F7500 Praktikum pokročilých metod 2 Skenovací elektronový mikroskop (SEM) Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. Přírodovědecká fakulta MU Ústav fyzikální elektroniky CEPLANT Research & development centre for low-cost plasma and nanotechnology surface modifications MINISTERSTVO ŠKOLSTVÍ, MLÁDEŽE A TĚLOVÝCHOVY EVROPSKÁ UNIE EVROPSKÝ FOND PRO REGIONÁLNÍ ROZVOJ INVESTICE D0VA5Í BUDOUCNOSTI OP Výzkum a vývoj pro inovace Cli podzim 2013 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 1/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Od elektronu k TEM (transmisní elektronový mikroskop) 1897 - objev elektronu -J. J. Thompson Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) podzim 2013 2/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Od elektronu k TEM (transmisní elektronový • 1897 - objev elektronu -J. J. Thompson • 1925 - vlnově časticová hypotéza -L. de Broglie SEM a RTG Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Od elektronu k EM (transmisní elektronový mikroskop) • 1897 - objev elektronu -J. J. Thompson • 1925 - vlnově časticová hypotéza -L. de Broglie • 1926 - analogie světlo + čočka, elektron + solenoid - H. Busch Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Od elektronu k EM (transmisní elektronový mikroskop) • 1897 - objev elektronu -J. J. Thompson • 1925 - vlnově časticová hypotéza -L. de Broglie • 1926 - analogie světlo + čočka, elektron + solenoid - H. Busch • 1927 - elektronová difrakce -Davisson + Germer, Thompson + Reid Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Od elektronu k EM (transmisní elektronový mikroskop) • 1897 - objev elektronu -J. J. Thompson • 1925 - vlnově časticová hypotéza -L. de Broglie • 1926 - analogie světlo + čočka, elektron + solenoid - H. Busch • 1927 - elektronová difrakce -Davisson + Germer, Thompson + Reid • 1932 - TEM s rozlišením 10nm -Knoll a Ruska, od 1939 komerční výroba Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Od elektronu k EM (transmisní elektronový mikroskop) 1897 - objev elektronu -J. J. Thompson 1925 - vlnově časticová hypotéza L. de Broglie 1926 - analogie světlo + čočka, elektron + solenoid - H. Busch 1927 - elektronová difrakce -Davisson + Germer, Thompson + Reid 1932 - TEM s rozlišením 10nm -Knoll a Ruska, od 1939 komerční výroba Tesla BS242 (1954), Expo 58, 20 let, 2-5 nm, 30 až 75 kV 100 kV (1960), L. Zobač, V. Drahoš, J. Špeciálny a A. Delona Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 2/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Vznik SEM (skenovací, též rastrovací, elektronový mikroskop) 1934 - fotonásobič - N. J. Harley lams + Bernard Salzberg, 1936 V. K. Zworykin (detekce SE) Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 3/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Vznik SEM (skenovací, též rastrovací, elektronový mikroskop) 1934 - fotonásobič - N. J. Harley lams + Bernard Salzberg, 1936 V. K. Zworykin (detekce SE) 1938 - teoretický i praktický princip rastrování u TEM - M.von Ardenne Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 3/50 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Vznik SEM (skenovací, též rastrovací, elektronový mikroskop) 1934 - fotonásobič - N. J. Harley lams + Bernard Salzberg, 1936 V. K. Zworykin (detekce SE) 1938 - teoretický i praktický princip rastrování u TEM - M.von Ardenne 196? - SEM - C.W.Oatley, komerce 1965 Cambridge Scientific Instruments Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 Skenovací elektronový mikroskop Trocha historie Vznik SEM (skenovací, též rastrovací, elektronový mikroskop) 1934 - fotonásobič - N. J. Harley lams + Bernard Salzberg, 1936 V. K. Zworykin (detekce SE) 1938 - teoretický i praktický princip rastrování u TEM - M.von Ardenne 196? - SEM - C.W.Oatley, komerce 1965 Cambridge Scientific Instruments BS 350 (1976), Tryska měla katodu z monokrystalu wolframu orientace (310) provozovanou za pokojové teploty, tlak v oblasti trysky lepší než 10-8 Pa a v komoře preparátu lepší než 10-6 Pa.. Komora preparátu byla vybavena iontovou tryskou pro čištění povrchů, analyzátorem Augerových elektronů a charakteristického rtg záření a detektory sekundárních, odražených, absorbovaných a prošlých elektronů. