Elektronová mikroskopie a její aplikace při studiu mechanických vlastností pevných látek
RNDr. J. Buršík, DSc, bursik@ipm.cz, 532 290 473 Prof. Mgr. T. Kruml, CSc, kruml@ipm.cz, 532 290 379
PřF MU Brno, podzim 20		echanické vlastnosti (F713 0)                                                             M V/EM-1
		
Úzká souvislost MV a mikrostruktury, role EM Specifika SEM a TEM při studiu mikro struktury.
Lidské vidění a optické přístroje pro jeho zdokonalení. Zásadní omezení rozlišovací schopnosti: vlnová délka světla. Řešení:
větší rozsah vlnových délek, náhrada světla jinou sondou.
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-2
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-4
Interakce elektronů s pevnou látkou - přehled
Backscattered electrons (BSE)
Auger electrons
'Absorbed' electrons
/
Specimen
El as lie ally' scattered electrons
Incident high-kV beam
Direct bum n
Secondary electrons (SE)
rlJA
Characteristic X-rays
TEM
Visible light
Electron-hole pairs
Bremsstrahlung
X-rays
Inelastically scattered electrons
SEM
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-5
Historie:
první TEM: 1932 (Knoll a Ruska, Nobelova cena 1986) 1949: Heidenreich ztenčuje kovové fólie
50. léta: pozorování čárových a plošných defektů krystalové mřížky, rozvoj mikroanalytických metod, vysokovoltážní a in situ mikroskopie, řádkovacích módů, rozlišení ~ 0.4 nm
1956: atomové roviny (lattice fringes) v pthalokyaninech (Menter)
1957: Cowley, Moodie: základy teorie a simulace HREM obrazu
zlepšení teplotní stability, mechanické stability, kvality vakua, elektronické stability, designu čoček (CS korektory, energiové filtry), nové typy katod
+
zlepšení možnosti reprodukovatelné přípravy kvalitních tenkých fólií
rozlišovací schopnost -0.1 nm
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-6
Figur* 1A DilktentTItHU: M)»JEOL UMU v iiijh tolare nwtwupr. wcil for )ň|lt-imlMmt inM|iiif: (B)i RíIkM tpeciilucd ukrahijb vacuom TTJil fw lilfh-reiolidion metíjcc imiping', (Cj a Hulqii 2<lň-kV iiul)ticDl microicnpe wilh di\ X nv iprclmmíler iluched 4d rtw i1u[e Utae biHilil-V (ic»ii njoli 1hr dclrrtml; md ID) ■ VG drdlnkri WO-iV ullrihhfh ynruum Kiruilnp tímiRilulm imrmtiTC. C'nrr.^jrlwn »Hh RuiLii Munimml (Hjute Ml •Dluh i»NV-*(>yt*i oWet h uitcnuain.
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-8
Ukázka SEM:
Low Vacuum SEMs
Research GwJe SEMs				
Specifications	JSM-5510	Newt JSM-6060	JSM-636D	New! JSM-6460
Resolution	3 5nm	3 5nm	3 Onm	3 Onm
Accelerating Voltage	G.5 to 30kV	G.5 to 30kV	0.5to30kV	0.3 to 30kV
Magnification	x1B to 300,000	k5 to 300,000	x5 to 300,000	x5 to 300,000
Stage	X=20mm, Y=10mm	X=20mm, Y=10mm	X=80mm, Y=4Dmm	X=125mm, Y=10TJmm
Specifications JSM-5510LV		Neivl	New!		New!
		JSMÍ060LV	JSM-6360LV		JSM-6460LV
HV Resolution 3.5nm	3.5nm		3.Onm		3.Onm
LV Resolution 4.5nm	4.Onm		4.Onm		4.Onm
Accelerating nri ~n, w ,, .    1 0.5 to 30kV Voltage	0.5 to 30kV		0.5to30kV		0.3to30kV
.,     .„   ,         x1B to Magnification 3aQm	x5 to 300,000		x5 to 300,000		x5 to 300,000
	X=20mm, Y=10mm		Y	BOmm, =40mm	X=125mm, Y=100mm
Analytical Field Emission SEMs					
Specifications		JSM^335F		JSM-6500F	
Gun Type		cold cathode		in-lens-thermal	
Resolution		1.5nm 5.0nm (1kV)		1.5nm 5.Onm (1 kV)	
Accelerating Voltage		0.5 to 30 kV		0.5 to 30kV	
Magnification		x10 to K500.000		x10 to X500.000	
Type 1 Stage		X=50mm, Y=70mm		X=70mm	Y=5Dmm
Type II Stage		N/A		X=110mm Y=80mm	
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
M V/EM-10
Parametry TEM:
Configuration* Resolution
Lattice iimi-je
Point ima<|e
Accelerating voltage
Range Variable stops
Stability Magnification (stops)
MAG mode
Low MAG mode
SA MAG mode Camera length (steps) SA DIFF (15) HD DIFF (14) HR DIFF ** Objective lens
Polepiece Focal length Spherical aberration coefficient Chromatic aberration coefficient Miniinnm focal stop Exciting current stability
Specimen chamber
Specimen stage Number of specimens per load Specimen tilt angle (X axis)
Specimen movements X direction Y direction Z direction
		
