Seznam úloh na celý školní rok (podzimní i jarní semestr) 1. Voltampérové charakteristiky p-n přechodů. 2. A) Ramanova spektroskopie. (P. Klenovský) B) Elektronová mikroskopie. (P. Mikulík) 3. Termoelektrické napětí v polovodiči. 4. Infračervená spektroskopie pevných látek. (F. Můnz) 5. Rekombinace nadbytečných nositelů proudu v polovodičích, doba života nositelů. 6. A) Absorpční hrana polovodičů. (F. Můnz) B) Měření aktivační energie tvorby vakancí v kovech. 7. Elektrická vodivost, Hallův koeficient a magnetorezistance polovodiče. 8. Feroelektrické vlastnosti pevných látek. 9. Rentgenové studium strukturních vlastností multivrstev. (O. Caha) 10. Technologie přípravy rezistoru a kondenzátoru na křemíkové desce. (P. Mikulík) Jedna úloha na dva týdny s výjimkou úloh 2A, B a 7A, B. 8. Feroelektrické vlastnosti pevných látek i _ i + —> —*r -> —> —> —> ♦ — ► —> i i i A • B a) <— ■<— < elektrická susceptibilita diverguje blízko kritické teploty Tc ( © Curieovy-Weissovy teploty) definice: chi=P/E x=e-i= c T-Q Landauova teorie fázových přechodů druhého druhu hustota volné energie: f-f0=-cp2+-cp4 + 2 4 • CA je teplotně závislé C^={T-TC)/C předpokládáme že v malém okolí nad i podTJe C2 konstantní • získáním konstant Ca C2získáváme úplnou termodynamickou charakterizaci látky v blízkém okolí Tc - hlavní cíl praktika dF' podmínka pro rovnováhu: dP = 0 o = clps+cj->; Pro C^O je Ps=0 Pro C^O je Ps2=-C1/C2 vyjádřete F v eV/objem elementární buňky F-E s * s Obr. 4. Rozdíl volné energie polarizovaného a nepolaiizováného krystalu. Landauova teorie fázových přechodů druhého druhu Pustíme na to termodynamickou mašinérii... dF = -SdT + EdP E = (ôF/čP)T. Pro T>Tr E= ČF/dP = dP l/Za =dE/dP = Ci Pro 7i) = x(ku<*>i)F\(ku dielektrickou susceptibilitou Medium je modulováno vibrační Q(r, t) = Q(q, a)0) cos(q • r - cooť) vlnou (fononem) Tuto (malou) modulaci vyjádříme %{k.u ^ Q) = ^ Wi) + (a^e)oG(r, 0 + • • •, pomocí Taylorova rozvoje Celková polarizace se potom skládá _ z komponenty indukované vnějším polem n(r'0 " xm^^^ku m{) co$(k, ■ r - oj{t) a vibrací pind(r, ř, 6) - (d^G)ofi(r, í)*í(*í, <»i) cos(ft • r - ^ŕ) celková polarizace je tedy: P(r, t, Q) = P0(r, t) + Pind(r, t, Q), princip Ramanova rozptylu polarizaci indukovaná D , x vibrací je tedy *md(r, ř, - (Wdfi)0g(g, o>0) cos(# • r - eu00 x Fi(k-U a>i) cos(Ací - r - é^í) což pomocí vzorců pro / . trigonometrické funkce = \{dxldQ\Q{q,(OQ)F\{k\,W\t) lze přepsat na r r/, . , . . ^ x {cos[(fc; + 9) • r - (i — <^o) (Stokesova větev) a vyšší (anti-Stokesova větev) / , ,, \ nez dopadající zareni ^ v 1 y}/ Ramanský spektrometr • monochromatické buzení laserem nejčastěji ve viditelné oblasti, ale možno v infra nebo UV • velmi častá kombinace se standardním (optickým) mikroskopem - fokusace svazku na difrakční limitu cca ~ mikrometry. Malá fokální stopa je výhodou oproti infračervené spektroskopii. • spektrometry: • klasické řešení pomocí trojného monochromátoru - nutnost odstínit primární laser • velmi časté moderní řešení pomocí notch filteru (blokuje pás frekvencí) + jednomřížkový monochromátor • typicky multikanálová detekce pomocí CCD (chlazeného peltierovsky nebo kap. dusíkem) • i přesto že se jedná o rozptyl (tedy jev vyššího řádu než infračervená spektroskopie) tak použití velmi citlivých multikanálových detektorů (viditelná oblast) vede k rozumně krátkým akumulačním dobám v řádu 1 s-10 min geometrie měření Ramanského rozptylu (a) M, (b) (c) laser laser Fig. 9.1. Various geometries for light-scattering experiments: 90° scattering for transparent crystals (a). 90° scattering for absorbing crystals (b), 180° backscat-tering (c). 0° forward scattering (d), and line focus (e): (S: sample, Mi,2: mirrors) • zpětný rozptyl použitý kompatibilní s mikroskopem. Fokusace laseru a sběr Ramanova záření je tou samou čočkou. tóonochrornaíar Detector Bear. Ramanský spektrometr Renishaw na UFKL • dnes nejčastější geometrie zpětného rozptylu s použitím mikroskopu. Fokusace laseru a sběr je tou samou čočkou. Použití hranového filtru (edge filteru) na odstínění primárního laseru Ramanův tenzor celková rozptýlená intenzita /s ^ |g. . (d#/d£>)0ÔOo) ■ €s 2 1 \ smer směr dopadajícího zář. odraženého zar. závisí na tenzoru druhého řádu, ~ _ * i-\fw ř\í kterému se říká Ramanův Jí ~ {dX/dtí)oQ((Oo) symetrie krystalu a vibrací určuje, které komponenty Ramanova tenzoru jsou nenulové. např. v centrosymetrických krystalech jsou vibrace buď sudé nebo liché při inverzi. Jelikož je krystal invariatní při inverzi, jeho tenzorové vlastnosti musí zůstat zachovány při této operaci. Jelikož však Q mění znaménko, musí být rovno nule (je to tenzor třetího řádu) proto Ramanský tenzor lichých vibrací v centrosymetrických krystalech je nula Porto notace rDz Příklad rozptylové geometrie pod 90 stupni. Svazek dopadá podle osy z, polarizovaný v ose x rozptýlený svazek podél osy x, polarizovaný v ose y tzv. -1 geometrie Fig. 9.5. Beam and sample geometry for 90° scattering; (full drawn y arrows: (||, J_)-geometry, dashed arrows: (_L, ||)-geometry) Porto notace a(bc)d, písmena odpovídají kartézským osám Příklad na obrázku má porto notaci z(xy)x a, d ... směr dopadajícího a rozptýleného záření b, c... polarizace dopadajícího a rozptýleného záření příklad Ramanova tenzoru pro sfaleritovou strukturu (GaAs,ZnSe, InSb...) transversální optický fonon polarizovaný ve směru: 9i(X) = X 0 0 0 0 0 d 0 d 0 0 0 d 0 d 0 <3i(Y) = 0 0 0 <3l(Z) = d 0 0 d 0 0 _ 0 0 0 Table 7.2. Raman selection rules for backscattering geometries in zinc-blende-type crystals, djo and d^o denote the non-zero Raman tensor elements for the TO and LO phonons, respectively, y1 and z' denote the [Oil] and [Oil] axes, while x'\ y" and z" denote the set of three mutually perpendicular [111], [110] and [112] axes (see Problem 7.4) Scattering geometry TO phonon Selection rule LO phonon x{y,y)x; x(z,z)x 0 ■ 0 x{y,z^x; x(z,y)x 0 k4o|2 x(y\z')x- x(z\y')x 0 o- ■ x(y\y')x: x(z\z')x 0 .J4ol2;. y'(x,x)y' 0 0 y\z',x)yi !t/-ro|2 0 y\z\z')y' iho2 0 x"(z",z")x" (2/3)|ť/-ioŕ (1/3)U/loI2 x"(z",y")x" (2/3)WTO|2 0 Infračerveně aktivní jak TO tak LO fonony. Toto je rozdíl oproti infračervené spektroskopii Ramanská spektra sfaleritové struktury pod 90° geometrie 90 stupňů, nepolarizované spetra Anti-Stokes \ TO LO 340 300 260 220 Anti-Stokes shift [cm 'j GaAs InP AlSb TO k Stokes LO i -r — i , -,-J U \ -,-J 220 260 300 340 Stokes shift [cm'1] Fig. 7.21. Raman spectra of three zinc-blende-type semiconductors showing the TO and LO phonons in both Stokes and anti-Stokes scattering. (From [7.61]) • typickým ramanským signálem jsou vibrační pásy. Ramanská spektroskopie se tedy vedle infračervené spektroskopie řadí k tzv. vibračním spektroskopiím • velmi vzácně se v ramanském spektru detekují příspěvky vodivostních elektronů Ramanská spektra kalcitu CaC03 3 •Á 1 a c co E 03 CC i i r r r i i i i r (a) 1088 z{xx)y 283 714 'f Jl I (b) i-r-r t r i i-1 t i i i 1088 y(zz)x A1B « b* 0 200 400 600 800 1000 v (cm 1) Porto notace a(bc)d, písmena odpovídají kartézským osám a, d ... polarizace dopadajícího a rozptýleného záření b, c... krystalový směr polarizací (natočení krystalu) 0 200 400 