Úloha: Rozlišení pigmentů na základě jejich prvkového složení pomocí XRF a LIBS


Cílem úlohy je rozlišit dva zelené pigmenty odlišného chemického složení na základě předběžného
určení obsahu prvků pomocí rentgen-fluorescenční spektrometrie (XRF) a následné identifikace
spektrálních čar vybraných prvků pomocí spektroskopie laserem buzeného plazmatu (LIBS). Kobaltová
zeleň je tvořena bezbarvými oxidy dopovanými oxidem kobaltu, svinibrodská zeleň je směsný pigment
tvořený octanem a arsenitanem měďnatým.


                         Název pigmentu

                                           Chemické složení

                         Kobaltová zeleň

                                           Zn[1−x]Co[x]O

                         Svinibrodská zeleň

                                           3Cu(AsO[2])[2].Cu(CH[3]COO)[2]


                                   Obr. 1 Vzorky pigmentů A a B


Provedení:

Vzorky pigmentů na pískovci jsou označeny písmeny A a B (Obr. 1). Každý pigment změřte dvakrát (na
dvou různých místech) pomocí ručního XRF spektrometru, zapište si naměřené hodnoty všech
stanovených prvků a vypočítejte průměrnou hodnotu obou měření. Do protokolu uveďte jak jednotlivá
měření, tak průměry. Zaznamenejte a do protokolu uveďte také parametry měření. Zhodnoťte výsledky.


Vzorky pigmentů a čistý pískovec změřte pomocí LIBS ve spektrálním intervalu s centrální vlnovou
délkou 324 nm (měřené čáry: Co I 319.1 nm, Cu I 324.7 nm, Cu I 327.4 nm). V protokolu porovnejte
všechna tři naměřená spektra, vyznačte hledané čáry. V případě přítomnosti dalších čar ve spektru
označte jejich maxima a pokuste se je identifikovat s pomocí databáze NIST. Uveďte parametry
měření. Zhodnoťte výsledky.


Databáze NIST: https://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html


 Obr. 2 Příklad hledání v databázi NIST (https://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html)


Porovnejte výsledky obou technik a identifikujte použité pigmenty. Do protokolu uveďte výhody a
nevýhody obou technik.


             Úloha: Stanovení prvkového složení žlutých glazur archeologické keramiky


Cílem úlohy je stanovit prvkové složení deseti vzorků žlutých glazur pomocí rentgen-fluorescenční
spektrometrie (XRF), pokusit se určit použité pigmenty a vzájemně porovnat, zda se vzájemně liší,
či neliší.


                      Obr. 3 Vzorky archeologické keramiky se žlutou glazurou



Provedení:

Vzorky žluté glazury jsou označeny číslicemi 1 – 10. Změřte každý vzorek jedenkrát pomocí XRF
spektrometru, zapište si naměřené hodnoty všech stanovených prvků a tabulku složení jednotlivých
glazur uveďte do protokolu. Zaznamenejte a uveďte také parametry měření. Porovnejte a zhodnoťte
výsledky měření. Navrhněte, jaký pigment by mohly glazury obsahovat. Pokuste se navrhnout, jakou
technikou by bylo vhodné vzorky dále analyzovat.