	HT	I
	0.1nm	0.1nm
50 V min. 2 ppm/min
12,000-1,500,000 (30)
X50-6.0Q0 (20) x8 ,000-800,0D0 (21)
x1,500-1,200,000 (30)    0,000-1,500,000 (30)1
x50-6,000 (20) I50-B.000 (20)
»6,000-600,000 (21)       x8,000-800,000 (21) I
10-2,000mm (15) 4-80 m m (14) 333 mm
EM-2G012 1.9mm
1.1mm 1.0nm
100-2,500mm (15) 4-8Dmm (14) 333mm
80-2,000 m m 4-80mm (14) 333mm
EM-20040 2.7mm
1.4mm
1.8mm 1.8nm 1 ppm/min
EM-20021
2.3mm
1,4mm 1.5nm
1		i	1
£30°	■	±45°	±35°
			
2.0mm		2.0mm	2.0mm
2.0mm		2.0mm	2.0mm
O.Srnrn (±0.4rnrn)		0.8mm (±0.4mm)	0.4mm (±0.2mm)
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti
MV/EM-11
Vlastnosti elektronových zdrojů - porovnání
TABLE 5.1. Characteristics of the Three Principal Sources
Operating at 100 kV
Units
Tungsten
LaB,
Field Emission
A/m-K-
Work tunc Lion, 0 eV Richardson's constant
Operating temperature K
Current density A/mJ
Crossover size |im
Brightness A/mzsr
Energy spread eV
Em i ssion curre m stabi I it y %fh t
Vacuum Pa
Lifetime hr
4.5
6 X 103
2700
S X 104
50
10*
3
<1
IG"2
100
2.4
4X 105 1700
10
5 X 10'«
1.5 <1 l(H 5(H)
4.5
300
10">
<0.01
10*
0.3
5
10 s >I000
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F713
MV/EM-12
Elektromagnetická čočka
M				■S 7'
m				
•»»				S t
		tu		SI ^
:!;•;•;•;• •»»		V		
«!;•;!	:			Hl
(a)
(b)
F=-evxB     •=ein = -vzxBr
		■r---Hin-"z
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)		MV/EM-13
		