600 800 1000 v (cm"1) Fig. 9.6. Raman spectra of calcite for different scattering geometries. The four lines in (a) can be either A\g or Eg. From (b) the mode at 1088 cm- is A\g, from (c) the modes at 156 and 283 cnf1 are Eg, and thus the mode at 714 cm-1 is also Eg\ after [9.4] CaC03 má bodovou grupu symetrie D3d s 27 optickými módy: r(3iv-3) = Aig{K) + 3A2g + 4Eg{R) + 2Alu + 3A2u(IR) + 5EU(IR) A E í./i '52 0 -c-d\ -c 0 0 -d 0 o / Ramanské tenzory pro dané módy Kvantový popis Ramanova rozptylu Propagators Photon Electron-hole pair or exciton Phonon Feynmanův diagram Ramanova rozptylu (jedna z několika možností, viz. Yu-Cardona) n co* Virtual energy states Vibrational energy states A ± A í Infrared Rayleigh absorption scattering V^1 —— n Stokes Raman scattering Anti-Stokes Raman scattering excitované stavy jsou tzv. virtuální (žijí krátkou dobu danou relacemi neurčitosti mezi energií a časem). Můžou být např. uvnitř zakázaného pásu. Toto je zásadní rozdíl oproti luminiscenci, která excituje pár elektron-díra pouze do reálných stavů uvnitř pásové struktury rezonanční Ramanova spektroskopie pokud se však excitační energie budícího záření přiblíží mezipásovému (meziorbitalovému) přechodu, nastává řádové zvýšení účinnosti rozptylu,tzv. rezonanční Ramanův rozptyl. Toto je možno použít pro měření velmi tenkých vrstev nebo velmi zředěných roztoků. 10' JV A=514.5 A, k =457.9 w C (D f 101 c £ to CC -1-1-1- GaP TO 7 8l> 7 **i ■ 1 1 1 2.0 2.2 2.4 2.6 AO) (eV) 2.8 3.0 3.2 Fig. 9.15. Resonance Raman cross section for the optical mode at 365 cm- in GaP. The full drawn line is calculated; after [9.9] 1000 1200 1400 1600 v (cm-1) 2000 Fig. 9.14. Raman spectra of polydiacetylene-TS as excited with different lasers of equal intensity; after [9.8]. Insert: chemical structure of the polymer SERS (surface enhanced Raman spectroscopy) • Ramanský signál může být zesílen o mnoho řádů (až 107 i vyšší) když je detekovaný materiál v blízkosti strukturovaného kovového materiálu. Typicky se požívá buď drsná kovová podložka nebo nanokuličky (zlato, stříbro). • Světlo vybudí v kovu povrchový plazmon který na rezonanční frekvenci řádově zesílí pole a tedy i ramanský signál. Sol-Gel Matrix Molecules in Plasmon Field Raman Scattering Out Laser 4 řr; In Molecules in Solution 2-mL Vial Silver Particle zdroj: Real time Analyzers 6B) Měřeni aktivační energie tvorby vakanci v kovech • rovnovážná koncentrace vakancí TI je dána Boltzmannovým rozdělením: ~^ odpor látky P ~ Pm(T) + pp 3l A.e Ev= aktivační energie odpor díky rozptylu na kmitech mříže • odpor odpovídající rozptylu na vakancích p — B.6 kť • odstranění nerovnovážné koncentrace vakancí žíháním • zvyšování koncentrace vakací kalením (metastabilní stav) • změny odporu díky vakancím na 5. platné číslici • nutná adekvátní přesnost měření. • časová nestabilita potlačena trojím měřením (vzorek-normál-vzorek) výsledek: závislost odporu na teplotě, ukázky dvou prací 7. Elektrická vodivost, Hallův koeficient a magnetovodivost polovodiče. v případě, že všichni nositelé mají stejné vlastnosti. Toto je dobrá aproximace např. pro kovy. pokud měříme měrný odpor, získáme také pohyblivost Halův faktor rH v případě, že nosiče mají určité rozdělení, pak lze odvodit že (např. Yu-Cardona, Physics of semiconductors, nebo L. Hrivnák a kol, Teória tuhých látok, 1985 ) 1 q»n kde rT 1 je Hallův faktor, t je střední doba rozptylu rH ■ 37C/8 pouze Si, n-typ Hallův faktor je blízký k 1, ale v rozmezí 0.2-4, navíc tím že rozdělovači funkce je teplotně závislá. Z Hallova měření tedy získáváme koncentraci příp. mobilitu až na znalost Hallova faktoru. Hovoříme tedy o Hallově pohyblivosti a Hallově koncentraci. Halův faktor v Ge: pozor, toto není ve skriptu TEMPERATURE IN DEGREES KELVIN Fig. 2. Hall.mobility/conductivity mobility as a function of temperature. 1 F. J. Morin, Pays. Rev. 933 62 (1954). • podíl Hallovy pohyblivosti a pohyblivosti určené z vodivosti za předpokladu konstantní koncentrace nositelů elektrony: Hallův -faktor téměř nezávislý na teplotě (100 - 300 K) : rH = 3n/8 = 1,18 díry: Hallův-faktor roste lineárně s teplotou (100 - 300 K) pro T = 300 K je rH = 1,89 Haluv faktor v Si k J s—— \ •> Electrons \ \ \ \ \ \ holes 1 i i . .. 200 400 600 boo 1000 temperature in degrees kelvin 1200 Fig. 14. Hall mobility/conductivity mobility as a function of absolute temperature for electrons and holes in silicon. Morin & Maita, Phys. Rev. 96, 28 (1954) Teplotní závislost koncentrace vlastních nositelů n - »0 exp {(Ep - EC)/KE} Iq . 2.(2^. Joi-h"2)3'2 p - Hv exp j (By - BpV*1} ív - 2 (aacm,, ic t h-2)3/2 n-p - nf(E ,T) - exp (- Eg/ kT) H; je intrinsická koncentrace, při T= 300 K je pro Ge: n,= 2.4 x 1013 cnr3 (šířka zakázaného pásu 0.67 eV) Si: n= 1.45 x 1010 cnr3 (šířka zakázaného pásu 1.11 eV) pňbližně (pro m/jjp=konst) - konst. T~3'2exp[E^2kl] z naměření teplotní závislostí RH v oblasti vlastní vodivosti lze určit E Hallova konstanta a vodivost pro dvojí typ nositelů 2 2 <:»e2> rH" | • experimentálně zjištěná závislost pro Ge elektrony: (tL - 4,9.107.T-1'66cm2/Vs díry: f*L ° 1,05:i09.T-2'33cm2/Vs Experimentální vybavení zdroj pro magnet • kontaktování vzorku • Ge můžeme pájet • u jiných materiálů můžeme použít stříbrnou pastu • vzorek v kryostatu chlazený kapalným dusíkem, rozsah teplot 80-490 K • resistivní magnet, manetická pole principiálně až 2 T měření tlaku přesný zdroj konstantního proudu Keithley 6220 I mm PIRANI VACUUM GAUGE VPR 1 juo ,00 "i p 11 a n c e" Iii H 010 .Of 6220 PRECISION CURRENT SOURCE JK, jÉfcv Jfi^ a .tffc i^gy ^ffiB WtjJia Lyitt k9 tE9 0 1 2 3 4 5 (Tints recall"* C •* • přesný zdroj konstantního proudu Keithley 6220 6220 Programmable Current Source sum 4-5 radu SOURCE SPECIFICATIONS Range Accuracy Programming Temperature Typical Nope Settling Time1'" (+5% over rauge) (1 Year) Resolution Coefficieiit/°C (peak-peak) (ľío of final ľa lue) 23°C:±5°C 0°1S°C& 28t,-50°C RMSY? +(°/órdg, + amps) O.lHz-yOHz 2nA 0.4%-2pA lOOfA 0.02% + 200fA 400/sfofA ÍOO^LS 20iiA 0.3%+ lOpA lpA 0.02% + 200fA 4'o/spA lOO^LS 2OO11A 0.3% + lOOpA lOpA 0.02% + 2pA 2ö/4pA lOOfis 2|JA 0.1%+ lnA lOOpA 0.01% + 20pA 20W40pA lOOUS 20uA 0.05%+ lOnA lnA 0.005% + 200pA ß/0.4iiA lOOUS 200L1A 0.05%- lOOnA IO11A 0.005%+ 2nA / 20/4nA 100|is 2mA 0.05% - ILIA lOOnA 0.005% + 2O11A / 2OO/4O11A lOO^LS 20mA 0.05% - 10LLA lUA 0.005% + 2OO11A 2/0.4UA 100US 100mA 0.1% + 50LlA lOuA 0.01% + 2uA 10/2L1A lOOLls teplotní kontrolér Lakeshore 325 • měří teplotu, v našem případě Pt sondou • reguluje proud topením (50 £1 cartridge heater) tak aby se teplota co nejvíc přiblítila požadované teplotě (setpoint) • stabilizační cyklus se zpětnou vazbou nastavitelný pomocí hodnot P,I,D • P proporční příspěvek, určený současnou chybou •I integrální příspěvek, určený minulými chybami • D diferenční příspěvek, určený odhadem budoucích chyb Plant i Process *(1 'íť! /wí.', Láji i- D zdroj wiki • správné nastavení PID hodnot řádově ovlivňuje rychlost stabilizace • závisí na typu aparatury (výkon topítka, velikost topné oblasti atp.) • závisí i na teplotě, např. je veliký rozdíl mezi 4K a 300K, pak se používá zone PID zdroj proudu pro magnet, Agilent N5769A • zdroj stejnosměrného proudu 100V, 15A, výkon 1500 W • řízený přes USB via VISA • pouze proudy „jedním směrem" (unipolární zdroj), vlastnost drtivé většiny zdrojů. Bipolární zdroje existují (firma Kepko), ale jsou řádově dražší a méně výkonné. • nutnost dodělání komutace proudu pro změny magnetického pole přes relé • ovládání relé přes Vellemanovu kartu 7 karta Velleman K8055 • karta pro digitální a analogový výstup/vstup z počítače • velmi levná (1500 kč) • použitá pro ovládání relé pro komutaci proudu magnetem • ovládaná a napájená přes USB • řízená příkazy z K8055D.dll Specifikace: •5 digital inputs (0= ground, 1= open) (on board test buttons provided) •2 analog inputs with attenuation and amplification option (internal test +5V provided) •8 digital open collector output switches (max. 50V/100mA) (on board LED indication) •2 analog outputs: •0 to 5V, output resistance 1K5 •PWM 0 to 100% open collector outputs max 100mA / 40V (on board LED indication) •general conversion time: 20ms per command •power supply through USB: approx. 