SYNCHROTRON – ZÁŘENÍ PRO VĚDU A VÝZKUM Vítězslav Otruba Výjimečné vlastnosti synchrotronového záření  Velmi vysoká intenzita  Široký rozsah volitelné vlnové délky (IR až rtg)  Úzký svazek → jemné detaily  Pulzní (až fs, ideální pro ultrarychlé procesy) 2010 2 prof. Otruba Synchrotronové záření  Elektromagnetické záření vzniká pri interakci urychlených elektronů s magnetickým polem  Pokud se trajektorie nabité částice (e- nebo e+) mění z přímočaré na zakřivenou, částice vyzařuje fotony. Při relativistických rychlostech jsou fotony emitovány v úzkém kuželu, jehož směr je tangenta k místu ohybu. 2008 3 doc. Otruba cvGeVE  ; Synchrotron 2010prof. Otruba 4 Synchrotronové záření 2010prof. Otruba 5  Synchrotronové záření (SZ) je elektromagnetické záření, které vyzařuje nabitá relativistická částice (prakticky pouze elektron nebo vzácně i pozitron), pohybující se na zakřivené dráze. Na rozdíl od nerelativistického elektronu, který září prakticky do všech směrů, relativistický elektron září do úzkého kužele ve směru pohybu. Vrcholový úhel tohoto kužele závisí na na energii elektronů a je zpravidla v desítkách až stovkách úhlových vteřin. Pozorovatel tedy zaregistruje relativistický elektron pohybující se po kruhové dráze pouze tehdy, když tento kužel protne místo, kde se nachází detektor záření, který zaregistruje ostrý puls. I když je pojem synchrotronové záření znám i z astronomie, v pozemských podmínkách prakticky vždy označuje záření elektronů při jejich pohybu v urychlovačích. Spektrální briliance 2010prof. Otruba 6  Pro porovnání zdrojů synchrotronového záření se zavádí pojem spektrální briliance (spectral brilliance), udávající počet vyzařovaných fotonů za sekundu na 1 mm2 plochy zdroje záření, na divergenci 1 mrad2 a na 10% šířky (Δλ/λ=0,1) vlnového oboru. Čím užší a paralelnější je svazek záření a čím více jsou fotony koncentrovány do co nejužšího vlnového oboru, tím je vyšší spektrální briliance.  Ta je v nepřímém poměru k emitanci (emittance), což je v podstatě součin rozměru zdroje záření a divergence záření. Kritická energie fotonů 2010prof. Otruba 7  V kruhových urychlovačích elektronů se jejich dráha zakřivuje v ohybových magnetech (bending magnets – BM) a ty se pak stávají zdrojem záření. Z BM se záření vyvádí evakuovanou trubicí do experimentální stanice (beamline). Ostrý puls obsahuje vždy značné množství harmonických. Jelikož elektrony vyzařují fotony, jejich energie klesá a je jim v urychlovači opět dodávána. Vzhledem k této fluktuaci energie elektronů se harmonické natolik rozmyjí, že se spektrum jeví jako spojité, a to od radiových vln až do rentgenové oblasti.  Spektrum se obvykle charakterizuje tzv. kritickou energií fotonů Ec . To je taková energie fotonů, pro kterou platí, že celková vyzařovaná energie pro fotony s energií větší než Ec se rovná celkové vyzařované energii pro fotony s nižší energií. Ec roste s energií elektronů a magnetickým polem magnetů. Platí dostatečně přesně vztah Ec [KeV] = 0.665 B[T] E2 [GeV] Např. pro magnetické pole B = 1T a energii elektronů E = 6 GeV je Ec = 24 keV. Zkušenost ukazuje, že z hlediska intenzity jsou ještě použitelné fotony o energii 4 – 5 krát vyšší, v krajním případě i 10 krát vyšší. Parametr γ 2010prof. Otruba 8  Pro záření o kritické energii platí, že vrcholový úhel výše zmíněného kuželu je 1/γ , kde γ = E/m0c2 , neboli také γ = E [MeV]/0,5 . Pro ESRF(Grenoble) je 1/γ = 8.3 x 10-5 (asi 17´´). Vzdálenost experimentálního místa od zdroje záření je např. 40 m, pak vertikální rozměr svazku v místě experimentu je 3 – 4 mm. Horizontální rozměr svazku pak závisí na tom, z jak velké části oblouku orbity v BM záření odebíráme a jaká je konfigurace štěrbin. Prakticky bývá horizontální rozměr svazku až 10 – 15 cm. V horizontální rovině orbitu je SZ lineárně polarizované. Nad a pod rovinou orbitu narůstá π polarizační složka fázově posunutá tak, že záření je elipticky polarizované, přičemž smysly rotace nad a pod rovinou orbitu jsou opačné.  