ID1
3ir
Schéma chodu elektronového svazku v TEM
l:i\oil
DIFRAKCE
Spt'ĽJiuon
Remové aperturu
SAD jipĽrtun; Jnlermŕdtalc
— Cli;irií!iľ — r t-11 ľ-I í-"!
5i. -■ ■ I
Objcclive lens
Objeclive apertuře fjtacft focul piane)
:p   ■ Ml.-
tniĽímíľLÍi.LiĽ
OBRAZ
^ mwn tu «chtuf 1he iiuliinnhjir líru irKnU rilhtr Ihctack ricilplm m iNľ imtfc |-Lu*g
řF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
■■TI
flpurv Ul. iitlicnutu dtifnrnt liming hnr nUphrrifil ibtmbon ind lb) ipcmitc iblfiwDnn m ■ Irai t*it« ■ point otyoa al flobfiu irHO JW erilMiged t& H H» Oaunitm OWf? jitmic The dtifc y[" niiniiniiiinDViifiiiion J, liiJ unc-hal r Hie Adjr iliil     uir uwj in i-ikuLniiini uf pubc tim I Alia pic J (tvta Hull. L9«j.aiid Oillc*, 19711
C = 1 -í- 2mm
^ = 0.61 XI a Abbe, Airy
PřF MU Brno, podzim 20		echanické vlastnosti (F713 0)                                                           M V/EM-15
		