70mA Měření měrného odporu často nazývané „transportní měření" měření dvoukontaktní metodou měření čtyřkontaktní metodou metoda van der Pauw -o-i i-o—I L J Měření dvoukontaktní metodou • nejjednodušší měření „ohmmetrem" • výsledek zatížený chybou odporu přívodních drátů a hlavně přechodového odporu kontaktů Měření čtyřkontaktní metodou • ke vzorku musí vézt čtyři vodiče • napěťovými kontakty neteče žádný (nebo minimální) proud, tedy úbytek na přechodovém odporu není. • pro vyloučení termoelektrického jevu provádíme dvě měření s komutací proudu • velmi častá metoda u podélných vzorků tvaru hranolu Měření metodou van der Pauw • měření na deskách libovolného tvaru • jsou provedena dvě měření R1 a R2 s proudovými kontakty A-B a podruhé „otočenými o 90 stpuňů", tzn. B-C. U CD AB BC z těchto dvou měření se určí plošný odpor R řešením transcendentní rovnice -^R\IRs + e -7iR2IRs = 1 měrný odpor pak p=dRs aproximativně platí: nd (/?!+ R2) Ir^ P = - -- — f ln 2 v ^2 J f ÍR? \R2J f Rx-R2 \R\ + R2j ln 2 í \4 Rl ~R2 KR1+R2 J (ln2)2 (ln2)3 12 Měření odporu čtyřsondou r7)A.t - arotg (t\U>)J která je fázově posunuta oproti osvitu o arctg(xco). Měření doby života: metoda fázové kompenzace doba života - metoda frekvenčního poklesu fotovodivosti záření fOtOTOdiTOSt zářeni JmruTJTirLnjrLr • .í • • - « ; L >•_, : • . ~ TT - ^ .1^ • • ■ • • * : : 1 i ' • * * . 1.0 0 4/4tf 6/4C 8/4TT 10/4TT 1 doba života - měřeni pomoci difúzni délky sářcní doba života - měření pomocí difúzni délky Ovládání experimentu počítačem • kolik jazyků umíš, tolikrát jsi ... existuje předmět F3300 Řízení experimentu počítačem, doc. Brablec • nízkoúrovňové jazyky: c, c++, (a další jako fortran) • výhody: velká rychlost, numerická knihovna GSL • nevýhody: dlouhý kód, nutnost vytvoření hardwarové komunikace, nepřenositelný mezi platformami • rada (některých) zkušených: vyhni se nízkoúrovňovým jazykům pro ovládání experimentu, resp. kombinuj vysokoúrovňový a nízkoúrovňový jazyk • vysokourovňové jazyky: • python: • interpretovaný jazyk, tedy univerzálnější ale pomalejší • důraz na jednoduchost • velké množství dobře dokumentovaných utilit pro komunikaci s hardwarem • přenositelný mezi platformami, ale potřebuje instalaci pythonu • často používaný v praktiku • velké numerické knihovny používané i teoretiky • vysokourovňové jazyky: • LabView • komerční jazyk speciálně vyvinut na ovládání experimentu počítačem (National Instruments), cena cca 40 000 kč. • tedy velké množství nástrojů po ruce které se nemusí „shánět" • grafické programování G • velmi jednoduchá implementace grafického rozhraní • obtížné a pomalé pro složitější výpočty, ideálně propojit s nízkoúrovňovým jazykem • velmi rozšířený v komerční sféře •... LHC je naprogramováno v LabView Rozhraní mezi přístrojem a počítačem • sériový port •GPIB • USB • LAN Sériový port • nebo také RS-232 • jeden z nejstarších (založen) a nejjednoduchších způsobů propojení. Standard stále udržován u velké řady přístrojů. • možnost dokoupit kartu s RS-232 portem pro nové počítače (doporučeno pro rychlost), možnost dokoupit také redukci USB/RS 232 • rychlost přenosu max 115 kb/s, ale standardně méně, typicky 9600 b/s • komunikace probíhá (většinou) kříženým kabelem, ne prodlužovacím (řečeno v manuálu přístroje) • řada USB propojení simuluje sériový port ukázka komunikace přes sériový port v pythonu 2.7 #Program na testováni reakce instrumentu na rs232, Keithley 325 teplotní kontrolér import sys import seriál #knihovna pro práci se sériovým portem # rutina pro posíláni RS-232 prikazu def scpi(msg): globál ser ser.write(msg+"\r\n") #ukonceni slova entrem (Ir) a znakem pro novy radek (\n), dane typem přístroje return # main program------------------------------------------------- NoSerPort=2 # COM3 ser=serial.Serial(NoSerPort) print "Otevírám RS232 port cislo ", NoSerPort+1 #parametry komunikace, dane přístrojem ser.baudrate=9600 ser.parity = seriál. PARITY_ODD ser.bytesize = seriál.SEVENBITS ser.stopbits = serial.STOPBITS_ONE ser.xonxoff = 0 # posláni prikazu na odezvu instrumentu "IDN?" scpi("*IDN?") #vypsani odpovědi print "odpoved na *IDN?:", ser.readline() raw_input('press Enter...') # cekáni pred zavřením obrazovky ser.closeQ GPIB (general purpose interface bus) • GPIB (generál purpose interface bus) • standard založen -1960, je stále aktualizován a používán • možnost připojení až 15-30 zařízení na jeden port v počítači • relativně rychlá komunikace (8Mb/s) vzhledem k RS 232 (typicky ~10kb/s) • drahá karta (~ 15 kkč) ukázka GPIB komunikace v pythonu 2.7 přes VISA • VISA = virtual instruments software architecture • toto je obecný projekt pro unifikaci komunikace mezi počítačem a přístrojem implementovaný velkými společnostmi Rohde & Schwarz, Agilent Technologies, Anritsu, Bustec, National Instruments, Tektronix a Kikusui. • je potřeba nainstalovat balík ovladačů od některé z těchto společností (doporučuji National Instruments, 57 MB) • v rámci pythonu vznikl interface pyVISA na ovládání tohoto balíku #vypis zařízeni a portu kompatibilinich s VISA v Pythonu 2.7 a pyVISA 1.5 import visa #natahne knihovnu VISA rm = visa.ResourceManager() #definuje objekt visa print rm.list_resources() #vypise seznam adresovatelných přístrojů obdrženo: (u'ASRU ::INSTR\ uASRL2::INSTR\ uASRL7::INSTR\ u'ASRL10::INSTR\ uASRL12::INSTR\ u'GPIB0::22::INSTR') ukázka USB komunikace v pythonu 2.7 přes VISA • VISA = virtual instruments software architecture • toto je obecný projekt pro unifikaci komunikace mezi počítačem a přístrojem implementovaný velkými společnostmi Rohde & Schwarz, Aqilent Technologies, Anritsu, Bustec, National Instruments, Tektronix a Kikusui. • je potřeba nainstalovat balík ovladačů od některé z těchto společností (doporučuji National Instruments, -100 MB) • v rámci pythonu (podobně v LabVview) vznikl interface pyVISA na jednoduché ovládání tohoto balíku #Demo pro studenty na ovládáni Source Measurement Unit Keithley 2450 pro měření proudu import visa rm = visa.ResourceManager() res = openfVISAresources.txt", W) print » res, "vypiš VISA kompatibilních