Termická analýza 02 Diferenciální termická analýza DTA # Rozdíly DTA od DSC & Citlivost a přesnost DTA vs. DSC s Výhody DTA Použití hfDSC vs. DTA time hfDSC DTA Heat flow differential scanning calorimetry (Diderenciální skenovací kalorimetrie s tepelným Differential thermal analysis (Diferenciální termická analýza) ICTAC definice DTA A technique in which the difference in temperature between the sample and a reference material is monitored against time or temperature while the temperature of the sample, in a specified atmosphere, is program med. Re'erence Thermocouple Sample Firnace Sample Temperature Temperature Difference 7: — Furnace — Reference — Sample Time A Exothermic ~A_r—j_/ i_phenomena Meltings V Endotnermic of sample phenomena (b) Výměnné držáky hfDSC a DTA TSrCTftiimpit-Wfilw TG umpl« cajrrlw TlJľOJCswipli-ninHw STA Netzsch vs. STA Setaram http://www.setaram.com/LABSYS-evo.htm Rozdíl v citlivosti 856.6 1C DSC /(tnW/mg) 0 Ťe**9, D17 Mv -10 -0.5 0.93 % -1.0 -30 4 -1.5 :oo 400 600 300 Temperature /°C 1000 Figure 3. hfDSC/TG heating curve (a) and DTA heating curve for the limonite(b) Pyrolýza biomasy: -40 -2 71 ____— 200 400 600 Temperature 1000 1200 °C « ro to I ¥|i|iii.iY;<-rli>:{ 1.1 0 100 200 300 400 500 600 700 chloro-N6-(2,4- Temperature (°C) dimethoxybenzyl)-9- isopropy ladenine]. Termická analýza - DSC - problémy 1000 DSC/OrftMing) Texo 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 Či 8Í dl 21 Y (fcc) Hquid 353°C -^^"""T í 277°C \ AI Ni Žň~| ANZ3 57.0 7.0 36.0 200 400 530 lerpoäLre/'C Vyhodnocení DSC křivek pro vzorek ANZ3 DTA Ampule pro STA 409 Netzsch Měření standardu a vzorku v křemenné ampuli (Sn a ANZ1) 10 DTA Termická analýza v křemenných Temperature f C Vyhodnocení DTA křivek pro vzorek ANZ3 11 Použiti Ampuh pro DTA Výhody: i •bezpečnost, odolnost proti oxidaci, vhodné pro snadno těkavé kovy a jejich slitiny (Zn, Mn, Cd,...),.. .necitlivost k nosnému plynu, ... •reprodukovatelnost při vícenásobných ohřevech, teplotní přesnost srovnatelná s DSC,..... •! Možnost použít ampule pro dlouhodobé izotermní žíhání. Nevýhody: DTA+isotermní ohřev St^Sn-Zn 4CKHZSJ1000 K 0? 1.Q1325E5Fa WEIGHT PERCENT SB Sestavení fázových diagramů 900 800- 700- U1 ľľ) h-1 L/l _l LJ u I LJ (Y H CL" CL U £00 - 500- 400 - 300 - 200- 100- Liquid (L) bet A5+Ni3Sn4+y Vypočtený vertikální řez soustavou Ni-Sn-Zn pro 8.3 at.% Ni na základě assessmentů pro binární soustavy srovnaný s údaji z termické analýzy DTA bct_A5 +7 bct_A5 +y+5 bcť_A5 +5 +hcp_Zn 01-1-1-1-1-1-1-1-1-r 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.3 1.0 NiSll MOLE FRACTION ZN NÍZll ! (a) P1 1359 P2 1283 P3 1152 (b) P, 1359 (c> p! 1364 Ps 1280 P3 1150 (d) P, 1348 P£ 1271 P3 11*7 DTA - Zaropevne oceli time (e) P, 1331 P£ 1251 P3 11S0 4- 0.04 mass^> C; (c) + 0.5 mass% Nb; (d) + 1.0 mass% Nb; (e) +-2.0 mass% Nb; (f) + 0.2 mass% Al; (g) + 1.0 mass% Mo; (h> + 0.5 mass% 11 Pracovní rozsahy pecí -IRú-ETh'-T ■1H - WC KT-15STC Pro vysoké teploty je lepší DTA pCB;inuin «T - líMX WiiCk Vapcr ri-lHůC ■ i rt+ustc R.hodľ.1 i-i m ■ nore C-ri|řl-.itŮ 1 U r, ZOCO'C