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 3/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Rozlišovací schopnost Ap = 1,22A 0.5D Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 4/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Rozlišovací schopnost D Ap = 1,22A 0.5D Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 4/50 Meze Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? optické mikroskopie Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Rozlišení lidského oka (b = 17mm D = 5mm A = 555nm): b 17 Ap = 1,22AÔ5Ď = 1'22A^^ = 8A = 5^m- 0.5*2 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 5/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Rozlišení lidského oka (b = 17mm D = 5mm A = 555nm): AP = 1'22AolĎ = 1'22Aó^=8A = 5í'm- Konvenční zraková vzdálenost: / = 25cm, takže v této vzdálenosti / 250 x = Ap— = 5^y- /im = 100/.im Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 -O ^ O' 5/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Test rozlišení Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Rozlišení mikroskopu Rozlišovací schopnost mikroskopu Ap = 0,61 A NA' NA = n sin 0 Objektiv s nízkou NA Numerical Aperture Light Cones Ii Objective- Front Lens- T Specimen —*3^^^^^^^^^^B Objektiv s vysokou NA Numerical Aperture Light Cones Objective- ,^^m ^fl Front Lens--^B Specimen- ■9(64.0=) NA = 0.90 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 7/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Rozlišení mikroskopu Rozlišovací schopnost mikroskopu Ap = 0,61 A NA' Objektiv s nízkou NA Numerical Aperture Light Cones Ii Objective- Front Lens- T Specimen —*3^^^^^^^^^^B Objektiv s vysokou NA Numerical Aperture Light Cones Objective- ,^^m ^fl Front Lens--^B Specimen- M4 = n sin 0 Např. v mikroskopu s úhlovou aperturou 0.25 dostaneme Ap = 0,61 A 0,25 = 2,44 A = 1,3jlí/7), v mikroskopu s úhlovou aperturou 0,90 dostaneme Ap = 0,61 A 0,90 0,67A 0,37^. ■9(64S=) NA = 0.90 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 7/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Rozlišení mikroskopu Rozlišovací schopnost mikroskopu Ap = 0,61 Objektiv s nízkou NA Numerical Aperture Light Cones Objektiv s vysokou NA Numerical Aperture Light Cones A NA' Ji Objective- Front Lens- T Specimen —*3^^^^^^^^^^B ji Objective- ,^^m ^fl Front Lens--^B Specimen- NA = n sin 0 Např. v mikroskopu s úhlovou aperturou 0.25 dostaneme Ap = 0,61 A 0,25 = 2,44 A = 1,3jlí/7), v mikroskopu s úhlovou aperturou 0,90 dostaneme Ap = 0,61 A 0,90 0,67A 0,37^. ■9(64S=) NA = 0.90 S maximální aperturou můžeme prohlásit, že rozlišení je přibližně rovno polovině vlnové délky použitého světla. ^□►^►^►^^ i >o<\o podzim 2013 7/50 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Jak snížit A? Ultrafialová mikroskopie Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 8/50 Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Jak snížit A? Ultrafialová mikroskopie. Frekvence I I I I I I I I I I I I I I I I 0,1MHz 1 MHzlOMHz 0,1 GHz 1 GHz 10 GHz 0,lTHz 1 THz 10 THz 0,lPHz 1 PHz 10 PHz 0,lEHz 1 EHz 10 EHz 0,lZHz Oblast Radiové vlny Mikrovlny IC Viditel. UV RTG gama Vlnová délka 1 km 100m 10m lm 1 dm 10 mm 1 mm 0,1 mm 10 (J,m 1 (j,m 100 nm 10 nm 1 nm 0,lnml0pm Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Jak snížit A? Ultrafialová mikroskopie Frekvence 0,1MHz 1 MHzlOMHz 0,1 GHz 1 GHz 10 GHz 0,lTHz 1 THz 10 THz 0,lPHz 1 PHz 10 PHz 0,lEHz 1 EHz 10 EHz 0,lZHz Oblast Radiové vlny Mikrovlny Vlnová délka 1 km 100m 10m lm 1 dm 10 mm 1 mm 0,1 mm 10 jim^l [im JTjOO nmJlO nm 1 nm 0,lnml0pm IC Viditel. UV RTG gama lOx Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Jak snížit A? Ultrafialová mikroskopie