portu:", rm.list_resources() keithley = rm.get_instrument("USB0::0x05E6::0x2450::04039713::INSTR") #definice objektu s USB adresou print(keithley.ask("*IDN?")) # univerzální prikaz na identifikační (odezvu) přístroje keithley.write(":SOUR:VOLT 1) # nastav napeti 1V ve voltech print "proud je:", keithley.ask("MEAS:CURR?") # precti proud syntaxe typu portů VISA (resources) ENET-Serial INSTR ASRL[0]::host address::serial port::INSTR GPIB INSTR GPIB[board]::primary address[::secondary address][::INSTR] GPIB INTFC GPIB[board]::INTFC PXI BACKPLANE PXI[interface]::chassis number::BACKPLANE PXI INSTR PXI[bus]::device[::function][::INSTR] PXI INSTR PXI[interface]::bus-device[.function][::INSTR] PXI INSTR PXI[interface]::CHASSISchassis number::SLOTslot number[::FUNCfunction][::INSTR] PXI MEMACC PXI[interface]::MEMACC Remote NI-VISA visa://host address[:server port]/remote resource Serial INSTR ASRLboard[:: INSTR] TCPIP INSTR TCPIP[board]::host address[::LAN device name][::INSTR] TCPIP SOCKET TCPIP[board]::host address::port::SOCKET USB INSTR USB[board]::manufacturer ID::model code::serial number[::USB interface number][::INSTR] USB RAW USB[board]::manufacturer ID::model code::serial number[::USB interface number]::RAW VXI BACKPLANE VXI[board][::VXI logical address]::BACKPLANE VXI INSTR VXI[board]::VXI logical address[::INSTR] VXI MEMACC VXI[board]::MEMACC VXI SERVANT VXI[board]::SERVANT GPIB - GPIB komunikaze ASRL - seriovy port (RS-232 nebo RS-485) PXI keyword - PXI and PCI resources. TCPIP - Ethernet communication. syntaxe typu portů VISA (resources): příklady ASRL::1.2.3.4::2::INSTR A serial device attached to port 2 of the ENET Serial controller at address 1.2.3.4. ASRL1::INSTR A serial device attached to interface ASRL1. GPIB::1::0::INSTR A GPIB device at primary address 1 and secondary address 0 in GPIB interface 0. GPIB2::INTFC Interface or raw board resource for GPIB interface 2. PXI::15::INSTR PXI device number 15 on bus 0 with implied function 0. PXI::2::BACKPLANE Backplane resource for chassis 2 on the default PXI system, which is interface 0. PXI::CHASSIS1::SLOT3 PXI device in slot number 3 of the PXI chassis configured as chassis 1. PXI0::2-12.1::INSTR PXI bus number 2, device 12 with function 1. PXIO::MEMACC PXI MEMACC session. TCPIP::dev.company.com::INSTR A TCP/IP device using VXI-11 or LXI located at the specified address. This uses the default LAN Device Name of instO. TCPIP0::1.2.3.4::999::SOCKET Raw TCP/IP access to port 999 at the specified IP address. USB::0x1234::125::A22-5::INSTR A USB Test & Measurement class device with manufacturer ID 0x1234, model code 125, and serial number A22-5. This uses the device's first available USBTMC interface. This is usually number 0. USB::0x5678::0x33::SN999::1 ::RA W A raw USB nonclass device with manufacturer ID 0x5678, model code 0x33, and serial number SN999. This uses the device's interface number 1. visa://hostname/ASRL1 ::INSTR The resource ASRL1 ::INSTR on the specified remote system. VXI::1::BACKPLANE Mainframe resource for chassis 1 on the default VXI system, which is interface 0. VXI::MEMACC Board-level register access to the VXI interface. VXI0::1::INSTR A VXI device at logical address 1 in VXI interface VXI0. VXIO::SERVANT Servant/device-side resource for VXI interface 0. Voltampérové charakteristiky n-p přechodů 1 Obr# 11.1. Strmý, ostře ohraničený přechod p-n; a) hustota náboje b) intensita el* pole c) potenciál d) energie elektronů I8'[«p( q-U/k.T ) - i] A.3, 8 ÍK\UZ 4 'M'* 4 [t)-i + M)i • saturační proud /s (/s) závisí na kvadrátu intrinsické koncentrace přístroje Source meter Keithley 2450 1 POWER KtlíHLtY rMEAMJ RE VOLTAGE *-WI RE- — +01.0065 Q RjNflŕ ■■■■ 7 v 2460 SourceMeter SOURCE CURRENT ů * ír O +7.00000 A COMT i* A AZEfiO RariEemH bource 7a m5f!B Limu ^JkW.* 7wm Force: proudové kontakty L, „ ,, , 10 sense: napětové kontakty zemeni pro stměni kabelu Hi.Low. po|ar|ta • zdroj napětí ± 200 V, v praktiku max ±40V • omezený proud na max ± 1 A, celkově výkon max 20W - to už dokáže spálit řadu součástek. Pozor na maximální používaný výkon. Typicky používáme max 1W. • manuální nastavení napětí (vhodné pro zvolení rozumného měřícího rozsahu) programovatelné ovládání počítačem přes USB port • přiložený kompletní manuál Source meter Keithley 2450 Fourth-Generation, All-in-One SMU Instrument The 2450 is the fourth-generation member of Keithley's award-winning SourceMeter family of SMU instruments and leverages the proven capabilities of the Model 2400 SourceMeter SMU Instrument. It offers a highly flexible, four-quadrant voltage and current source/load coupled with precision voltage and current meters. This all-in-one instrument can be used as a: • Precision power supply with V and I readback • True current source • Digital multimeter (DCV, DCI, ohms, and power with óVz-digit resolution). • Precision electronic load 2450 power envelope. • Trigger controller kvadrant I a III: měření pasivních součástek (které absorbují energii) kvadrant II a IV: měření aktivních součástek, např. zdrojů (které generují energii) specifikace Source meter Keithley 2450 Voltage Specifications12 Source Measure3 Range Resolution Accuracy (23° ± 5°C) 1 Year ±(% setting + volts) Noise (RMS) (<10Hz) Resolution Input Resistance Accuracy (23° ± 5°C) 1 Year ±(% rdg. + volts) 20.00000 mV 500 nV 0.100% + 200 iiV 1 jLtV 10 nV >10GQ 0.100% + 150 jLtV 200.0000 mV 5 jLtV 0.015% + 200 fiW 1 juV 100 nV >10GQ 0.012% + 200 jLtV 2.000000 V 50 ixV 0.020% + 300 10 jLlV ljuV >10GQ 0.012% + 300 /xV 20.00000 V 500 /iV 0.015% + 2.4 mV 100 juV 10 JLtV >10GQ 0.015%+ ImV 200.0000 V 5mV 0.015%+ 24 mV ImV 100 jLtV >I0GQ 0.015%+ lOmV Current Specifications12 Source Measure3 Range Resolution Accuracy (23° ±5°C)4 1 Year ±(% setting + amps) Noise (RMS) (<10Hz) Resolution Voltage Burden Accuracy (23°±5°C) 1 Year ±(% rdg. + amps) 10.00000 nA? 500 fA 0.100% + 100 pA 500 fA 10 fA <100^V 0.100%+ 50 pA 100.0000 nA? 5 pA 0.060% + 150 pA 500 fA 100 fA <100(txV 0.060% + 100 pA 1.000000 juA 50 pA 0.025% + 400 pA 5 pA 1 pA <100(u.V 0.025% + 300 pA 10.00000 /xA 500 pA 0.025%+ 1.5 nA 40 pA 10 pA <100(u.V 0.025% + 700 pA 100.0000 juA 5nA 0.020%+ 15 nA 400 pA 100 pA <100(txV 0.020% + 6 nA 1.000000mA 50 nA 0.020% + 150 nA 5 nA InA <100(txV 0.020%+ 60 nA 10.00000 mA 500 nA 0.020%+ 1.5 M 40 nA 10 nA <100(txV 0.020% + 600 nA 100.0000mA 5 juA 0.025%+ 15 M 100 nA 100 nA <100(u.V 0.025% + 6 jLtA 1.000000 A 50jtxA 0.067% + 900 jiiA 3 jiiA IjitA <100^V 0.030% + 500 jttA TEMPERATURE COEFFICIENT (0°-18°C and 28°-50°C): ±(0.15 x accuracy specification)/^. specifikace Source meter Keithley 2450 Resistance Measurement Accuracy (Local or Remote Sense)23 Normal Accuracy Enhanced Accuracy7 Default Default (23°C±5°C) (23°C±5°C) Range Resolution6 Test Current 1 Year, ±(% rdg. + ohms) 1 Year, ±(% rdg. + ohms) <2.000000 fl8 1 User defined Source 1^ + Meas. VACC Meas. lcc + Meas. VACC 20.00000 Q 10 tiQ 100 mA 0.098%+ 0.003 Q 0.073% + 0.001 Q 200.0000 Q 100 10 mA 0.077%+ 0.03 Q 0.053cu + 0.01 Q 2.000000 kQ 1 mß 1mA 0.066% + 0.3 Q 0.045% + 0.1 £2 20.00000 kQ 10 mß 100 vlA 0.063%+ 3 Q 0.043% + 1 Q 200.0000 kQ 100 mß 10 M 0.065%+ 30 Q 0.046% + 