Elektrony na orbitě urychlovače tvoří shluky (bunches). Každý shluk vytváří puls SZ, jehož délka závisí na délce shluku. Frekvence pulsů pak závisí na počtu shluků na orbitě. Ten je možné regulovat od jednoho (single bunch mode) až do desítek (multi bunch mode). V ESRF se délka pulsů pohybuje okolo 100 ps a frekvence v MHz. Viglery a undulátory 2010prof. Otruba 9  Pro zdroje synchrotronového záření současné (třetí) generace je charakteristické použití tzv. viglerů (wigglers) nebo undulátorů (undulators). Jejich úkolem je horizontálně, nebo v některých případech i vertikálně, zvlnit dráhu elektronů (tzv. insertion device, zkráceně ID). V češtině se objevil i název zvlňovač. Jedná se o periodické uspořádání magnetů na dráze elektronů tak, že magnetické pole B je vertikální (případně horizontální) a periodicky mění smysl. Dráha elektronů při průchodu zvlňovačem se pak horizontálně (nebo i vertikálně) zvlní. Je li magnetické pole dostatečně silné, i zvlnění je výrazné a zařízení se v podstatě chová jako soustava ohybových magnetů. Z toho plynou stejné spektrální vlastnosti emitovaného záření jako u BM s tím, že se intenzity od jednotlivých prvků zvlňovače sčítají, čímž se zvyšuje intenzita, briliance a výkon vyzařovaného záření. Výkon ve svazku záření může dosahovat až několika KW! Toto zařízení je nazýváno vigler. Vigler navíc může být i supravodivý, s magnetickým polem až 10 T, což radikálně ovlivní spektrum a vyzařovaný výkon Undulátrory 2010prof. Otruba 10  V případě slabého magnetického pole pozorovatel nedetekuje ostré úzké pulsy ale jen periodicky modulovaný signál, ve zcela ideálním případě harmonicky modulovaný signál. Takové zařízení se nazývá undulátor. V ideálním případě undulátor vyzařuje monochromatickou vlnu, jejíž vlnová délka je proti periodě undulátoru zkrácená vlivem relativistického a Dopplerova jevu. Vlnová délka této vlny závisí na periodě undulátoru, energii elektronů, magnetickém poli a má i směrovou závislost. Příspěvky záření od jednotlivých prvků undulátoru interagují koherentně, takže se sčítají amplitudy. Vlivem interference se snižuje i divergence záření. Výsledkem je, že se undulátor proti vigleru vyznačuje podstatně vyšší briliancí, i když celkový vyzařovaný výkon je podstatně menší. Vysoká je ale hustota výkonu ve svazku, která dosahuje hodnot až stovek W/mm2. Vlnová délka undulátoru klesá s rostoucí energií elektronů a s klesajícím magnetickým polem. Tyto zdroje poskytují rentgenové záření s vysokou spektrální briliancí. Synchrotronové záření Zdroje magnetického pole • bending magnets • insertion devices (undulators or wigglers) • free electron lasers 11doc. Otruba2008 Laser na volných elektronech 2010prof. Otruba 12  Čtvrtá generace zdrojů SZ je založena na využití lineárních urychlovačů, které umožňují snížit emitanci a zkrátit délku pulsů. Probíhá-li krátký elektronový shluk dostatečně dlouhým undulátorem, pak elektromagnetická vlna generovaná v každém místě undulátoru postupuje společně s elektronovým svazkem a interaguje s ním. Vzniká tak laser