Frekvence 0,1MHz 1 MHzlOMHz 0,1 GHz 1 GHz 10 GHz 0,lTHz 1 THz 10 THz 0,lPHz 1 PHz 10 PHz 0,lEHz 1 EHz 10 EHz 0,lZHz Oblast Radiové vlny Mikrovlny IC Viditel. UV RTG gama 100x Vlnová délka 1 km 100 m 10 m 1 m 1 dm 10 mm 1 mm 0,1 mm 10 \ir\J \im ) 100 JfcClO nmJl nm 0,1 nm 10 pm Skenovací elektronový mikroskop Má optická mikroskopie limity použitelnosti? Meze optické mikroskopie Jak snížit A? Ultrafialová mikroskopie Frekvence 0,1MHz 1 MHzlOMHz 0,1 GHz 1 GHz 10 GHz 0,lTHz 1 THz 10 THz 0,lPHz 1 PHz 10 PHz 0,lEHz 1 EHz 10 EHz 0,lZHz Oblast Radiové vlny Mikrovlny IC Viditel. UV RTG gama ^—^ 10 OOOx Vlnová délka 1 km 100 m 10 m Im 1 dm 10 mm 1 mm 0,1 mm 10 [inCljxm J 100 inu 10 um—1 m^fo,l nmJLOpm Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 8/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Proč elektrony? Jsou to lehké nabité částice s chováním analogickým fotonům Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 9/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Proč elektrony? Jsou to lehké nabité částice s chováním analogickým fotonům. De Broglieho hypotéza: kde p je hybnost pohybující se částice, h = 6,625.10_v34 J.s je Planckova konstanta. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Proč elektrony? Jsou to lehké nabité částice s chováním analogickým fotonům. De Broglieho hypotéza: kde p je hybnost pohybující se částice, h = 6,625.10_v34 J.s je Planckova konstanta. Elektron je lehká částice (m = 9.10-31 kg), její rychlost se může přiblížit až rychlosti světla (c = 3.108m.s_l), takže by mohlo jít dosáhnout rozlišení Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Proč elektrony? Jsou to lehké nabité částice s chováním analogickým fotonům. De Broglieho hypotéza: kde p je hybnost pohybující se částice, h = 6,625.10_v34 J.s je Planckova konstanta. Elektron je lehká částice {m = 9.10~31 kg), její rychlost se může přiblížit až rychlosti světla (c = 3.108m.s_l), takže by mohlo jít dosáhnout rozlišení Ap ~ 1 (T34-(-30+8) m - 1(T12 m - 0,001 nm. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Jak na elektrony? Elektron o náboji e = 1,602.10"19 C snadno urychlit elektrickým polem o napětí U, přičemž pro kinetickou energii elektronu platí: Ek = e.U. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 10/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Jak na elektrony? Elektron o náboji e = 1,602.10-19 C snadno urychlit elektrickým polem o napětí U, přičemž pro kinetickou energii elektronu platí: Ek = e.U. Zkombinujeme-li tento vztah s de Broglieho hypotézou, dostaneme Ek = eU = ti 2m 2m0A2' Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 10/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Jak na elektrony? Elektron o náboji e = 1,602.10-19 C snadno urychlit elektrickým polem o napětí U, přičemž pro kinetickou energii elektronu platí: Ek = e.U. Zkombinujeme-li tento vztah s de Broglieho hypotézou, dostaneme Ek = eU = ti 2m 2m0A2' odkud: A = h hc hc Í2mEk ^2m0c2Ek ^2m0c2eU 1,234.1p-9 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 10/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Relativista dodává: Pokud se elektrony pohybují rychlostí srovnatelnou s rychlostí světla: je potřeba předchozí výpočet zpřesnit. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 11/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Relativista dodává: Pokud se elektrony pohybují rychlostí srovnatelnou s rychlostí světla, je potřeba předchozí výpočet zpřesnit. Celková energie elektronu je součtem energie kinetické a klidové: E = Ek + m0c2 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 11/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Pokud se elektrony pohybují rychlostí srovnatelnou s rychlostí světla: je potřeba předchozí výpočet zpřesnit. Celková energie elektronu je součtem energie kinetické a klidové: E = Ek + m0c2 a s hybností souvisí: E2 - p2c2 = m^c4. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 11/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Relativista dodává: Pokud se elektrony pohybují rychlostí srovnatelnou s rychlostí světla; je potřeba předchozí výpočet zpřesnit. Celková energie elektronu je součtem energie kinetické a klidové: E = Ek + m0c2 a s hybností souvisí: E2 - p2c2 = m^c4. Zkombinujeme-li tyto vztahy s de Broglieho hypotézou, dostaneme: E2 - m2c4 (E - m0c2)(E + m0c2) = Ek(Ek + 2m0c2) = 2 2 p C p2 c2 h2 c2 A2 A = hc hc V^(2m0c2 + Ek) y/eU(2m0c2 + eU) Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) SEM a RTG □ ► < [fjP ► < -E ► < ► s -O Q, O podzim 2013 11/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Konkrétně: U[kV] v[c] klas v[c] rel A [nm] klas A [nm] rel s 0,15 0.024 0.024 0.101 0.101 E 1 0.063 0.063 0.039 0.039 M 2 0.090 0.089 0.028 0.028 5 0.141 0.140 0.017 0.017 10 0.199 0.196 0.012 0.012 30 0.344 0.330 0.007 0.007 T 50 0.445 0.415 0.0055 0.0053 E 100 0.629 0.550 0.0039 0.0037 M 200 • 0.890 • 0.698 • 0.0030 • 0.0025 • • • 40 000??? • • 13??? • • 0.9999 • • 0.0002 • • 0.00003 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Konkrétní preparát: SEM MAG: 2.67 kx WD: 2.99 mm I I I I j j j j MIRA3 TESCAN View field: 104 |jm Det: In Beam 20 jjm Department of Physical Electronics, CEPLANT Date(m/d/y): 09/05/13 BI: 10.00 Konkrétní preparát < ■= ► -š -O Q. O Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Konkrétní preparát: SEM MAG: 33.3 kx View field: 8.30 |jm Date(m/d/y): 09/05/13 WD: 2.99 mm Det: In Beam BI: 10.00 IRA3 TESCAN 2 |jm Department of Physical Electronics, CEP Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Konkrétní preparát: Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Konkrétní preparát: Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Konkrétní preparát: Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Konkrétní preparát: SEM MAG: 667 kx WD: 2.99 mm MIRA3 TESCAN View field: 0.415 |jm Det: InBeam 100 nm 1 Department of Physical Electronics, CEPLANT 1 Date(m/d/y): 09/05/13 Bl: 10.00 Skenovací elektronový mikroskop Elektrony jako alternativa Konkrétní preparát Skenovací elektronový mikroskop Elektronová optika Analogie - šíření světla a elektronů Lom elektronového svazku při změně potenciálu: podzim 2013 14/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektronová optika Analogie - šíření světla a elektronů Lom elektronového svazku při změně potenciálu: podzim 2013 14/50 Skenovací elektronový mikroskop Elektronová optika Analogie - šíření světla a elektronů Lom elektronového svazku při změně potenciálu: Skenovací elektronový mikroskop Elektronová optika Analogie - šíření světla a elektronů Lom elektronového svazku při změně potenciálu: Skenovací elektronový mikroskop Elektronová optika Analogie - šíření světla a elektronů Lom elektronového svazku při změně potenciálu v^ (2) = 2e 200 0.4-0.6 1800 10"6 > 2000 studená autoemise 1010 103 10-20 0.2-0.4 300 10"8 > 2000 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 20/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Vystupující signály Primární svazek elektronů Spojité RTG Charakteristické RTG Katodoluminiscence (CL) Sekundární elektrony (SE) Zpětně odražené elektrony (BSE) Augerovy elektrony (AE) Teplo Prošlé elektrony (TE) Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 21 /50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Informace z různých hloubek Primární svazek elektronů Clara kteriftlcfcŕ remtEemvé zéření V (RTG) V K*todc4nmliiÍKeii« Sckpndánf elektrony (SK) SekuuUnif Itatodolmnínlfceiice Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) ■E "O ^ O' podzim 2013 22/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Simulace pro různé materiály Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Simulace pro různé materiály Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Simulace pro různé materiály <□► 4 ^ >■ < ► 4 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Simulace pro různé materiály 0.0 