10 Q 2.000000 MQ 1 ß 1 jiaA 0.110%+ 300 Q 0.049% + 100 Q 20.00000 MQ 10 Q 1 flA 0.110% + 1 kQ 0.052% + 500 Q 200.0000 MQ 100 Q 100 nA 0.655% + 10 kQ 0.349% + 5k £3 >200.0000 M£28 — User defined Source 1^ + Meas. Meas. 1^ + Meas. VA0C programování pikoampérmetru přes USB • komunikace v jazyku Python 2.7 (doporučovaná) • Je potřeba abyste znali •výstup na obrazovku, vstup z klávesnice • cykly • podmínky • uložení do souboru • na počítači je Win XP připojený na internet. Pokud něco nevím, tak se zeptám... googlu. Ukázka programu pro ovládání Keithley 487 v jazyku python 2.7 příkazy z komunikačního standardu SCPI (standard commands for programmable instruments) - detaily v Sekci 6 z 2450_901_01_A_Jun_2013_Reference Manual.pdf #Demo pro studenty na nejjednoduchsi ovládáni Source Measurement Unit Keithley 2450 import visa import time rm = visa.ResourceManager() res = openfVISAresources.txt", W) print » res, "vypiš VISA kompatibilních portu:", rm.list_resources() keithley = rm.get_instrument("USB0::0x05E6::0x2450::04039713::INSTR") #definice objektu keithley s USB adresou print(keithley.ask("*IDN?")) # možno testovat, jestli je dobra odezva keithley.write("CURR:RSEN ON") # nastav ctyrkontaktni mereni #keithley.write(":SENSe:AZERo:ONCE") # proved korekci na nulu #keithley.write(":SENSe:CURR:AZERo ON") # proved korekci proudu na nulu #keithley.write(":SENSe:VOLT:AZERo ON") # proved korekci napeti na nulu keithley.write(":SENSe:CURRent:NPLCycles 1") # Nastav přesnost, NPLC 0.01 -10 lmax=raw_input("Zadej maximálni proud v A bezpečny pro součástku:") lmax=float(lmax) keithley.write(":SOUR:VOLT:ILIMIT "+str(lmax)) # nastav limit proudu, keithley.write(":OUTP ON") # přived napeti na obvod keithley.write(":SOUR:VOLT 1") # nastav napeti 1V time.sleep(0.05) #pocka (sekund) na ustabilizovani proudu print "napeti je:", keithley.ask("MEAS:VOLT?") # precti napeti print "proud je:", keithley.ask("MEAS:CURR?") # precti proud keithley.write(":OUTP OFF") # Vypni proud z prístroje - bezpečnost pro součástky zobrazení výsledků uložených do souboru v programu gnuplot, skript plot_VAchar.plt set grid #set log y plot 'VAchar.dať us 1:2 title 'VA char' w Ip 1 1 pause -1 logaritmické zobrazeni: set grid set log y plot 'VAchar.dať using 1 :(abs($2)) title 'VA char' w Ip 1 1 pause -1 3. Termoelektrické napětí v polovodiči Seebackova konstanta: E CL .grád T T2 /•v A V B B ® • termoelektrické napětí je způsobeno především difúzí, popř. změnou koncentrace nositelů s teplotou • Seebackova konstanta je záporná (kladná) pro polovodič typu n (p). experimentální schéma a(T) = + ac(T) a(T) = pSl + aK(T) J-l — J-2 a(T) = fu{T) (ac(T) - aK(T)) + aK(T) 6-T • potřebujeme znát termoelektrické napětí přívodních kabelů ac, a • měření je tedy relativní vůči těmto přívodům • měření v rozsahu teplot 80-600 K • chlazení kapalným dusíkem, vyhřívání externí píckou Cu 0br«4#2# Aparatura pro měření teplotní závislosti Seebackovy konstanty polovodiče v rozmezí teplot od 300 do 550 K« • měření napětí a teplot pomocí multimetru Agilent 34970A 20 kanálový multiplexer 34901A • 20 kanálový multiplexer rozdělený do dvou sad po 10 kanálech 01-10 a 11-20 • na každém kanálu je možno měřit napětí, případně přivez vstup z teplotní sondy • 4 bodová měření se vždy provádí na párech n+10 Backplane Switches Channel Switches Internal DMM Input —-o-<>- 98 Reference Junction Sensor -@ H -Ä L 01 10 "f H Com 99 A A Bank Switches Internal r H DMM Input ■< _l_ (4W Sense) L JJ" Com (4W Sense) L 20 97 20 kanalovy multiplexer 34901A Number of channels Max scan speed Number of contacts Temperature Thermocouple 2-wire RTD 4-wire RTD Thermistor dc Volts ac Volts 2-wire Ohms 4-wire Ohms Frequency Period dc current ac current 34901A 20 + 2 60 ch/s 2 or 4 34902A 16 250 ch/s 2 or 4 34908A 40 60 ch/s 1 programové vybavení • skript Seebeck_measure_34970A.py v jazyku Python (J. Chaloupka) • komunikace přes port RS 232 úvodní definice: import time import serial # send SCPI command (Standard Commands for Programmable Instruments def scpi(msg): global ser ser.write(msg+"\r\n") return # configure Agilent for the measurement scpi("SYST:REM") scpi("*RST") time.sleep(l) # channels 102,103 - junction Cu-Ko scpi("CONF:TEMP TC,T,(@102,103)") scpi("UNIT:TEMP K,(@102,103)") # channel 101 - 4w RTD on Pt, paired to 111 scpi("CONF:TEMP FRTD,85,(@101)") scpi("UNIT:TEMP C,(@101)") # use 101 as reference for 102,103 scpi("SENS:TEMP:TRAN:TC:RJUN:TYPE EXT,(@102,103)") # channels 104,105 - DC voltage scpi("CONF:VOLT:DC (@104,105)") # channel 112 - resistance (compensated) scpi("CONF:RES (@112)") scpi("SENS:RES:OCOM ON,(@112)") # what to scan scpi("ROUTE:SCAN (@101,102,103,104,105,112)") # initialize scan scpi("INIT") print "Initialization of channels O.K." time.sleep(2) # it has to wait here for >= 2 seconds, otherwise gives error 222 # read data print "Reading data" scpi("DATA:REMOVE? 6") #reads the 6 readings and erase them from memory meastr=ser.readline() print "Scan performed" # end remote control scpi("ROUT:MON:STAT ON") scpi("SYST:LOC") return meastr ze Seebackova koeficientu lze určit vzdálenost Fermiho meze od valenčního (vodivostního) pásu. Pro p-dopovaný polovodič k m 5 E' 2+S)-kŤ pro smíšený polovodič který obsahuje elektrony i díry je oc kde q. n t1* q.p jsou měrné vodivosti elektronů a děr jelikož typicky an>ap nastává při zvyšování teploty a přechodu polovodiče typu p z oblasti příměsové do oblasti vlastní vodivosti při určité teplotě změna znaménka termosíly. 600 A. E. Middleton and W.W. Scanlon Phys. Rev 92, 219 (1953) ft Q- crt l--i O > O tu I O o; f— o UJ -J LU O 400 200 -200 -400 Fig. 5. Thermoelectric power curves for four polycrystalline, aluminum-doped germanium samples. The number of holes per cm3, at exhaustion, is 5.6X1016 for sample 35N, 1.5X1017 for 35M, 4.1 X1018 for 26Z, and 7.0X 10« for 27L. rámcový časový průběh měření • první půl den: • propojení aparatury • očištění vzorku (lih, aceton) • vložení vzorku do kryostatu a provedení testování a měření na pokojové teplotě • druhý půl den: • vyčerpání • chlazení kryostatu kapalným dusíkem (-30-60 minut) • sejmutí nádoby s kapalným dusíkem • měření samovolným ohříváním • instalace pícky (okolo 200 K) a pokračování do ~ 550 K • doba celkem ~ 4-5 hodin 4. Infračervená spektroskopie pevných látek • Fourierovský spektrometr (Bruker IFS 66v) • spektrální informace určená interferometricky - měření pásma frekvencí najednou předpokládejme že zdroj emituje monochromatickou vlnu: detektor: Ed(v, ť) = — {cos(fcnrD - wqí) + cos[fco(^D + 2x) - t^oí]} detektor: J (a;) = konst eQ{E2) = konst [1 + cos(47rz/0^)] vlnočet: z/q = ko/27T, při polychromatickém zdroji s intenzitou /(v) je intenzita na detektoru 1 fx I(x) = — I + cos(47rra)] cl/v 2 Jo střední intenzita : ľ(x) = I(x) - I{v)dv = - I I{v) cos(4tt//:z:) di/ 2 Jo 2 Jo spektrální informaci získáme inverzní Fourierovou transformací přímo měřené veličiny ľ(x) I(v) = 2 j ľ (x) cos (4tt v x) dx • Fourierovský spektrometr Bruker IFS 66v • zdroj globar (glow bar - žhavená keramická tyč) • detektor DTGS (deuterated tri glycin sulfate), blízkost k feroelektrickému přechodu • rozsah frekvencí 