Úloha č. 7: VÝROBA GALALITU Z KASEINU Galalit vzniká reakcí kaseinu a formaldehydu. Výsledný „plast“ je tvrdý a nelze jej tvarovat. Je nerozpustný ve vodě, biodegradovatelný, relativně nehořlavý. Lze je probarvovat. Napodobovala se jím slonovina, rohovina, želvovina i dřevo. Uplatnil se módním průmyslu (knoflíky), k výrobě šperků, hřebenů rukojetí deštníků, per, kláves piín. Patentován r. 1900. Pomůcky: Petriho miska, sítko, plátěný kapesník, rukavice Chemikálie: mléko, komerční kasein, ocet, 1% formaldehyd Pracovní postup: 1. Odměřte v kádince 150 ml mléka a 100 ml octa, obě kapaliny slijte a důkladně promíchejte, až dojde k důkladnému sražení. 2. Vzniklou sraženiny v rukavicích přefiltrujte přes plátěný kapesník, vytlačte všechnu možnou kapalinu. 3. Hmotu rozdělte na tři díly. 4. Jednu třetinu vláčné hmoty přidejte do roztoku formaldehydu a 5 minut povařte. Pomocí rukavic přefiltrujte přes sítko s plátěným kapesníkem. Z hmoty na plátně vytvarujte knoflík a nechte vyschnout do dalšího cvičení. 5. Z druhé a třetí třetiny vytvarujte rovnou knoflík. 6. Druhou třetinu položte do roztoku formaldehydu a nechte vytvrzovat v uzavřené Petriho misce do dalšího cvičení. 7. Třetí knoflík nechte vyschnout pouze za laboratorní teploty. Vyhodnocení a závěr: Vzájemně porovnejte vzhled a tvrdost materiálu. Úloha č. 8: STANOVENÍ AMINOKYSELIN / BÍLKOVIN A. STANOVENÍ AKTIVNÍ KYSELOSTI MLÉČNÝCH VÝROBKŮ Princip: Aktivní kyselost se stanoví pomocí pH metru Pomůcky: pH-metr, Vzorek: Mléko, smetana ke šlehání, acidofilní mléko, měkký tvaroh, sýr Lučina aj. Pracovní postup: Stanovení proveďte 3x u dvou vybraných vzorků. 1. Kapalný vzorek nalijte do 50 ml kádinky. Z pevného vzorku odvažte 10 g, přidejte 30 ml destilované vody a zhomogenizujte třepáním. 2. Elektrodu pH-metru ponořte do analyzovaného vzorku. 3. Po ustálení odečtěte hodnotu pH na stupnici přístroje. Vyhodnocení a závěr: Jako výsledek uveďte aritmetický průměr hodnot aktivní kyselosti obou vzorků. Na základě srovnání změřených hodnot s hodnotami z tabulky určete charakteristiku mléčného výrobku. Tab. Hodnoty pH vybraných mléčných výrobků. Hodnota pH Charakteristika výrobku 6,5 – 6,7 Mléko sladké 6,3 – 6,4 Mléko nakyslé 5,4 – 6,2 Mléko kyselé 6,8 – 7,1 Mléko pravděpodobně ředěné vodou či s přídavkem alkálií, nebo mléko od nemocných dojnic, či mléko staré s proteolytickým rozkladem 4,6 Vysrážení kaseinu z mléka (isoelektrický bod) 5,1 Smetana k výrobě zakysaného másla 6,3 Smetana k výrobě částečně zakysaného másla 5,2 Mezní hodnota při zakysání jogurtů B. TITRAČNÍ STANOVENÍ KYSELOSTI MLÉČNÝCH VÝROBKŮ (SoxhletHenkelova metoda Princip: Kyselost dle Soxhlet-Henkela udává množství odměrného roztoku NaOH v ml potřebné k neutralizaci 100 ml mléka na indikátor fenolftalein. Celková kyselost čerstvého mléka se pohybuje v rozmezí 6,2 – 7,2. Pomůcky: titrační baňka (3x), dělená pipeta 1 ml, odměrný válec 5, 10 a 50 ml, pH-papírky, filtrační papír, byreta Chemikálie: Mléko, 1% ethanolický roztok