nrri Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 23/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Sekundární elektrony • Vznikají srážkou primárního svazku s elektrony ve valenčním nebo vodivém pás • Potřebují ke své emisi poměrně malé hodnoty energie (kolem 50eV) a mohou tedy vzorek opouštět v blízkosti povrchu do 5nm • Výnos (SE:PE) se mění s úhlem naklonění preparátu nebo povrchu vůči primárnímu svazku Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim2013 24/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Zpětně odražené elektrony • Vznikají srážkou primárního svazku s jádry vzorku či mnohonásobnou srážkou s elektrony vzorku • Jejich energie je 50eV - jednotky keV a mohou tedy pocházet i z větší hloubky (stovky nanometrů) • Výnos (BSEPE) závisí na protonovém čísle vzorku - čím těžší prvky, tím více BSE Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Detekce SE a BSE - ET detektory (Everhart a Thornley) • scintilační počítač s fotonásobičem • Elektron vyvolá při dopadu na scintilační krystal nebo florescenční materiál záblesk, ten dopadá na fotokatodu, z ní se uvolňují elektrony a fotonásobič zvýší proud tisíckrát až miliónkrát • Scintilátor YAG (ytrium-hliník-granát) vysílá 550nm • Pomocí předpětí na mřížce kolektoru vybíráme BSE nebo SE • SE detektor sekundárních elektronů, typ Everhart- Thornley (YAG krystal) (1.2 nm při 30 kV, inBeam 1.0 nm při 30 kV) Scintilační krystal nebo florescenční materiál íUs Elekhody íU4 e Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) „u Elektrony podzim 2013 26/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Konkrétní preparáty 5CM MAO tO lili Wc*íl»«: Ulit-, srn hv ig c t v DM: SS. BSC WSW Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) SEM a RTG 1_F podzim 2013 27/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? Vznik charakteristického RTG • Elektrony dopadají do vnitřních orbitalů atomu, tam vyrážejí elektrony přítomné v těchto orbitalech. Na uprázdněné místo seskočí elektron z valenčního orbitalu a uvolní energii ve formě RTG fotonu. • Energie RTG čar jsou charakteristické pro různé prvky. podzim 2013 28/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? RTG detektor polovodičový - PIN Velmi čistý polovodič s velkou intristickou (vnitřní oblastí), v něm vzniká po dopadu fotonu pár elektron-díra. Pro detekční účely se zapojuje v závěrném směru, funguje jako fotoodpor (s rostoucím osvětlením odpor klesá). Velmi rychlý náběh (ns) ViiJÍvobI P způsobená boron Intristická oblast VudivuSl N způsobená lilhicm Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 29/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? EDX analyzer • Analyzuje velmi přesně prvkové složení na základě znalosti energie dopadajícího rtg záření. • Detektor (Energy-dispersive microanalyzer) s "Silicon Drift Detector "(SDD), bez chlazení tekutým dusíkem, energiové rozlišení 132 eV nebo lepší (problém Zn-Na), detekce při koncentračním limitu nad 1%, • Možnost udělat spektrum, linescan, mapu... Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? EDX analýza - mapa Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 31 /50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? EDX analýza - mapa Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? EDX analýza - mapa Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 32/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? EDX analýza - mapa Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 32/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? EDX analýza - mapa Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 32/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? EDX analýza - spektrum Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 33/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? EDX analýza - spektrum Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 -O ^ O' 33/50 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? WDX analýzy • Analyzuje