A. STANOVENÍ POPELA V KASEINU Pomůcky:
muflová pec s nastavitelnou teplotou, analytické váhy, exsikátor, žíhací kelímek (2x),
lžička Chemikálie:
kasein Pracovní postup:
1. Na analytických vahách zvažte přežíhaný a vychladlý kelímek.
2. Na analytických vahách navažte přibližně 1,5 g kaseinu.
3. Kelímek se vzorkem opatrně spalte nad plynovým kahanem a poté žíhejte v muflové peci 30 minut při 500 °C.
4. Nechte alespoň 5 min vychladnout na kovové síťce.
5. Kelímek přemístěte do exsikátoru, kde jej ponechejte zchladnout na pokojovou teplotu. Kelímek následně zvažte.
6. Žíhání a vážení opakujte do konstantní hmotnosti popela (rozmezí 0,2 mg).
Vyhodnocení a závěr:
Stanovte obsah popela v kaseinu v hmotnostních % dle vztahu:
m1
mpopel = — ■ 100 m0
Kde    m = navážka vzorku kaseinu v g mi = hmotnost popela v g nituk = obsah popela v %
Uveďte obsah popela a srovnejte s hodnotou obsahu popela kaseinu uváděnou v literatuře. Kvalitní kasein by měl obsahovat 2 % popela
B. STANOVENÍ OBSAHU TUKU V KASEINU Pomůcky:
Erlenmayerova baňka 50 ml, dělička 150 ml (2x), varná baňka 250 ml, teploměr
s rozsahem do 100 °C, vařič nebo elektromagnetická míchačka Chemikálie:
37% HC1, 96% ethanol, petrolether, kasein Pracovní postup:
1. Do Erlenmayerovy baňky navažte 3 g kaseinu a přidejte 15 ml HC1 a přikryjte zátkou.
2. Na vodní lázni směs zahřívejte na 40 °C do rozpuštění kaseinu.
3. Po úplném rozpuštění roztok zchlaďte a přilijte 10 ml horké vody.
4. Přelijte do dělicí baňky.
5. Erlenmayerovu baňku vypláchněte 40 ml ethanolu a obsah přelijte do dělicí baňky a znovu vypláchněte petroletherem (50 ml), který také přilijte do dělicí baňky.
6. Obsah dělicí baňky důkladně protřepejte (pozor na natlakování aparatury). Spodní vrstvu vypusťte do 250 ml kádinky. Horní vrstvu nalijte do předem zvážené 250 ml varné baňky s varnými kamínky.
7. Spodní vrstvu vraťte zpět do dělicí baňky a přilijte 20 ml petroletheru a 10 ml ethanolu. Protřepejte a petroletherovou vrstvu přidejte do varné baňky.
8. Petrol ether odpařte na vakuové odparce.
9. Zbytek petroletheru dosušte v sušárně na chemikálie při 80 °C.
10. Po vychladnutí baňky v exsikátoru ji zvažte.
Vyhodnocení a závěr:
Stanovte obsah tuku v kaseinu v hmotnostních % dle vztahu:
m1
mtUk = — -100 m
Kde    m = navážka vzorku kaseinu v g
mi = hmotnost izolovaného tuku v g nituk = obsah tuku v %
Uveďte stanovené množství tuku v kaseinu (hmotnostně i procentuálně).
C. ORIENTAČNÍ STANOVENÍ VISKOSITY KASEINU Pomůcky:
odměrný válec 5 a 50 ml, nálevka, kádinky, teploměr s rozsahem do 100 C, skleněná
tyčinka, stopky, byrety Chemikálie:
kasein, 27% NH3 Pracovní postup:
Pracujte v digestoři!!
1. Do 150 ml kádinek navažte 0,5; 1,0; 1,5; 2 ... až maximálně 4 g kaseinu(s přesností na 0,1 g), přidejte 20 ml vody a 2 ml NH3.
2. Směsi za neustálého míchání skleněnou tyčinkou zahřívejte ve vodní lázni na teplotu 60 °C do úplného rozpuštění kaseinu.
3. Připravte si byretu, do nichž nalijte ještě teplý kaseinový roztok. Pracujte rychle (všechny roztoky by měly být přibližně stejně teplé).
4. Pomocí stopek stanovte časy, než vyteče vždy 10 ml kaseinového roztoku.
5. Zbytky kaseinového roztoku vylijte z byret, ochlaďte na 30 °C a senzoricky vyhodnoťte za pomoci skleněné tyčinky (sledujte především viskozitu).