lpi
3ir
Vady čoček v EM: vliv na rozlišovací schopnost EM
d = ^jdd2+ds2 =yj(0.6\Á/a)2 +{Csa3f
^- = 0^aopt = 0.77^, Jmm = 0.91(C^3)1M * 0.15#im
- \	--'-	-1-1—77— 54*11 or rt.^rr, // oř rnlnimim / / Cd'.IUÜiO'i    / /
	---^ :_	
		i ■
fl.OW       O.Mi     n.rjtw     noan     do-hf iiu
Aptntn Anon u (radini)
FlJIM* 2.22. Sffcrfltal akrrralion Jul. J, and apntuir Jiflractinmiiii J, plnHeJ j|tiinn jpci tun uijikif hot Ihf inplli^l dcvmwi fiMlv ulkl [llrtvM iiiul'c rrwiluliral, ihr aperture an(lc n likniam-..
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-16
i
Z historie korekcí vad čoček v EM:
Otto Scherzer (1936): teorém o vadách rotačně symetrických cocek
d> 100 A,
U<300kV=> A,>2pm
Otto Scherzer (1947): o možnosti korekce vad zařazením sad rotačně nesymetrických čoček
<multiPólů) »«tfWH
D   1 -
Q 0 I r
O uul :
s (. n n i
Harald H. Rose, projekt TEAM
-i—i—i—i—i—i-1—i—i—r
r ' ' ■ r ' '   j i
Aberration Correction
ilaidfijer OL IbřsapoJ* íorrifhorí KnVaprli dliuiinqmlf-ai-lujink rorrwlpr)
*IijIIimi1 HVFKf
Electron Microscope
Microscope
1300       ISJŮ IBM       J9J0       |4»        J0O0 ?0JO
y™
anické vlastnosti (F7130)
MV/EM-17
Point resolution
Image corrector Probe corrector Monochromator + X-FEG
0.7 to O.SeV** 0.7 to 0.8 eV**
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-18
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
Příklad TEM: Pro 8«2nm5 a«6mrad je D«700nm>tloušťka vzorku. Na stínítku pak
D-DM~
pro M=53000jeD «2km! (pro ÔÄO.lnmje D «100m)
MV/EM-19
9
Hloubka pole (D) a hloubka ostrosti (D y
povrch vzorku skloněný 70°
repliky povrchu
• extrakční repliky
• prášky aj. na uhlíkové blance (+Cu mřížka)
• FIB v SEM
Stejně jako u konvenční SEM základní požadavek: vodivost vzorku (+C, Au)
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-21
9
replika povrchu
extrakční replika
; ľl.i .i.
S„iis|lU
[.vaporalr C, Crdň
g Dimjiwi of
nullum pf
Sclľ-iUflp; Hline
„i ,_
WdliT
FlQuti 10.15. i .K. i KjCfiltcjiliM tň * ÉinfůLť ba' lbe n^i^J. faray KcUinc on Ihc Mirucc Id be nplicainj bcfanc pruúnf i pUtfic ■ u»ujfl} cťJluknť KctMc) m]d uV Mrfacc which *níu:ni ba cuuii widi lbe ■cricnr, Lbe plunk n lemnej fium ihe ftuiťire »hen. ji hu njíifeoed m4 * C, Cr. ar lh nim n evunaruej oabi 1h* re[rtiĽjiĽil nlttiii lurtKr, khe filduic i\ ihee. iln'ohed wLih irctnn*.' iaJ ihe dvifU'ruiĽii Mini irijinb ihe orifiMl lapDfnph). (II) AhcnuuneLy. die títreei curtwfi frplki uí ■ meul iiafaue m) be finned uíl u* Jnillled »*iei *lw» >m«tlil«( ihr iľjrtum jmi euľ.iiij ;irrrreclie ri'ni »tm h Jiur, iiiI-vuii-iiiI; br <4uuk<"od
Bulk sample
Etch surface
Remove bulk
Figure 10.16. Extraction replication: particles embedded in a main it are revealed by etching ibe matrix, which leaves the particle:-, .sl..■ ■ ■ i■:i;■ proud of the surface: u thin amorphous carbon film is evaporated over the panicks, then the rest of the matrix is etched away leaving the particles adhering U> the carbon film.
J
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130) MV/EM-22
Moderní doplněk SEM: technika přípravy fólií pro TEM z míst vybraných na základě pozorování v SEM (FIB - focused ion beam)
Electron Beam
Tilt axis
PřF MU Brno, podzim
im 2019, Med
echanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-23
ID1
3IT
Přesný výběr oblasti vzorku pro TEM (cca 50 nm!)
AufůTCM _pr*Ti_0G1 .Éŕf
flsi1a1THjrt|í_mľ.lfr
Ai;imEM_preu_0(w nt
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-24
Příprava lamelky pro TEM pomocí FIB:
I am cl a. m p4
Pt ochranná vrstva 12 x 2 u.m, tloušťka Pt 1+2 u.m
FIB: 30 kV, proudy 16 nA ^ 4 nA ^ 900 pA -> 300 pA   (diskuse artefaktů) Dolešťování s náklonem ± 2° nebo ± 1° Finální rozměry lamely cca 10 u.m x 8 u.m x 100 nm
anicKe vlastnosti
Novinka v přístrojovém vybavení FIB: plasmový zdroj iontů
QTESCAN FERA3
Rip World's Firsí fully integrated ľlasma iourcí MBwith SEM
100 um
TSVcross section was milled 45 minutes, usingXe beam ot$0 kV, 2 tsA. its dimensions are 400 microns long, W0 microns wide and 50 microns deep. Deep fine polishing of 4 vias took 30 minutes. Using ion beam would need approximately 40 hours for rough milling and another at least 10 hours fine polishing.
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-26
Pojem elektronové difrakce
vychází z vlnového pojetí elektronu. Letící elektron je ovlivněn potenciálovým polem atomu, změní směr (popř. i rychlost při nepružné srážce).
PřF MU Brno, podzim 20		echanické vlastnosti (F7130) MV/EM-27
		
9
Rozptyl elektronů na elementární buňce:
Krystal = elementární buňka periodicky opakovaná v prostoru
a obsazená atomy (3 délky, 3 úhly, 3N souřadnic atomů)
, QXp(27TÍk»ř)
X/,(£)exp[2^*'-*)i;" fí
strukturní faktor
K maximální interferenci dochází tehdy, je-li fázový rozdíl
27t{kf-k^rt = 2nn
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F712
MV/EM-28
Vektor v krystalové mřížce s translační periodicitou je r = n^a + n2b + n3c , kde  a, b, Č jsou základní mřížkové vektory (báze krystalové mřížky).
Podmínka interference
- K i r = n
je splněna právě tehdy, když
k'-k = g
kde g  je vektor tzv. reciproké mřížky.
PřF MU Brno, podzim 20		echanické vlastnosti (F713 0)                                                           MV/EM-29
		