na volných elektronech, neboli free electron laser – FEL. Ten se vyznačuje vysokou briliancí, podstatně vyšší než u klasického undulátoru, koherencí a krátkostí pulsů, dosahujících desítek fs. K urychlení elektronů na hodnoty řádu GeV je zapotřebí velmi dlouhého lineárního urychlovače. Laser na volných elektronech 2010 13 prof. Otruba Shluky elektronů se pohybují po vlnkovité dráze. Nabité částice, které mění svou rychlost (postačí směr), nutně září. Pro pochopení si představme, že se elektrony v shluku pohybují po sinusoidě podél undulátoru. Pokud se na ně díváme z konce této osy, nevidíme, že se pohybují směrem k nám, ale vidíme kmitat shluk nabitých částic. Nejen, že už nás nepřekvapí, že vyzařuje, ale je i jasné, proč musí být elektronový svazek rozdělený do shluků, separovaných podle rozložení indukce mezi magnety undulátoru: jednotlivé oscilátory – kmitající shluky elektronů – musí elektromagnetické pole ve směru podél osy zesilovat, nikoli zeslabovat. Díky velkému množství oscilátorů se pole v příčném směru v důsledku interference naopak zeslabuje. Shluky tak generují koherentní rentgenový paprsek. Za undulátorem jsou silným magnetickým polem elektrony odkloněny a vzniklý rentgenový laserový paprsek pokračuje do haly s experimenty Energy recovery linac  V poslední době se přistupuje k řešení, kdy se elektrony po proběhnutí undulátory vrací zpět do lineárního urychlovače a urychlovač pak může být podstatně kratší. Takové zařízení se nazývá energy recovery linac - ERL. Ten, ve spojení s undulátory, může generovat femtosekundové pulsy o vysoké brilianci. ERL kombinovaný s FEL představuje blízkou budoucnost zdrojů SZ čtvrté generace poskytujících vysoce briliantní koherentní svazky rtg. záření ve formě femtosekundových pulsů. Na obrázku je znázorněn historický vývoj střední briliance synchrotronového záření a porovnání jednotlivých zdrojů. 2010 14 prof. Otruba Synchrotron 15 doc. Otruba 2008 Synchrotron 16 Hlavní části zařízení pro synchrotronové záření 1 zdroj elektronů 2 předurychlovač (např. linak či speciální cyklotron) 3 synchrotronový urychlovač na konečnou energii (booster) 4 synchrotronový akumulační prstenec (storage ring) 5 beamlines (vývody synchrotronového záření z undulátorů) 1 3 4 2 5 doc. Otruba 2008 Vlastnosti synchrotronového záření  pulsní charakter t < 1ns, svazek ohýbaný silným dipólovým magnetem: široké spektrum (malé t → velké f )  slalom mezi slabými, opačně orientovanými dipóly: undulátor - superpozice mnoha svazků  vysoká intenzita  díky interferenci úzké peaky (více period dipólů→ vyšší monochromatičnost)  laditelná vlnová délka (pomocí délky periody dipólů a jejich mag. pole) 17 doc. Otruba 2008 Moderní průmyslové synchrotrony mohou být velmi rozměrné (na obrázku Soleil blízko Paříže). 18 doc. Otruba 2008 Zaostření a monochromatizace  Grafitový monochromátor grafitový krystal odrážející rentgenové záření o vlnové délce 1.5418Å  Synchrotronové monochromátory křemík nebo germanium jednoduché nebo dvojité ploché nebo ohnuté  Toroidní zrcadla sklo nebo křištál, vrstva Au nebo Pt 2010 19 prof. Otruba High Spectral Resolution (meV) Beamline 2010prof. Otruba 20 Rentgenová mikroradiografie a mikrotomografie 2010prof. Otruba 21  Rentgenová mikroradiografie a mikrotomografie jsou techniky, které umožní snímání vnitřní struktury 2D resp. 3D objektů s vysokým plošným resp. prostorovým rozlišením. Název tomografie pochází z řeckých slov tomos (řez) a grafó (kreslím), což znamená, že tomografie je technika schopná