Termická analýza Zdeněk Moravec hugo@chemi.muni.cz 1 / 13 Termická analýza Soubor metod, sledujících chování vzorku během definovaného teplotního programu TG - termogravimetrie - sledujeme změny hmotnosti vzorku DTA - diferenční termická analýza - sledujeme rozdíl teplot mezi vzorkem a referencí během teplotního programu DSC - diferenční skenovací kalorimetrie - měříme tepelný tok mezi vzorkem a referencí STA - simultánní termická analýza TMA - Termomechanická analýza - sledujeme deformace zatíženého vzorku během teplotního programu 2 / 13 Termická analýza Termogravimetrie Měříme změny hmotnosti vzorku při jeho plynulém ohřevu nebo ochlazování Změny hmotnosti se vyjadřují jako závislost na teplotě nebo čase analýzy Během ohřevu může docházet k poklesu hmotnosti vzorku, z důvodu uvolňování plynu, např. vody nebo oxidu uhličitého Může také docházet ke zvyšování hmotnosti vzorku reakcí s atmosférou - oxidace vzorku TG křivky podávají informace o složení zkoumaného vzorku, jeho tepelné stálosti, teplotním rozkladu a také o produktech vznikajících při rozkladu TG křivka ve svém průběhu obsahuje úseky vodorovné s osou x, tzv. prodlevy, a zlomy. Prodlevy jsou úseky, kdy ještě nedošlo k žádné změně hmotnosti vzorku. Zlomy naopak naznačují, že se analyzovaný vzorek začíná rozkládat (mění svoji hmotnost). 3 / 13 Termická analýza Termogravimetrie 4 / 13 Termická analýza DTA Diferenční Termická Analýza Předchůdce DSC, jednodušší instrumentace Umožňuje měřit tepelné změny vzorku během analýzy Měříme rozdíl teploty kelímku se vzorkem a referenčního kelímku 5 / 13 Termická analýza DSC DSC s kompenzací příkonu - podstatou DSC s kompenzací příkonu je zachování nulového teplotního rozdílu mezi měřeným a srovnávacím vzorkem. Tato varianta DSC je charakterizována dvěma oddělenými měřícími celami a dvěma tepelnými zdroji a měříme tedy elektrický příkon, který je potřebný k udržení konstantní teploty obou vzorků. DSC s tepelným tokem - druhou variantou je metoda DSC s tepelným tokem. Měření rozdílu příkonu je nahrazeno měřením rozdílu teplot vzorku a srovnávacího vzorku, které jsou umístěny ve společné peci a jsou spojeny tepelným mostem. Se znalostí tepelného odporu mezi pecí a vzorkem a referencí lze považovat tepelný tok od vzorku nebo ke vzorku za úměrný rozdílu teplot. Teplota vzorku je měřena termočlánkem, který je v kontaktu se vzorkem. 6 / 13 Termická analýza DSC 7 / 13 Termická analýza STA Simultánní metody (STA) – umožňují zkoumat více fyzikálních vlastností během jednoho měření. Výhodou tohoto přístupu je, že nemusíme připravovat nové vzorky a máme tak dány stejné experimentální podmínky. Na druhou stranu ale tyto podmínky musí vyhovovat všem použitým metodám. Mezi nejvíce rozšířenou dvojici metod patří TG-DTA a TG-DSC. Tyto metody se totiž dobře doplňují. 8 / 13 Termická analýza STA 9 / 13 Termická analýza Coupling TGA/IR Plyny vznikající během degradace vzorku vedeme do měřící cely a pomocí IR spektroskopie stanovíme jejich složení Během transportu plynů z pece do měřící cely dochází k velkému zředění plynu, proto je nutné používat citlivější detektory (MCT) 10 / 13 Termická analýza Coupling TGA/IR 11 / 13 Termická analýza Praktické využití termické analýzy Studium degradačních procesů - polymery, organické a anorganické materiály Charakterizace polymerů - skelný přechod Farmacie a potravinářství - studium lyofilizačních a krystalizačních procesů Materiálová chemie kovů - konstrukce fázových diagramů slitin Geologie - identifikace přírodních materiálů 12 / 13 Termická analýza Analýza keramických materiálů 1 TSENG, YUNG-KUAN a BI-YAN XU. AN ANALYSIS OF THE GEM-BLUE GLAZE OF YE WANG’S KOJI POTTERY*. Archaeometry [online]. 2012, 54(4), 643-663 [cit. 2019-11-22]. DOI: 10.1111/j.1475-4754.2011.00646.x. 13 / 13