9
Pomocí vektorové báze v reálném prostoru (2,b,C definujeme vektorovou bázi v reciprokém prostoru vztahy
—* Z? x c t** cx d a =-, b =-
V
c* = a    , kde V = ä • b x c V
■
V
Vlastnosti:
•platí a«a = b*b = c»c =1, ostatní □•□ =0
• transformace je reciproká
• speciální případy bází s vyšší symetrií (viz další strana)
• je snadné ukázat, že skutečně pro každý vektor reciproké mřížky
g* = m^a + m2b* + m3c* platí      g.^ =      + n2b +/i3c^m1a* + m2b* + m3c*^ e Z
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-30
V triklinické (monoklinické) soustavě je reciproká mřížka opět triklinická (monoklinická).
Ortorombická, tetragonální a kubická mřížka:
a* II a
c* II c
ce* = 8* = v* = K j 2
* = 1 /
c* II c
Hexagonální (a trigonální):
a * and ŕ * e (a,b )
a* = á*= 2 / [aS)       c* = \j c
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
Figure 3.9. The lirnjiu description of diffraction in terms of the reflection of a plane wave {wavelength >.} incident at an angle 8 to atomic planes of spacing d. The path difference between reflected waves h AB + BC.
2dhkl sin 9 = nA
MV/EM-31
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-32
Z popisu krystalu (mřížkové parametry a rozmístění atomů v elementární buňce) jednoznačně vyplývá rozložení a intenzita „bodů" v reciprokém prostoru.
<4-►   <-►
výpočet přímá souvislost
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-34
Ewaldova konstrukce
PřF MU Brno, podzim 20		echanické vlastnosti (F713 0)                                                           MV/EM-3 5
		
Bodový difraktogram z monokrystalu je rovinný řez reciprokou mřížkou (Laueova difrakce).
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F713(
PřF MU Brno, podzim 20		echanické vlastnosti (F713 0)                                                           MV/EM-3 7
		
9
Na amorfním vzorku vzniká kruhově symetrický difraktogram se spojitým rozdělením intenzity v radiálním směru:
c
upi......
c ■ ■.....■■
ta     ta     In tm
i<A-'i
„.  , „        .._    . . , .  ,       Fitmlt.13,   A nmipjur pln iif     dirlmnnj-inlrnnw JjuntvtHni    f^rt.Hi. n—ifJÉ—vm lit
I il.    .     ľ ' 11.1111 ľ.ľ." 11 'i i r .i i ľ.' n 11 .i k'.' 11 i r 'in 11 ŕ.' '.'ľ" * * v.'-.'i i ' 11 -1 II   _ l.._ ■ ,       -   n   j,       -   ■ ...... ■    ■----■ -   ^ ■ ■■
.... n   „        ,   rT a i± ±j     .  i íran am. ■mpanjt Nlnjnurr. íbo*jT.c ibľíiiM rLnp ..í iniL-n-jlv Tlwdľ    r^ Ti ■    7     ■ T ...... Iln-.k ( u   /ľ; -.'.i.'l -11 'i i". t.iii>.' i' ■_■ - m11 .i-.'!'-'** i h-.' y'h-*l--' ^r-.v.'i nv.'ii.                                                                                                                                  nd           ml M.l q«nMralnntq^|4iilik
ií.i .< -m iri-.-r--n- i ■ m -l.il:
Průběh radiální distribuce (zejména poloha prvního maxima difraktované intenzity) poskytuje informaci o průměrném počtu nejbližších sousedů a jejich vzdálenosti.
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-3 8
«
Fig. 3. Plan view transmission electron micrographs (bright field) and corresponding electron diffraction patterns obtained from Tig7A]63 thin films (a) as-deposited, (b) annealed at 500 °C, and (c) annealed at 700 °C, in vacuum for 1 h.
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-39
Kikuchiovy linie v difrakčních obrazcích
-z//
B
in (Ik DP
Milk.i
Kiluidu Hh
KlIML"!
\
■■■.k< Kjoud
C»iüJ iphcrc to lb DP
Flej u rc; 19.2. 1.\ StIil-jiimh il|>n' mil1.11k-ihH ■■ 11u;c.■ 11.in■■■■M*r-n;:In culi/ed ol ü -.mytlr ptnni in tbc .^m-micii 1« 'H.i um (if Ihrujtlemlcl«-Uuiu 44« JüTnu-ln! b*OHM Üwy Wtl 411 tlV flflgle* 0^ rn «ruin MC plum The ditfnurtcd ekdirmi fnrm Kowd com tttuemi ti I" nn ilif diffraain|> ptanrv. The Linn c\av 1 io Ihr inndmi hrjni ilin^tiMi vt -.l.irk (difidmt) and Ihr linö lunhrtt iwiy from Ütc bcam ir brighl (rv-mt), tn (C> flV cüiki iBKitMiti ihc Ewitd »nlitcc, crcoiing parohoiiu «■Iwch jupprasinMle in «tmifllil KHntcnj Hfl*» ** diHfrtrtldtt pnittim tx-chuc 8g usmull
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-40
je periodickou funkcí tloušťky krystalu.
sin2 (xts ) Intenzita I„ oc-
kinematické aproximace tzv. tloušťkové extinkční kontury
(tloušťkové proužky), často pozorované na okrajích tenké fólie.
Dále lze na lokálně ohnuté tenké fólii pozorovat tzv. ohybové extinkční kontury.
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-44
	