50-680 cnr1 (6-90 meV), FIR (far infrared), dělič svazku 6 jam mylar • rozsah frekvencí 400-6000 cnr1 (50- 750 meV), MIR (mid infrared), dělič svazku KBr krystal • měření pod vakuem pro odstranění absorpce ve vzduchu • Přístavek pro měření odrazivosti s úhlem dopadu 10°. Vzorek ložen optickou stranou dolů. Vršek základové desky Hranice vzorkové komory 1cm deska Základová deska i Odrazivost polonekonečného vzorku • polonekonečným vzorkem myslíme vzorek tlustší než hloubka průniku, nebo vzorek se zdrsněnou zadní stranou, která rozptyluje záření tak účinně, že se nedostane do detektoru. • často se měří při téměř kolmém dopadu (uhel dopadu < 10st.), kde cos(uhel dopadu)~1 a pak • odrazivost citlivá pouze na k řádově srovnatelné s n, tedy typicky k>0.01, tedy silné absorpční procesy r = 1-N 1 + N {l-nf+k2 (1 + n)2 + k2 • index lomu N= n+ik, N = 4e • měřením R ztrácíme informaci o fázi odrazivosti f — yÍR Lorentzův oscilátor Newtonova rovnice harmonicky buzeného mechanického oscilátoru: dť Řešení át Xq(íú) qEo/m o k m polarizace je hustota dipólového momentu P(uj) = y^nqxpj (u) n\ koncentrace z definice dielektrické funkce e{uj) = 1 + E {<*) = 1 + E 2 • 1 1 1 1 - Imx0 1 ■ i i i ■ i i i 0 1 plasmová frekvence: e0m, příspěvek vysokofrekvenčních přechodů lze nejhruběji aproximovat konstantou 2 • dielektrická funkce nezávislých pi,j_ - — mj^/j Lorentzových oscilátorů. Typicky dobře funguje pro fonony. Drudeův model kovů dostaneme dosazením co0=0 O 200 400 600 200 400 600 800 1000 1200 1400 Vlnočet [Cm1] Wavenumber(cm1) Drudeova formule odezvu volných nosičů náboje získáme pro co0=0 ( \ F íú(uú +17) vztahu se říká Drudeova formule a velmi dobře popisuje odezvu neinteragujících volných nositelů, např. dopovaného polovodiče nebo kovů • v případě vodivých materiálů se často optická odezva vyjadřuje pomocí optické vodivosti o(u) = — ujeo(e(a;) — 1) • reálná část optické vodivosti představuje hustotu absorpce záření, tzn. je to velmi fundamentální veličina. •limita optické vodivosti do nulové frekvence představuje DC vodivost. • v obecnosti jsou příspěvky do dielektrické funkce aditivní, tedy se můžou sčítat různé oscilátory, Drudeův příspěvek atp. Models of the dielectric function i-■-1-'-1-■-1-'-1-■-1-'-r ' screened plasma i frequency _i_j_i_i_i_i_i_i_i_i_i_i_i_i_i_ 012345678 angular frequency co ~ photon energy 100 80 - 60 - Si dopovaný fosforem 40 - Kvantitativní s rovn án í s Drudeovým modelem: měrný odpor =1.61 mížcrn koncentrace = 3.9*1019 cm"3 rozptylové procesy: y= 361 cm Si čistý 20 - 0 0 1000 2000 3000 vlnočet [cm ] interference na tenké vrstvě • výsledná vlna je dána součtem geometrické řady příspěvků • amplitudy vlny polarizované v rovině dopadu (p) a kolmo (s) jsou následující: p 1 + roiPri2p 3 1 + r01sr12s el2^ ' A • tyto vzorce jsou platné pro nejobecnější případ absorbující vrstvy na absorbujícím substrátu Inverzní (regresní) problém: • měříme výsledek (odezvu), ne přímo vlastnosti materiálu • vlastnosti materiálu (optické konstanty, anizotropie, tloušťky, nehomogenity...) jsou často spjaty s odezvou nelineárními a transcendentními rovnicemi, které nelze analyticky invertovat • řešení je nutno hledat numericky, minimalizací rozdílu předpovědi modelu a měřených dat: vážení pomocí chyb, které elipsometrické mereni pnmo namen! implementace regresního algoritmu („fitování") • hledání hodnot parametrů funkce prokládáním dat • resp. hledání hodnot parametrů, jejich chyb a korelační matice • nejoptimálnější numerická implementace minimalizace čtverců odchylek je Marquardt-Levenbergův (ML) algoritmus. Kdo chce vědět více, choďte na Numerické metody, J. Chaloupka • implementace ML algoritmu: • gnuplot: (doporučené pro vaše účely) • nejrychlešjí způsob fitování („na pář řádků") • volně stažitelný program • možnost definovat (i komplexní) složité funkce po částech • pro rozsáhlejší problémy může být přiliž jednoúčelové příp. pomalé, avšak pro praktikum bohatě dostačující • implementace i Gaussova příp. Gassova-Lorentzova profilu • python: •skriptovací jazyk, nezávislý na platformách (linux, Windows) • implementovány různé minimalizační procedury včetně ML, viz scipy, numpy • pro složitější funkce pomalé • c: • v GSL(Gnu scientific library) implemetovány různé minimalizační procedury včetně ML • velmi rychlé • c++: • přirozeně opět možno použít GSL • implementace ML od P. Mikulíka na http://www.sci.muni.ez/~mikulik/freewareCZ.html#marqfitp • velmi rychlé, pro rozsáhlejší programy možnost využití všech výhod objektového programování • řada dalších programových balíků • Octave (zdarma) a Matlab, překvapivě nedávají chyby natož korelační matici • Origin, placené, QtiPlot (obtížné až nereálné pro složitější funkce) • LabView • Reffit: volně stažitelný program na analýzu optických dat s implementací ML algoritmu, viz http://optics.uniqe.ch/alexev/reffit.html - bohužel black-box program Vyhodnocení výsledku f itu • Kvalitní regresní program vypočte kromě parametrů i jejich chyby. (Relativní) velikost chyby je mírou citlivosti metody na daný parametr. Vyhodnocení velikosti chyb je zcela zásadní krok v evaluaci: koukat na chyby, koukat na chyby a koukat na chyby... • dobrý regresní program by měl taktéž vypočítat korelační matici. Vysoké hodnoty elementů korelační matice (>95%) ukazují na korelované (svázané) parametry. Model není citlivý na parametry zvlášť ale typicky na součin nebo podíl, případně součet apod. • Více matematické metody zpracování měření, F. Munz Vědecká metoda • Změřte data • formulujte hypotézu (model) • testujte hypotézu na naměřených datech včetně analýzy chyb • opakujte od začátku důležitá poznámka: Nikdy nemůžete dokázat, že hypotéza je správná. Pouze můžete ukázat, že je nesprávná, pokud neprojde testem, nebo že prošla testem (je koroborována). Více viz K. Popper, Logika vědeckého zkoumání Ukázka kódu v gnuplotu pro fitování odrazvosti n-Si #funkce musi byt v takovém poradi, aby az skript dojde k reflektivite, tak aby znal všechny funkce co do ni ma vložit #Komplexni i se v terminologii gnuplotu pise jako {0,1}, coz znamená {0,1} = 0*Re + 1 *i e(x) = elNF+wp1**2/(-x**2-{0,1}*x*gamma1) N(x) = sqrt(e(x)) #odmocnina z epsilon. Epsilon zavisi na w (omega). R(x) = abs((N(x)-1 )/(N(x)+1 ))**2 # ** je gnuplotovy termin pro A; N(e) je N v závislosti na e (epsilon) # startovací hodnoty parametru. Ve fitovani nelineárními funkcemi je nutne, aby byly dost blízko optimálním hodnotám elNF = 9 wp1 =1780 gammal = 300 #fitovani. Jen pro zobrazeni funkce se startovacími parametry — DŮLEŽITÉ!!! — zaremovat znakem # následující radku, fit R(x)'data.dať using 1:2 via eINF, wp1, gammal #vykresleni dat a funkce plot "data.dat" using 1:2 title "data" w I, R(x) w I title "fit,, # výsledky fitu gnuplot uklada do souboru fit.log vzorky k měření • jedno a dvoufononová absorpce v LiF • odezva volných nositelů v dopovaném křemíku • interference na vrstvě • vysokoteplotní supravodič YBa2Cu307 5B) Absorpční hrana v polovodiči, mezipásové přechody a interference na tenké vrstvě, F. Můnz • analýza absorpce v okolí nepřímého přechodu v polovodiči, určení příspěvků přechodů s absorpcí a emisí fononu • určení spin