zobrazování v řezech, tedy možnost zobrazování vnitřní struktury bez fyzického narušení objektu. Mikrotomografie je proces tomografické rekonstrukce libovolného objektu s rozlišením v řádu mikrometrů. První mikrotomografický systém byl navržen a sestrojen Elliotem na začátku 80. let 20. století. První publikovaná mikrotomografická rekonstrukce malého sladkovodního mlže Biomphalaria glabrata [6], velkého cca 0,6mm měla rozlišení kolem 15 mikrometrů. Výhody použití synchrotronového záření v tomografii 2010prof. Otruba 22 Vlastnost Vyplývající výhoda Monochromatické záření Možnost zobrazení na energiích odpovídajících K a L absorpčním hranám. Kvantitativní tomografická měření. Optimalizace energie rentgenového záření a tím snížení dávky rentgenového záření. Prostorová koherence Možnost využití zobrazení pomocí fázového kontrastu. Intenzita záření Redukce expozičních časů. Kolimovaný svazek Paralelní svazek, jednodušší tomografická rekonstrukce, redukce rozptylu záření. Princip tomografie  Tomografie umožňuje kvantitativní pohled dovnitř zkoumaného objektu, aniž bychom museli objekt rozřezat nebo do něj jinak zasahovat. K sestrojení (rekonstrukci) vnitřní struktury objektu stačí získat projekce objektu 2010 23 prof. Otruba Absorpční a fázový kontrast 2010prof. Otruba 24  Index lomu prostředí pro EUV a rentgenové záření odvozený využitím vlnové rovnice [1] a z předpokladů, že vlnová délka záření je srovnatelná s atomovými rozměry a energie záření je srovnatelná s vazební energii elektronů v atomu se běžně používá ve tvaru: n=1-δ+iß (1)  V konvenční absorpční radiografii se detekuje změna intenzity záření látkou. Změna intenzity se dá popsat pomocí vztahu: ΔI/I=ecΔμ (2) kde c je rozměr vzorku ve směru šíření záření  lineární absorpční koeficient Δμ souvisí s imaginární části indexu lomu n se vztahem: μ=4πβ/λ, (3) kde λ je vlnová délka záření.  Vysoká koherence synchrotronového záření umožňuje detekovat i změny fáze původní vlny, způsobené zkoumaným objektem. Změna fáze souvisí se změnou reálné části indexu lomu δ: ΔΦ=2πcΔδ/λ. (4) závislost poměru koeficientů δ/β pro hliník 2010prof. Otruba 25 Experimentální realizace zobrazení ve fázovém kontrastu 2010prof. Otruba 26 Cryo X-ray Microscopy of NIH 3T3 Fibroblasts 2010prof. Otruba 27 2010prof. Otruba28 Tomografická kamera - schema 2010prof. Otruba 29 Tomografická kamera 2010prof. Otruba 30 Aplikace – struktura kosti 2010prof. Otruba 31 1mm 30 year old Příklady RTG mikrotomografie 2010prof. Otruba 32 X-ray Microscopes 2008doc. Otruba 33 2008doc. Otruba34 2008doc. Otruba35 Schéma skenovací RTG mikrosondy 2008doc. Otruba 36 Detekční limity 2008doc. Otruba 37 Řez plicní buňkou křečka po expozici Cr(VI) 2008doc. Otruba 38 Huseníček rolní - semeno 39 doc. Otruba 2008 Využití synchrotronového záření  Small Angle X-Ray Scattering - neocenitelná při výzkumu heterostruktur a vícevrstevných systémů v řádu nm - nanotechnologie  X-Ray Absorption Spectroscopy - poskytuje informace o typu a vzdálenostech sousedních atomů. Synchrotron je jako intenzivní přeladitelný zdroj jediný možný! (amorfní látky, nanomateriály, povrchy. . . )  X-Ray Fluorescence - reemitované rtg z materiálu odpovídá atomovému číslu - kvalitativní chemická analýza, až 108 atomů/cm2, µm rozlišení → polovodičový průmysl  Rentgenová fotoemisní spektroskopie - informace o elektronové struktuře valenčního pásu, pro polovodičový průmysl  Transmisní rtg mikroskopie - dobrý kontrast, vysoké rozlišení až 15nm, časové rozlišení 40 doc. Otruba 2008