmisní elektronový mikroskop) • 1897 - objev elektronu -J. J. Thompson « 1925 - vlnově časticová hypotéza -L. de Broglie • 1926 - analogie světlo + čočka, elektron + solenoid - H. Busch • 1927 - elektronová difrakce -Davisson + Germer, Thompson + Reid Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 2/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Od elektronu k TEM (transmisní elektronový mikroskop) • 1897 - objev elektronu -J. J. Thompson « 1925 - vlnově časticová hypotéza -L. de Broglie • 1926 - analogie světlo + čočka, elektron + solenoid - H. Busch • 1927 - elektronová difrakce -Davisson + Germer, Thompson + Reid • 1932 - TEM s rozlišením 10nm -Knoll a Ruska, od 1939 komerční výroba Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 2/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Od elektronu k TEM (transmisní elektronový mikroskop) • 1897 - objev elektronu -J. J. Thompson « 1925 - vlnově časticová hypotéza -L. de Broglie • 1926 - analogie světlo + čočka, elektron + solenoid - H. Busch • 1927 - elektronová difrakce -Davisson + Germer, Thompson + Reid • 1932 - TEM s rozlišením 10nm -Knoll a Ruska, od 1939 komerční výroba 100 kV (1960), L. Zobač, V. Drahoš, J. Špeciálny a A. Delona <»►<*► ! •OO.C* Mar. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim2013 2/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Vznik SEM (skenovací, též rastrovací, elektronový mikroskop) • 1934 - fotonásobič - N. J. Harley lams + Bernard Salzberg, 1936 V. K. Zworykin (detekce SE) Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 3/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Vznik SEM (skenovací, též rastrovací, elektronový mikroskop) • 1934 - fotonásobič - N. J. Harley lams + Bernard Salzberg, 1936 V. K. Zworykin (detekce SE) • 1938 - teoretický i praktický princip rastrování u TEM - M.von Ardenne Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 3/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Vznik SEM (skenovací, též rastrovací, elektronový mikroskop) • 1934 - fotonásobič - N. J. Harley lams + Bernard Salzberg, 1936 V. K. Zworykin (detekce SE) • 1938 - teoretický i praktický princip rastrování u TEM - M.von Ardenne • 196? - SEM - C.W.Oatley, komerce 1965 Cambridge Scientific Instruments Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 3/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Vznik SEM (skenovací, též rastrovací, elektronový mikroskop) • 1934 - fotonásobič - N. J. Harley lams + Bernard Salzberg, 1936 V. K. Zworykin (detekce SE) • 1938 - teoretický i praktický princip rastrování u TEM - M.von Ardenne • 196? - SEM - C.W.Oatley, komerce 1965 Cambridge Scientific Instruments BS 350 (1976), Tryska měla katodu z monokrystalu woltramu orientace (310) provozovanou za pokojové teploty, tlak v oblasti trysky lepší než 10-8 Pa a v komoře preparátu lepší než 10-6 Pa.. Komora preparátu byla vybavena iontovou tryskou pro čištění povrchů, analyzátorem Augerových elektronů a charakteristického rtg záření a detektory sekundárních, odražených, absorbovaných a prošlých elektronů. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 3/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Rozlišovací schopnost ap=1'22Aď!ď Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 4/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 4/50 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 5/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 5/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie x Rozlišení lidského oka {b — 17mm D — 5mm A — 555nm): Ap = 1,22A Konvenční zraková vzdálenost 1,22A- 17 0.5D 0.5 »2 25cm, takže v této vzdálenosti A / r250 - Ap — — 5-jy- fím - lOOfím 8A — 5 fím. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PfF MU) ► < * ► s -00.0 podzim 2013 5/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Test rozlišení LIJ LIJ LU E m a m e Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 6/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Rozlišení mikroskopu Objektiv s nízkou NA Objektiv s vysokou NA Rozlišovací schopnost mikroskopu Ap = 0,61-, NA = n sin0 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Rozlišení mikroskopu Objektiv s nízkou NA Objektív s vysokou NA Rozlišovací schopnost mikroskopu AP = 0,61M, NA = n sin0 Numerical Aperture Light Cones t: Nume rical Apertur í Light Cones ■»,„„- j l_ —"i i Např. v mikroskopu s úhlovou aperturou 0.25 dostaneme Ap = 0'61Ô~l!5 =2'44A= 1'3fím' v mikroskopu s úhlovou aperturou 0,90 dostaneme Ap = 0,61 -4rr = 0,67A = 0,37um. K 0,90 r Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 7/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Rozlišení mikroskopu Objektivs nízkou NA Rozlišovací schopnost mikroskopu AP = 0,61M, NA = n sin0 Objektiv s vysokou NA Numerical Aperture Light Cones t: Nume rical Apertur í Light Cones ■»,„„- j l_ —"i i Např. v mikroskopu s úhlovou aperturou 0.25 dostaneme Ap = 0'61Ôl>5 =2'44A= 1'3fím' v mikroskopu s úhlovou aperturou 0,90 dostaneme Ap = 0,61 -4rr = 0,67A = 0,37um. ' 0,90 r S maximální aperturou můžeme prohlásit, že rozlišení je přibližně rovno polovině vlnové délky použitého světla. i •oo.o Mgr. JanaJurmanová, Ph.D. (ÚFEPFFMU) SEM a RTG podzim2013 7/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Jak snížit A? Ultrafialová mikroskopie. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 8/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Jak snížit A? Ultrafialová mikroskopie. Frekvence Oblast Radiové vlny Mikrovlny IC ViditeL UV RTG gama Vlnová délka 1 km I00m 10m I m I dm 10mm I mm OJ mm 10 jim 1 fim 100nm lOnm 1 nm OJ nm lOpm _I_I_I_I_I_I_I_I_I_I_I_I_I_I_L Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Jak snížit A? Ultrafialová mikroskopie. Frekvence 0,1MHz 1 MHzlO MHz 0,1GHz I G Hz 10 G Hz 0,lTHz 1 THz 10 THz 0,lPHz 1 PHz 10 PHz 0,lEHz 1 EHz 10 EHz 0,lZHz Oblast Radiové vlny Mikrovlny IC ViditeL UV RTG gama lOx Vlnová délka 1 km I00m 10m I m I dm 10mm I mm OJ mm 10 jjitj^J. \im X 00 nmJIO nm 1 nm OJ nm I0pm Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Jak snížit A? Ultrafialová mikroskopie. Frekvence 0,1MHz 1 MHzlO MHz 0,1GHz I G Hz 10 G Hz 0,lTHz 1 THz 10 THz 0,lPHz 1 PHz 10 PHz 0,lEHz 1 EHz 10 EHz 0,lZHz Oblast Radiové vlny Mikrovlny IC ViditeL UV RTG gama 100X Vlnová délka 1 km I00m 10m Im I dm 10mm I mm OJ mm 10 |Hj\J. [im) 1QQ \&t\\Q nmj] nm OJnmIOpm Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Jak snížit A? Ultrafialová mikroskopie. Frekvence 0,1MHz 1 MHzlO MHz 0,1GHz I G Hz 10 G Hz 0,lTHz 1 THz 10 THz 0,lPHz 1 PHz 10 PHz 0,lEHz 1 EHz 10 EHz 0,lZHz Oblast Radiové vlny Mikrovlny IC ViditeL UV RTG gama 10 000X Vlnová délka 1 km I00m 10m Im I dm 10mm I mm OJ mm 10 |^j\jjxm J 100..... 10.....—1 n^í0,1 nmlOpiri 3 jiijj^lfím i r Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 8/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Proč elektrony? Jsou to lehké nabité částice s chováním analogickým fotonům. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 9/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Proč elektrony? Jsou to lehké nabité částice s chováním analogickým fotonům. De Broglieho hypotéza: kde p je hybnost pohybující se částice, h = 6,625.10 34J.sje Planckova konstanta. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 9/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Proč elektrony? Jsou to lehké nabité částice s chováním analogickým fotonům. De Broglieho hypotéza: kde p je hybnost pohybující se částice, h = 6,625.10-34 J.s je Planckova konstanta. Elektron je lehká částice (m = 9.10"31 kg), její rychlost se může přiblížit až rychlosti světla (c = 3.108m.s_l), takže by mohlo jít dosáhnout rozlišení Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 9/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Proč elektrony? Jsou to lehké nabité částice s chováním analogickým fotonům. De Broglieho hypotéza: kde p je hybnost pohybující se částice, h = 6,625.10-34 J.s je Planckova konstanta. Elektron je lehká částice (m = 9.10"31 kg), její rychlost se může přiblížit až rychlosti světla (c = 3.108m.s_l), takže by mohlo jít dosáhnout rozlišení Ap ~ 10"34"(_30+8)m ~ 10"12m ~ 0,001nm. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 9/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Jak na elektrony? Elektron o náboji e = 1,602.10"19 C snadno urychlit elektrickým polem o napětí U, přičemž pro kinetickou energii elektronu platí: Ek = e.U. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim2013 10/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Jak na elektrony? Elektron o náboji e = 1,602.10"19 C snadno urychlit elektrickým polem o napětí U, přičemž pro kinetickou energii elektronu platí: Ek = e.U. Zkombinujeme-li tento vztah s de Broglieho hypotézou, dostaneme Ek-eU~2^- 2^X2' Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim2013 10/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Jak na elektrony? Elektron o náboji e = 1,602.10"19 C snadno urychlit elektrickým polem o napětí U, přičemž pro kinetickou energii elektronu platí: Ek = e.U. Zkombinujeme-li tento vztah s de Broglieho hypotézou, dostaneme 2m0A2' odkud: A V2mEk ^2m0c2Ek ^/2m0c2eU h hc hc 1,234.10"9 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim2013 10/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Relativista dodává: Pokud se elektrony pohybují rychlostí srovnatelnou s rychlostí světla, je potřeba předchozí výpočet zpřesnit. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 11/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Relativista dodává: Pokud se elektrony pohybují rychlostí srovnatelnou s rychlostí světla, je potřeba předchozí výpočet zpřesnit. Celková energie elektronu je součtem energie kinetické a klidové: E = Ek + m0c2 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 11/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Relativista dodává: Pokud se elektrony pohybují rychlostí srovnatelnou s rychlostí světla, je potřeba předchozí výpočet zpřesnit. Celková energie elektronu je součtem energie kinetické a klidové: E = Ek + m0c2 a s hybností souvisí: E2 - p2c2 = m2c4. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 11/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Relativista dodává: Pokud se elektrony pohybují rychlostí srovnatelnou s rychlostí světla, je potřeba předchozí výpočet zpřesnit. Celková energie elektronu je součtem energie kinetické a klidové: E = Ek + m0c2 a s hybností souvisí: E2 - p2c2 = m2c4. Zkombinujeme-li tyto vztahy s de Broglieho hypotézou, dostaneme: E2 - m2c4 = pzcz (E - m0c2)(E + m0c2) = p2c2 h2c2 Ek(Ek+2m0c2) = — hc hc ^Ek{2m0c2 + Ek) VeU(2m0c2 + eU) Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 11/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Konkrétně: U [k V] v[c] klas v[c] rel A [nm] klas A [nm] rel s 0,15 0.024 0.024 0.101 0.101 E 1 0.063 0.063 0.039 0.039 M 2 0.090 0.089 0.028 0.028 5 0.141 0.140 0.017 0.017 10 0.199 0.196 0.012 0.012 30 0.344 0.330 0.007 0.007 T 50 0.415 0.0055 0.0053 E 100 0.629 0.550 0.0039 0.0037 M 200 0.890 0.698 0.0030 0.0025 40 000??? 13??? 0.9999 0.0002 0.00003 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim2013 12/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Konkrétní preparát: Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Konkrétní preparát: SEM MAG: 66.7 kx View field: 4.15 |jm WD: 2.99 mm Det: InBeam 1 i i i 1 i i i i 1 MIRA3 TESCAN 1 |jm □ate(m/d/y): 09/05/13 Bl: 10.00 Department of Physical Electronics, CEPIANT Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Konkrétní preparát: SEM MAG: 337 kx WD: 2.99 mm III 1 1 1 1 1 MIRA3 TESCAnB View field: 0.822 (jm Det: InBeam nm □ate(m,'d/y): 09/05/13 Bl: 10.00 Department of Physical Electronics, CEPLANT 19 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Konkrétní preparát: Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PFF MU) í ► s -00.0 podzim2013 13/50 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim2013 14/50 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim2013 14/50 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim2013 14/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektronová optika Analogie - šíření světla a elektronů Lom elektronového svazku při změně potenciálu: Vt 2 Yl - sina2 v2 aA-\v2 V2t\P2 v2 ~ sinai Pokud se potenciál mění spojitě, připomíná situace spíš ohyb světla např. při fata morganě. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim2013 14/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektronová optika Čočky pro elektrony elektrostatická v2 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG 4 □ ► ► 4 -š ► 4 -š ► -š "O^O podzim2013 15/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektronová optika Čočky pro elektrony Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim2013 15/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektronová optika Dokonalá analogie Okrajová vada Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG •0 0.0 16/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektronová optika Dokonalá analogie Okrajová vada astigmatismus Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim2013 16/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektronová optika Konkrétní preparát: Skenovací elektronový mikroskop Elektronová optika Konkrétní preparát: Skenovací elektronový mikroskop Elektronová optika Konkrétni preparát: SEM MAG: 13.3 kx WD: 26.57 mm | I I I I I I MIRA3 TESCAN View field: 20.8 um Det: SE 5 urn Date(m/d/y): 09/05/13 I Bl: 8.00 Department of Physical Electronics, CEPLANT Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim2013 17/50 Skenovací elektronový mikroskop Konstrukce mikroskopu Tubus a čočky Reálná lítost 40 cm Je vtftý 2 metry Mtfittcni Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim2013 18/50 Skenovací elektronový mikroskop Konstrukce mikroskopu Skenovací elektronový mikroskop Konstrukce mikroskopu Zdroj vlákno n V napětí katody 30kV napětí na Wehneltu 30,5kV vyletující elektrony anoda OV Typ katody Proud. hust. [A/m2] Proud v 1 nm stopě ÍPAI Max. proud [nA] Energiový rozptyl [eV] Pracovn teplota ÍKl Pracovn tlak [Pa] Životnos [hod] termoemisní < 10b 0,1 103 1-3 2700 < 10~3 60-200 LaB6 106 1 103 0.5-2 2000 io-4 1000 Shotkyho emise 108 5.102 >200 0.4-0.6 1800 10"6 > 2000 studená autoemise 1010 103 10-20 0.2-0.4 300 io-8 > 2000 ■0 0.0 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Vystupující signály Spojité RTG Charakteristické RTG Katodoluminiscence (CĽ) Primární svazek elektronů Sekundární elektrony (SE) Zpětně odražené elektrony (BSE) Augerovy elektrony (AE) Teplo Prošlé elektrony (TE) Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 21 /50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Informace z různých hloubek Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 22/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Simulace pro různé materiály Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Simulace pro různé materiály Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 23/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Sekundární elektrony • Vznikají srážkou primárního svazku s elektrony ve valenčním nebo vodivém pás • Potřebují ke své emisi poměrně malé hodnoty energie (kolem 50eV) a mohou tedy vzorek opouštět v blízkosti povrchu do 5nm • Výnos (SE:PE) se mění s úhlem naklonění preparátu nebo povrchu vůči primárnímu svazku s -00,0 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim2013 24/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Zpětně odražené elektrony • Vznikají srážkou primárního svazku s jádry vzorku či mnohonásobnou srážkou s elektrony vzorku • Jejich energie je 50eV - jednotky keV a mohou tedy pocházet i z větší hloubky (stovky nanometrů) • Výnos (BSE:PE) závisí na protonovém čísle vzorku - čím těžší prvky tím více BSE Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 25/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Detekce SE a BSE - ET detektory (Everhart a Thornley) • scintilační počítač s fotonásobičem • Elektron vyvolá při dopadu na scintilační krystal nebo florescenční materiál záblesk, ten dopadá na fotokatodu, z ní se uvolňují elektrony a fotonásobič zvýší proud tisíckrát až miliónkrát • Scintilátor YAG (ytrium-hliník-granát) vysílá 550nm • Pomocí předpětí na mřížce kolektoru vybíráme BSE nebo SE • SE detektor sekundárních elektronů, typ Everhart- Thornley (YAG krystal) (1.2 nm při 30 kV, inBeam 1.0 nm při 30 kV) Scintilační krystal Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 26/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Vznik charakteristického RTG a Elektrony dopadají do vnitřních orbitalů atomu, tam vyrážejí elektrony přítomné v těchto orbitalech. Na uprázdněné místo seskočí elektron z valenčního orbitalu a uvolní energii ve formě RTG fotonu. • Energie RTG čar jsou charakteristické pro různé prvky. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim2013 28/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? RTG detektor polovodičový - PIN • Velmi čistý polovodič s velkou intristickou (vnitřní oblastí), v něm vzniká po dopadu fotonu pár elektron-díra. Pro detekční účely se zapojuje v závěrném směru, funguje jako fotoodpor (s rostoucím osvětlením odpor klesá). • Velmi rychlý náběh (ns) Vľiiľ. i*si P /půsiobena hořeni Intristícká oblast Vúdívosl N způaubctiů lithiem Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 29/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? EDX analyzer • Analyzuje velmi přesně prvkové složení na základě znalosti energie dopadajícího rtg záření. • Detektor (Energy-dispersive microanalyzer) s "Silicon Drift Detector "(SDD), bez chlazení tekutým dusíkem, energiové rozlišení 132 eV nebo lepší (problém Zn-Na), detekce při koncentračním limitu nad 1%, • Možnost udělat spektrum, linescan, mapu... Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PFF MU) podzim 2013 Skenovací elektronový mikroskop EDX analýza - mapa Co a jak lze z mikroskopu získat? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 31 /50 Skenovací elektronový mikroskop EDX analýza - mapa Co a jak lze z mikroskopu získat? Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE P'rF MU) SEM a RTG podzim 2013 32/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG 4 □ ► 4 fi> ► 4 = •0 0.0 33/50 Skenovací elektronový mikroskop EDX analýza - spektrum Co a jak lze z mikroskopu získat? Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? WDX analýzy • Analyzuje velmi přesně prvkové složení na základě difrakce dopadajícího rtg záření. • WDX (wavelength-dispersive analysis) s mezemi detekce 0,17—10,84 keV umožňující detekci prvků od bóru po plutonium • Možnost udělat spektrum a mapu, ale speciální vzorky analyseur Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 34/50 Skenovací elektronový mikroskop WDX analýzy Co a jak lze z mikroskopu získat? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 35/50 Cvičení Cvičení: Promyslete si odpovědi na následující otázky. Použijte tuto prezentaci, návod k mikroskopu, doporučenou literaturu,... Doporučená literatura (pouze výběr z WWW) • Elektronová mikroskopie • Elektronová mikroskopie pro biology • Scintilační detektory • Elektronová mikroskopie a RTG spektroskopie • Elektronová mikroskopie a mikroanalýza Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 36/50 Cvičení: Jak získat ostrý a čistý obraz? Rozpoznejte, zda byly při snímkování následujích snímků učiněny nějaké chyby. Jak tyto vady obrazu odstranit? Cvičení: Jak získat ostrý a čistý obraz? Rozpoznejte, zda byly při snímkování následujích snímků učiněny nějaké chyby. Jak tyto vady obrazu odstranit? Cvičení: Jak získat ostrý a čistý obraz? Rozpoznejte, zda byly při snímkování následujích snímků učiněny nějaké chyby. Jak tyto vady obrazu odstranit? s -00,0 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim2013 37/50 Nabíjení vzorku Pokud jsou na vzorku příliš jasně svítící body, které při snímkování tvoří „šmouhy", pravděpodobně se tyto příliš nabíjejí. Jakým způsobem lze přílišné nabíjení vzorku odstranit? Promyslete si odpověď na základě znalosti principu skenovací mikroskopie a další informace si vyhledejte. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 38/50 Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? Pozorujte důsledky provedné změny v SE a BSE módu. Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? Pozorujte důsledky provedné změny v SE a BSE módu. Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? Pozorujte důsledky provedné změny v SE a BSE módu. Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? Pozorujte důsledky provedné změny v SE a BSE módu. Cvičení: Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? Pozorujte důsledky provedné změny v SE a BSE módu. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim2013 39/50 Cvičení: Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? (Uvědomte si, že si můžete volit skenovací rychlost snímkování. Nápovědu hledejte v návodu k mikroskopu, heslo .akvizice".) Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? (Uvědomte si, že si můžete volit skenovací rychlost snímkování. Nápovědu hledejte v návodu k mikroskopu, heslo .akvizice".) Cvičení: Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? (Uvědomte si, že si můžete volit skenovací rychlost snímkování. Nápovědu hledejte v návodu k mikroskopu, heslo .akvizice".) 4 □ ► 4& ► 4 -š ► 4 = * s -00,0 Cvičení: Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? (Uvědomte si, že si můžete volit skenovací rychlost snímkování. Nápovědu hledejte v návodu k mikroskopu, heslo .akvizice".) m -00,0 40/50 Cvičení: Snížení nabíjení vzorku pomocí Low vacuum mode Vzorek se nachází v nízkém vakuu, 5-150 Pa (normální vakuum v komoře je 10"2 Pa). Jaký je fyzikální princip odstranění nabíjení? POZOR! V nízkém vakuu funguje pouze BSE detektor v pracovní vzdáleností 8-1 Omm. Jaké to klade omezení na získané snímky? s -00,0 Cvičení: SE kontra BSE Interpretujte rozdíly mezi signály z SE a BSE detektoru (včetně hloubky, kterou detektor mapuje - použijte simulátor Casino). Jde o niklovou (83% Wt) pouhlíkovanou peletku._ EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku. 4 □ ► 4& ► 4 -š ► 4 = * s -00,0 Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku. e -00.0 EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku. EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku. Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku. e -00.0 Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku. e -00.0 EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku. e -00.0 Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku. e -00.0 Cvičení: EDX analýza - spektra Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku. e -00.0 EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku. ■0 0.0 EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 43/50 WDX analýza - upřesnění EDX analýzy. Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 3 opravdu obsažen titan? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 44/50 WDX analýza - upřesnění EDX analýzy. Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 3 opravdu obsažen titan? _ Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 44/50 WDX analýza - upřesnění EDX analýzy. Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 3 opravdu obsažen titan? _ NE! Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 44/50 WDX analýza - upřesnění EDX analýzy. Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 3 opravdu obsažen titan? _ NE! Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 9 opravdu většina železa? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 44/50 WDX analýza - upřesnění EDX analýzy. Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 3 opravdu obsažen titan? _ NE! Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 9 opravdu většina železa? _ Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 44/50 WDX analýza - upřesnění EDX analýzy. Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 3 opravdu obsažen titan? _ NE! Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 9 opravdu většina železa? _ ANO! Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim 2013 44/50 š -00,0 Cvičení: WDX analýza - Jemnější rozlišení Rozlišení blízkých energiových spekter (EDX nerozlíši - žlutý signál). Spectrum 1 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PFF MU) SEM a RTG podzim 2013 45/50 Cvičení: EDX analýza - mapy Interpretujte prvkové mapy téhož snímku. Jaké je rozlišení takového mapy při parametrech potřebných k určení daného prvku? m -00,0 46/50 EDX analýza - mapy Interpretujte prvkové mapy téhož snímku. Jaké je rozlišení takového mapy při parametrech potřebných k určení daného prvku? Cvičení: EDX analýza - mapy Interpretujte prvkové mapy téhož snímku. Jaké je rozlišení takového mapy při parametrech potřebných k určení daného prvku? m -00,0 48/50 Cvičení: EDX analýza - mapy??? Struktura na obrázku je AuAs. Jaké jsou parametry pro tvorbu mapy pro tuto strukturu? Jak bude výsledná mapa vypadat?_ Děkuji za pozornost Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PfF MU) SEM a RTG podzim