orbitálního odštěpení v Ge • určení tloušťky a indexu lomu tenké vrstvy Si02 na Si teoretická pásová struktura Si nepřímý přechod přímý přechod Cohen and Chelikowsky, Solid-State Sciences 75, Springer-Verlag 1988 r A X U,K wave vector"?1 FIG. 2. Band structure for Si as determined from a local-pseudopotential calculation (dotted line) and an energy-dependent nonlocal-pseudopotential calculation (solid line). závislost absorpce na energii u absorpční hrany přímý přechod: D 9 nepřímý přechod s emisí fononu: e+(E)=I^(l + nB)(E-Eg-EB)2 nepřímý přechod s absorpcí fononu: q{E) D E2 nB{E-E9 + EB) je Bose-Einstenova statistika • EB je energie zúčastněného fononu • přímé a dovolené přechody jsou řádově silnější než nepřímé a nedovolené Přímý přechod Energie fotonu nepřímé přechody: skriptum E. Schmidt a kol., Optické vlastnosti pevných látek struktura absorpční hrany nepřímého přechodu 1 £=1.1 eV 1 / r=600K/ • intenzity větví úměrné E=0.05 eV (-) nB ... stimulovaná absorpce E+E /300K/ " a B / / / (+) 1 +nB... stimulovaná emise E -E E g B g kde nB je počet fononů dán Bose Einsteinovým rozdělením 1 ,LB EfílkT e B -1 95 1.00 1. 35 1. 10 1. 15 1.20 1.25 E[eV] Propagace elektromagnetické vlny 2tt Postupná vlna: E(x,t) = E0 e-^*-**) , k = A A = vT = = ^° V- vln- délka N (co) N(u) ve vakuu . 2ttN(lo) 2tt. . , x =T-(n(a;)+i/C(a;)) An Ao ■ / , 2 tt n ( oj ) \ o-7r / \ £7(1, ŕ) = E0 e_l(wí—e-*^ /(a:,*) = |£7(a?,t)|2 = I0e-^w)x = I0eKX • Exponenciální pokles 4?r ( 0062(00) intenzity s koeficientem K = — K ( =--—^- absorpce A0 \ cn(uj) • nejedná se přesně řečeno o absorpci, a obsahuje i n(co). Jedná se o exp. pokles. Např. při totální odraze intenzita exp. klesá, ale žádná energie se neabsorbuje. „nejjednodussi" experiment: propustnost Propustnost: Pokud se neuplatňují vícenásobné odrazy uvnitř vzorku, pak pro prošlou intenzitu platí Id — Iq(1 — R)^6 ^ exponenciální pokles se nazývá Beer-Lambertův zákon měření i velmi malých koeficientů absorpce na velkých tloušťkách započtení nekoherentních odrazů uvnitř vrstvy (tlustá vrstva) odrazivost 1 + (l-RYe 2 -2Kd \-RLe 2 0-2Kd propustnost Id (l-RYe 2 -Kd I 0 \-RLe 2 -2Kd Odrazivost na polonekonečném vzorku • polonekonečným vzorkem myslíme vzorek tlustší než hloubka průniku, nebo vzorek se zdrsněnou zadní stranou, která rozptyluje záření tak účinně, že se nedostane do detektoru. • často se měří při téměř kolmém dopadu (uhel dopadu < 10st.), kde cos(uhel dopadu)~1 a pak • odrazivost citlivá pouze na k řádově srovnatelné s n, tedy typicky k>0.01, tedy silné absorpční procesy r = 1-N 1 + N {l-nf+k2 (1 + n)2 + k2 • měřením R ztrácíme informaci o fázi odrazivosti

teoretická pásová struktura Ge: LA FAX U,K L V Wavevector it Fig. 2.13. Electronic band structure of Ge calculated by the pseudopotential technique. The energy at the top of the filled valence bands has been taken to be zero. Note that, unlike in Fig. 2.10, the double group symmetry notation is used [Ref. 2.6, p. 92] Spin orbitální odštěpení Table 6.2. The valence band spin-orbit splitting at zone center (zJ0) and in the (ill)directions (zJi) and their ratio in several tetrahedrally coordinated semiconductors (list compiled from [6.18]) Semiconductor 4i [eV A\ [eV] Si 0.044 0.03 1.47 Ge 0.296 0.187 1.58 GaAs 0.341 0.220 1.55 InP 0408 0.133 0.81 InAs 0.38 0.267 1.42 InSb 0.803 0.495 1,62 Ref: Liu, Cardona, Physics of semiconductors Normály pro odrazivost • množství dopadajícího světla je třeba experimentálně zjistit pomocí měření se vzorkem se známou reflektivitou. • ve střední a vzdálené oblasti se používá vrstva zlata, odrazivost ~1 (0.995) • pro vyšší frekvence (až do 15 eV) se často používá hliník (avšak pozor na Al203 na povrchu), nebo jiné normály (Si). Normály je potřeba kalibrovat buď elipsometricky (absolutní měření), pomocí přístavku V-W nebo pomocí měření s goniometrem. 0.2 - 0 J_I_I_I_i_I_I_I_I_i_I_I_I_I_i_I_I_I_I_i_I_I_I_I_i_I_I_I_I_i_I_I_I_L 1 2 3 4 5 6 E[eV] • spektrometr Varian Cary 5E • frekvenční rozsah 0.4-6.5 eV (3000 -185 nm) • dvoukanálově měření pro odstranění časové nestability • PbS detektor, zakázaný pás 0,37eV, chlazený Peltierovým efektem • fotonásobič pro VIS-UV • halogenová žárovka (IR -VIS), deteriová výbojka (UV) • disperzní dvoumřížkový monochromátor, vysoké rozlišení -0.1 nm SchwarzchikJ Double 'out of plane' Liftrow monochromátor pou ívané veličiny a jednotky ve spektroskopii Veličiny a jejich jednotky vlnová délka X, jednotka typicky nm pro VIS energie E: jednotka typicky eV, meV vlnočet v: počet elmag. vln na jeden centimetr jednotka: cnr1 frekvence t Hz, MHz, THz E 1240 [eV] X [nm] ^[cm-1] 10000 A [H ^[cm-1] ~ 8£ľ[meV] ^[cm-1] ~ 33/[THz] 300 K Pa 25 meV 2B) Elektronová mikroskopie, P. Mikulík skenovací elektronový mikroskop (SEM) firmy FEI • napětí 200 V- 30 kV • FIB (focused ion beam) - Ga r ISI, E LI & electron source anode •— gun align coils h>^ff- lens 1 lens 2 electron beam scan & stig coils tens 3 collector system secondary electrons electron beam impact area specimen (thick) vacuum turbo/diff pump roughing line GaLMI source suppresser extractor lens 1 octopole alignment blanking plates blanking aperture scan & stig octopoles lens 2 continuous dinode detector - secondary electrons or ions - ion beam impact area - specimen (thick) turbo/diff pump roughing line pozorování morfologie pomocí skenovací elektronové mikroskopie (SEM) a opracování vzorku pomocí svazku galia (FIB) standard™ tvary opracovatelne svazkem Ga s rozlisenim ~ 9nm Standard available patterning and deposition toolkit. 9. Rentgenové studium strukturních vlastností multivrstev, O. Caha multivrstva: ."■■.■■itl ihCÍ-TSť y.^.^y^^^.^y.^.^.^y.^.^y.^.^".^-y.-y.-y - y." -i_,H_r I Lr r_-l L 1 ■ ■ y ■ y .v .v/ .v .v y .v/ .v.vy .v .v .\ y .vy .v .v/ .v .vy .v .\ / .v.v .\ .^y íy / .'v .'v S y .'v S / .'v.'V S y.'V .'v S y .'v S y .'V .'v S / .'v .'v y .'v S / .'v .^y /.■ y." y ■■y."-y."-y ■■/.■/ "y." y." / ■/.■/.'/ v.v yv-y ■■/.■•/.■•/ v.v v.,/.-v 10J io-2 «10-4 i io-6 M 10™ 10 10 '2 -'4 20x4nm 10x4nm 5jx4nm 1 fflxSnrn f\-------------1 \ '■■ " 'i !Í'í1"r'*'J'íí:í si,1 l! 1í ľ i 1 ! F MírN 2 3 4 uhel dopadu / (m)\2 2 _ I ^ určení tloušťky multivrstvy: [Oí ) — OíCľ-lt — \ 7jřpm Analýza difrakčního záznamu polykrystalických vzorků Braggova rovnice: 2dhkl 0 = X ve vzorku s konečnou velikostí zrn mají difrakční maxima konečnou šířku => určení velikostí zrn difraktometr "Huber" Technologie přípravy rezistoru a kondenzátoru na křemíkové desce. P. Mikulík Laboratoř polovodičů - čisté prostory pro křemíkovou technologii f ^na Ústav fyziky kondenzovaných látek __ _ _____ , _„ „, , Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita Kontakt: prof. RNDr. Josef Humlicek, CSc. Brno, Kotlářská 2 www.physics.muni.cz/ufkl doc- RNDr- Petr Mtkul,k> PnD- Fyzika pevných látek, mikroelektronika a moderní technologie polovodičů, aneb chcete si vyrobit svoje vlastní čipy? Pokuste se o to v nové laboratoři na Ústavu fyziky kondenzovaných látek! 