Vyhodnocení a závěr:
Jako výsledek uveďte graf závislosti koncentrace kaseinového roztoku rychlosti vytékání z byrety. Popište vzhled a chování jednotlivých zchladlých roztoků kaseinu.
Úloha č. 9: MEĎNATÉ HEDVÁBÍ
Princip výroby meďnatého hedvábí byl navržen roku 1857 Eduardem Schweizerem, kdy se čistá celulóza (vata, filtrační papír atd.) rozpouští v roztoku hydroxidu tetraamminměďnatého [CuCNH3)4](OH)2, který lze připravit podle rovnice:
CuS04 + 2NaOH -> Cu(OH)2 + Na2S04
Cu(OH)2 + 4NH4OH -> [Cu(NH3)4(H20)2](OH)2 + 2H20
Vazba mědi na celulózu probíhá dle následujícího schématu:
-o -o
+ [Cu(NH3)4]2+
— O-...
— o-
:::cu2+(NH3)n
Rovnováha reakce závisí na pH prostředí. V kyselém prostředí se pak rovnováha posunuje ve prospěch nerozpustné celulózy.
Přístroje a pomůcky:
kádinky, pinzeta, Erlenmayerova baňka (200 - 250 ml, 500 ml), Biichnerova nálevka, filtrační baňka, injekční stříkačka a jehla (kapilára, plastová hadička), pH papírky, kapátko. Chemikálie:
CuS04.5H20, NaOH, NH3, H2S04 případně CH3COOH Vzorek:
Buničitá vata - obsahuje část tzv. viskózy, což je regenerovaná celulóza Vatové odličovací tampóny - 100% celulóza Papírový kapesník - 100% celulóza Pracovní pláště - 100% celulóza Pracovní postup:
Příprava Schweizerova činidla:
1. Připravte 250 ml 5% vodného roztoku CuS04. Pro lepší rozpouštění kádinku s obsahem zahřívejte.
2. Připravte 50 ml 8% vodného roztoku NaOH.
3. Roztok NaOH přidejte k roztoku CuS04. Smísením vznikne modrá sraženina Cu(OH)2.
4. Sraženinu dekantujte destilovanou vodou alespoň 3x, čímž dojde k odstranění rozpustných solí. Sraženinu přefiltrujte na Biichnerově nálevce a následněji převeďte do Erlenmayerovy baňky. Nepoužívejte fritu!
5. Vytvořte nasycený roztok Schweizerova činidla [Cu(NH3)4](OH)2 rozpuštěním sraženiny Cu(OH)2 v 70 - 100 ml koncentrovaného NH3. Sraženinu rozpouštějte v
Erlenmayerově baňce. V případě, že se všechen Cu(OH)2 nerozpustí, odfiltrujte zbývající sraženinu na fritě, která je pro tento úkol vyhrazena.
Příprava meďnatého hedvábí:
1. Do baňky se 100 ml přefiltrovaného roztoku Schweizerova činidla přidejte 1 g natrhané celulózy (vata, plášť, odličovací tampónky, papírový kapesník aj.).
2. Během 60 min roztok občas protřepejte a sledujte, jak se vzorek rozpouští. Nerozpuštěnou celulózu odfiltrujte na pro tento účel vyhrazené fritě, promyjte vodou a sušte 2 h při 150 °C v sušárně. Pak zvažte a vypočítejte množství rozpuštěné celulózy. V případě, že se celulóza rozpouští pomalu, nechte rozpouštět do příštího cvičení.
3. Připravte 100 ml srážecího roztoku. K destilované vodě přikapávejte H2S04 až do získání kyselého roztoku o pH 2 - 3 (pH kontrolujte pomocí indikátorového papírku)
4. Směs Schweizerova činidla s rozpuštěnou celulózou natáhněte do injekční stříkačky s jehlou a hadičkou. Roztok pomalu vkapávejte do srážecího roztoku.
5. V kyselém roztoku vznikají vlákna meďnatého hedvábí.
6. Vysrážená vlákna odfiltrujte na fritě (Búchnerově nálevce), vysušte 2 h při 150 °C v sušárně a zvažte.
Závěr:
Uveďte vlastní pozorování průběhu reakce, popište výsledný produkt. Uveďte hmotnost vysrážených vláken a procentuální výtěžek vzhledem k původní navážce a vzhledem k rozpuštěné celulóze. Uveďte veškeré potřebné výpočty.