velmi přesně prvkové složení na základě difrakce dopadajícího rtg záření. • WDX (wavelength-dispersive analysis) s mezemi detekce 0,17—10,84 keV umožňující detekci prvků od bóru po plutonium • Možnost udělat spektrum a mapu, ale speciální vzorky cristal analyseur Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 Skenovací elektronový mikroskop Co a jak lze z mikroskopu získat? WDX analýzy Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 35/50 Cvičení Promyslete si odpovědi na následující otázky. Použijte tuto prezentaci, návod k mikroskopu, doporučenou literaturu,... Doporučená literatura (pouze výběr z WWW) • Elektronová mikroskopie • Elektronová mikroskopie pro biology • Scintilační detektory • Elektronová mikroskopie a RTG spektroskopie • Elektronová mikroskopie a mikroanalýza Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 36/50 Cvičení: Jak získat ostrý a čistý obraz? Rozpoznejte, zda byly při snímkování následujích snímků učiněny nějaké chyby. Jak tyto vady obrazu odstranit? Cvičení: Jak získat ostrý a čistý obraz? Rozpoznejte, zda byly při snímkování následujích snímků učiněny nějaké chyby. Jak tyto vady obrazu odstranit? SEM MAG: 13.4 kx WD: 26.44 mm ......... MIRA3 TESCAN View field: 20.7 |jm Det: SE 5 |jm Date(m/d/y): 09/05/13 Bl: 8.00 Department of Physical Electronics, CEPLANT Jak získat ostrý a čistý obraz? Rozpoznejte, zda byly při snímkování následujích snímků učiněny nějaké chyby. Jak tyto vady obrazu odstranit? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 Nabíjení vzorku Pokud jsou na vzorku příliš jasně svítící body, které při snímkování tvoří čmouhy", pravděpodobně se tyto příliš nabíjejí. Jakým způsobem lze přílišné nabíjení vzorku odstranit? Promyslete si odpověď na základě znalosti principu skenovací mikroskopie a další informace si vyhledejte. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG Cvičení: Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? Pozorujte důsledky provedné změny v SE a BSE módu. Cvičení: Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? Pozorujte důsledky provedné změny v SE a BSE módu. Cvičení: Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? Pozorujte důsledky provedné změny v SE a BSE módu. View field: 277 |jm Det: SE, BSE Bl: 7.00 Cvičení: Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? Pozorujte důsledky provedné změny v SE a BSE módu. SEM MAG: 749 x WD: 14.60 mm View field: 277 \im Det: SE, BSE Bl: 8.00 Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? Pozorujte důsledky provedné změny v SE a BSE módu. View field: 277 |jm Det: SE, BSE Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG Bl: 7.00 podzim 2013 39/50 Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? (Uvědomte si, že si můžete volit skenovací rychlost snímkování. Nápovědu hledejte v návodu k mikroskopu, heslo akvizice".) Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? (Uvědomte si, že si můžete volit skenovací rychlost snímkování. Nápovědu hledejte v návodu k mikroskopu, heslo akvizice".) Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? (Uvědomte si, že si můžete volit skenovací rychlost snímkování. Nápovědu hledejte v návodu k mikroskopu, heslo akvizice".) Nabíjení vzorku - první způsob korekce Jak bylo sníženo nabíjení vzorku v tomto případě? (Uvědomte si, že si můžete volit skenovací rychlost snímkování. Nápovědu hledejte v návodu k mikroskopu, heslo akvizice".) Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 40/50 Cvičení: Snížení nabíjení vzorku pomocí Low vacuum mode Vzorek se nachází v nízkém vakuu, 5-150 Pa (normální vakuum v komoře je 10~2 Pa). Jaký je fyzikální princip odstranění nabíjení? POZOR! V nízkém vakuu funguje pouze BSE detektor v pracovní vzdáleností 8-1 Omm. Jaké to klade omezení na získané snímky? SEM H V: 20.0 řtV WD: 12.61 mm I i j Vim hetii: 163 Ofr<: BSE 50 (Jm SEH MAS: 1.10 kx Dat(r[mWy): 02/22/13 Dipiftinti* d Plcywc4 Ekctioncs MIRA 3 TESCAN Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) ■E "O ^ O podzim 2013 41 /50 SE kontra BSE Interpretujte rozdíly mezi signály z SE a BSE detektoru (včetně hloubky, kterou detektor mapuje - použijte simulátor Casino). Jde o niklovou (83% Wt) pouhlíkovanou peletku. Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 42/50 Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku Cvičení: EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku EDX analýza - spektra Interpretujte rozdíly mezi spektry z různých míst téhož snímku. Spectrum 1_ Spectrum 3 Spectrum 4 Spectrum 5 Spectrum 6 Spectrum 7 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 WDX analýza - upřesnění EDX analýzy. Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 3 opravdu obsažen titan? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 44/50 WDX analýza - upřesnění EDX analýzy. Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 3 opravdu obsažen titan? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 44/50 WDX analýza - upřesnění EDX analýzy. Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 3 opravdu obsažen titan? 012345678 Full Scale ED26E2 cte Full Scale WD 5B4 [1 OOxctete) Cursor: 4.590 NE! Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 44/50 WDX analýza - upřesnění EDX analýzy. Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 3 opravdu obsažen titan? NE! Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 9 opravdu většina železa? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 44/50 WDX analýza - upřesnění EDX analýzy. Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 3 opravdu obsažen titan? NE! Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 9 opravdu většina železa? 1 1 Spectrum 91 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 O.E 0.9 1 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 44/50 WDX analýza - upřesnění EDX analýzy. Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 3 opravdu obsažen titan? NE! Upřesnění: Je v předchozích snímcích ve spektru 9 opravdu většina železa? 1 1 Spectrum 91 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 O.B 0.9 1 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 ANO! Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim2013 44/50 Cvičení: WDX analýza - Jemnější rozlišení Rozlišení blízkych energiových spekter (EDX nerozlíši - žlutý signál) Q.S5 0.9 Q. 95 1 -uII Scale EC 1Ü477 cts Full Scale WD 23554 (10-ÜxctsLs) Cursor: 0.S40 <□► < rS1 ► < ± > < -ž ► -š O^O WDX analýza - Jemnější rozlišení Rozlišení blízkých energiových spekter (EDX nerozliší - žlutý signál) - u II Scale EC 1Ü477 cts Full Scale WO 23554 (1Ü ÜxctsLs) Cursor: 1.015 < □ ► < rS1 ► < ± > < -ž ► -š O^O WDX analýza - Jemnější rozlišení Rozlišení blízkých energiových spekter (EDX nerozlíši - žlutý signál). Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 45/50 EDX analýza - mapy Interpretujte prvkové mapy téhož snímku. Jaké je rozlišení takového mapy při parametrech potřebných k určení daného prvku? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (UFE PřF MU) podzim 2013 46/50 EDX analýza - mapy Interpretujte prvkové mapy téhož snímku. Jaké je rozlišení takového mapy při parametrech potřebných k určení daného prvku? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim2013 47/50 EDX analýza - mapy Interpretujte prvkové mapy téhož snímku. Jaké je rozlišení takového mapy při parametrech potřebných k určení daného prvku? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim2013 48/50 EDX analýza - mapy??? Struktura na obrázku je AuAs. Jaké jsou parametry pro tvorbu mapy pro tuto strukturu? Jak bude výsledná mapa vypadat? Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim 2013 49/50 Cvičení: Děkuji za pozornost SEM MAG: 61 x WD: 19.77 mm j j j I j I I I I MIRA3TESCAN View field: 4.55 mm Det: SE 1 mm Date(m/d/y): 09/05/13 Bl: 10.00 Department of Physical Electronics, CEPLANT Mgr. Jana Jurmanová, Ph.D. (ÚFE PřF MU) SEM a RTG podzim2013 50/50