4palcová Si deska, n-typ ■■r°rm _________ Návrh fotodiódy (vertikální řez) Technologie: fotolitografie, oxidace, difúze, naprašování, chemické procesy, měření, ... Možnosti: Rezistor, kondenzátor, kontakty, Dioda, fotodióda, solární článek, CMOS tranzistor, ... Na projektu laboratoře spolupracujeme s firmou ON Semiconductor Czech Republic, Rožnov pod Radhoštěm, která zajistila technologická zařízení. Tirmou základní popis a funkce digitálního osciloskopu Keysight DSOX2002A horizontálni osy 3 čas) pod tlačítem • dva kanály CH1 a CH2 kaná|y 1 a 2 • základní dva měřící (zobrazovací) módy- • s časovou základnou - na ose x je čas, - použito při měření doby života v Si • XY - mód kdy na ose x je signál z CH1 a na ose Y signál z CH2 • použito při sledování hysterezní smyčky ve feroelektrikách • použito při sledování fázového rozdílu při měření doby života z fázové kompenzace •šířka pásma (70 MHz pro Keysight DSOX2002A) • vzorkovací rychlost - 2Gs/s pro Keysight DSOX2002A, tzn. sinusovku s 70 MHz nasampluje na asi 300 dílů • při měření s časovou základnou je potřeba generátoru pilovitého průběhu, který posunuje pozicí zobrazovaného bodu zleva do pravá zdroj wiki • synchronizace (trigger) spouští časovou základnu • může být interní - synchronizuje se podle měřeného signálu \ • externí synchronizační signál se přivádí na externí trigger (ext syne) - toto \ je pro situaci, kdy v experimentu je používaný např. generátor signálu. Externí \ synchronizace je typicky lepší než interní DC vs AC vazba (coupling) DC vazba zobrazuje přímo měřený signál • AC vazba odstraňuje DC složku signálu a zobrazuje pouze AC složku. Vhodné, pokud je signál ve formě malé modulace na velkém pozadí (doba života v Si) • AC vazba se realizuje skrze kondenzátor DC vazba •přirozeně odstranění DC složky nemusí být bez artefaktů. Signálu (např. schodovitému) můžou „chybět" nízké frekvece AC vazba - ideální AC vazba reálná Akumulace na digitáních osciloskopech Tlačítko „Acquire" • volba akumulace (průměrování) signálů 2-8000 • možnost také volit mód „high resolution" (velmi doporučené pro praktikum) , kdy se průměruje několi vzorků za sebou, čímž se zlepší poměr signál šum. Zmenší se tím šířka pásma, což pro mnohé aplikace nevadí • více o osciloskopu Keysight DSOX2002A v manuálu DobaZivota\Manualy\OsciloskopAgilent2000_series_users_guide.pdf Měření teploty - odpor platiny odpor platiny - čtyřbovodé měření odporu převedené kalibrační křivkou na teplotu citlivé v rozsahu 20-1000 K pro nižší teploty lepší křemíková dioda 10 100 1000 10 100 1000 temperature (K) temperature (K) zdroj: Lake Shore Měření teploty - termočlánek • využívá termoelektrického jevu •Skládá se ze dvou kovů zapojených do série se dvěma spoji (kov A - spoj AB - kov B - spoj BA - kov A). Mají-li spoje navzájem různou teplotu, vzniká na každém ze spojů odlišný elektrický potenciál, typ T: měď - konstantan TĚtnpĚratur& '/'(důg C) zdroj: wiki dodatky Kramersovy-Kronigovy relace pro odrazivost B = N-l N + l (n~l)2 + k2 (n + l)2 + k2> N = n + ik, N = yfe ln r = In y/fí + i i

A 380 ps Z tm 20 pA 10O pA 0.1 + 2nA 160 ps 370 ps 200 -=pA ■XlA. 0.1 + 20 nA 160 ps : 370 ps 2 mA 10 nA 0.1 + 200 nA 160 ps 370 ps programování pikoampérmetru přes GPIB • dvě možnosti: • komunikace v jazyku Python 2.7 (doporučovaná) • komunikace v jazyku C (kompilátor MinGW v prostředí CodeBlocks, systém WinXP) • Je potřeba •definice proměnných • výstup na obrazovku, vstup z klávesnice • cykly • podmínky • uložení do souboru Ukázka programu pro ovládání Keithley 487 v jazyku python #Demo pro studenty na nejjednoduchsi ovládáni pikoampermetru Keithley 487 import visa #nacteni knihovny VISA import time #nacteni knihovny na časovou prodlevu rm = visa.ResourceManager() # definice objektu pro komunikaci VISA keithley = rm.get_instrument("GPIB0::22::INSTR") #definice objektu s adresou GPIB s cislem 22 #Prikazy ke Keithley 487 jsou vzdy ve formátu řetězce a ukončeny X #pokud se posle neplatný prikaz, na displeji se objeví IDDC #Nasleduje nastaveni pikoampermetru keithley.write("ROX") # nastav autorange. #print("Probiha nulováni pikoampermetru\n") #keithley.write("C2X") # proved corekci na nulu. Toto chvili trva, muze se vypnout pro testováni programu keithley.writefCOX") # vypni zero check keithley.write("01X"); # nastaví zdroj na operáte keithley.write("V0.1X") # nastav proud na 0.1V time.sleep(0.05) #pocka [sekund] na ustabilizovani proudu print "odezva pikoampermetru:", keithley.readQ #vypis proud Ukázka programu pro ovládání Keithley 487 v jazyku C počáteční definice #include // vstup-vystup #include //potřeba jen pro funkci Sleep #include "decl-32.h" // GPIB ovladač, pouze hlavičkový soubor .h //je potřeba přiložit pro linkováni zkompilovaný ovladač gpib-32.obj // v prostředí Code::Blocks se toto dela skrz Project->Build options -> Linker Settings #define ARRAYSIZE 100 // Size of read buffer int Dev; // Device handle char ReadBuffer[ARRAYSIZE + 1]; // Read data buffer float V; //vstupni napeti cislo char Vchar[40]; // vstupni napeti řetězec znaku int delkaVchar; char lchar[12]=""; //vystupni proud řetězec znaku int i; chybová procedura void GPIBCIeanup(int ud, char* ErrorMsg) { printf("Error: %s\nibsta = Ox%x iberr = %d\n", ErrorMsg, ibsta, iberr); if (ud !=-1) { printf("Cleanup: Taking device offlineXn"); ibonl (ud, 0); } Inicializace GPIB portu int_cdecl main(void) { #define BDINDEX 0 // Board Index #define PRIMARY_ADDR_OF_DMM 22 // Primary address of device #define NO_SECONDARY_ADDR 0 // Secondary address of device #define TIMEOUT T1 Os // Timeout value = 10 seconds #define EOTMODE 1 // Enable the END message #define EOSMODE 0 // Disable the EOS mode // Inicializace zarizeni Dev Dev = ibdev (BDINDEX, PRIMARY_ADDR_OF_DMM, NO_SECONDARY_ADDR,TIMEOUT, EOTMODE, EOSMODE); if (ibsta & ERR) { GPIBCIeanup(Dev, "Unable to open device"); return 1;} /*Clear the internal or device functions of the device. If the error * bit ERR is set in ibsta, call GPIBCIeanup with an error message. 7 ibclr (Dev); if (ibsta & ERR){ GPIBCIeanup(Dev, "Unable to clear device"); return 1;} nastavení pikoampermetru, nulování //Príkazy ke Keithley 487 jsou vzdy ve formátu řetězce a ukončeny X // pokud se posle neplatný prikaz, na displeji se objeví IDDC ibwrt (Dev, "ROX", 3); // nastav autorange. printf("Probiha nulováni pikoampermetruAn"); ibwrt (Dev, "C2X", 3); // proved corekci na nulu ibwrt (Dev, "COX", 3); //vypni zero check ibwrt (Dev, "01X", 3); // nastaví zdroj na operáte if (ibsta & ERR) { GPIBCIeanup(Dev, "Error zerocheck the device"); return 1; } nastavení napětí, kontrola vstupu, přečtení proudu V=1; //požadovane napeti ve forme cisla if (abs(V)>50){ printf("Pozadovane napeti je vetsi nez bezpečny limit 50 V"); ibonl (Dev, 0); return 1; } delkaVchar =sprintf (Vchar, "V%2.3fX", V); //vytvořeni řetězce z cisla v požadovaném formátu printf ("Vchar je %s", Vchar); ibwrt (Dev, Vchar, delkaVchar); // nastaveni pikoampermetru na požadovane napeti Sleep(100); //pocka dobu v ms, aby se ustabilizovalo napeti ibrd (Dev, ReadBuffer, ARRAYSIZE); // precte proud ze zařízeni if (ibsta & ERR){ GPIBCIeanup(Dev, "Unable to read data from device"); return 1;} printf("Returned string: %s\n", ReadBuffer); // Navraceny řetězec je text s cislem napr.: NDCI+0.00018E-09 zpracování obrženého řetězce, vypnutí komunikace for (i=4;i