fenolftaleinu, 0,25 mol∙l−1 NaOH Pracovní postup: 1. Do titrační baňky na 250 ml pomocí odměrného válce nalijte 50 ml mléka, přikápněte 2 ml roztoku fenolftaleinu 2. Směs titrujte odměrným roztokem NaOH do slabě růžového zbarvení, které musí vydržet alespoň 30 vteřin 3. Titraci proveďte 3⨯ Vyhodnocení a závěr: Vypočítejte kyselost mléčného produktu dle SH = 𝑉 ∙ 𝐹 SH = kyselost dle Soxhlet-Henkela V = objem odměrného roztoku NaOH v ml potřebného k neutralizaci F = přepočítávací faktor pro: mléko a smetana = 2, tvaroh C. STANOVENÍ BÍLKOVIN V MLÉCE (Pyneho metoda) Pomůcky: titrační baňka (3x), dělená pipeta 1 ml, odměrný válec 5, 10 a 50 ml, pH-papírky, filtrační papír, byreta Chemikálie: 1% ethanolický roztok fenolftaleinu, nasycený roztok C2K2O4 . H2O, 0,143M NaOH, zneutralizovaný formaldehyd, 0,0025% roztok fuchsinu, mléko Pracovní postup: 4. Do titrační baňky pomocí odměrného válce nalijte 50 ml mléka, přikápněte 0,5 ml roztoku fenolftaleinu a 2 ml C2K2O4 . H2O. Obsah baňky promíchejte a nechte 2 minuty odstát. 5. Roztok v baňce zneutralizujte 0,143M NaOH (kontrolujte pH papírkem) a přidejte 10 ml zneutralizovaného formaldehydu. Obsah baňky promíchejte a nechte opět 2 minuty odstát. 6. Odbarvený roztok titrujte 0,143M NaOH do barvy srovnávacího roztoku. 7. Srovnávací roztok připravte do druhé titrační baňky. K 50 ml mléka přidejte 3 ml roztoku fuchsinu a promíchejte. 8. Stanovení proveďte třikrát. Vyhodnocení a závěr: Procentuální obsah bílkovin v mléce lze stanovit přepočítávacím koeficientem (0,348) na základě zjištěné titrační spotřeby NaOH: % bílkovin = (objem 0,143M NaOH při neutralizaci v ml) . 0,348 Jako výsledek uveďte procentuální obsah bílkovin ve vzorku vypočítaný jako aritmetický průměr ze tří titrací. D. STANOVENÍ BÍLKOVIN V MLÉCE (metoda dle Schulze) Pomůcky: titrační baňka (3x), dělená pipeta 1 ml, odměrný válec 5, 10 a 50 ml, magnetické míchadlo, pH-papírky, filtrační papír Chemikálie: 1% ethanolický roztok fenolftaleinu, nasycený roztok C2K2O4 . H2O, 0,143M NaOH, zneutralizovaný formaldehyd, 5% roztok CoSO4, mléko Pracovní postup: 1. Do titrační baňky pomocí odměrného válce nalijte 25 ml mléka, přikápněte 0,5 ml roztoku fenolftaleinu a 1 ml C2K2O4 . H2O. Obsah baňky promíchejte a nechte 2 minuty odstát. 2. Roztok v baňce zneutralizujte 0,143M NaOH a přidejte 5 ml zneutralizovaného formaldehydu. Obsah baňky promíchejte a nechte opět 2 minuty odstát. 3. Odbarvený roztok titrujte 0,143M NaOH do barvy srovnávacího roztoku. 4. Srovnávací roztok připravte do druhé titrační baňky. K 25 ml mléka přidejte 1 ml roztoku šťavelanu draselného a 0,5 ml roztoku CoSO4, promíchejte. 5. Stanovení proveďte třikrát. Vyhodnocení a závěr: Spotřeba 0,143M NaOH při stanovení bílkovin metodou dle Schulzeho udává tzv. bílkovinný titr, tedy přímo procentuální zastoupení bílkovin ve vzorku mléka. Jako výsledek uveďte objemová procenta zastoupení bílkovin v mléce. Srovnejte výsledek s výsledkem získaným ze stanovení bílkovin dle Pyneho.