frirKm *	<
OUKl IMIU4
I in,-.- il I     • ^
1 . |,
Figur* 23.2.    1 A 1 M \tmz Jirfelflta* Iv - f>l, LÍH JIMrbiJI.-wrT lir ihc
Mi«l|ť -tfWĽirwn. ihr iqmlm irf íhr fnnpn n Ifc* iniafr <CI n drttr-mirxi bý ihr m& cí ikr ml^e nd í» cadůcUM dtuwet.
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-45
Ohybové extinkční kontury
9
Při t=konst. lze očekávat periodické změny intenzity s orientací. Periodicita je 1/t. Hlavní kontura spojuje místa kde sg=0. Další kontury ukazují vedlejší maxima intenzity.
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-46
Kontrast na krystalu s poruchami - obecná úvaha
Porucha krystalu:     F -» r, + R„ = r[
n n n n
ITT
171
dz L
exp[2;n'(g + s) • (r + R)] = —exp[2;n'(g • R + sz)]
Š*
17T C -* ~*
O = — exp(2;ng • R) Qxp(27risz)dz; 2ng R = a
'8 0
a... změna fáze difraktované vlny způsobená poruchou
(Pro výpočet intenzity je podstatné i to, v jaké hloubce krystalu porucha leží.)
PřF MU Brno, podzim 20		echanické vlastnosti (F7130) MV/EM-47
		
9
Kontrast na vrstevné chybe
Fcc mřížka je tvořena vrstvením těsně uspořádaných rovin {111} ve sledu ABCABC... Vynecháním (přidáním) roviny vytvoříme tzv. intrinsic (extrinsic) vrstevnou chybu popsanou vektorem posunutí ^ = ±-^[111] v části krystalu.
Cryiloltr)	. j	j»**Fbull var*
		
s4		
O —
171
j* Qxp(-27risz)dz + j* exp(-2mg»Ř) Qxp(-27risz)dz
1
D
(SA
sin2 (;zts + y) + sin2 ^ - 2 sin ^ sin(;zts + ^) cos 2;rs(^- - tx)
a ~2
a ~2
t 2
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-48
ti<urr 7.it. AmlJ'luJr ŕ*«M Jmi"** (»j Jic rWHH ľľ i,*) tortimxt *
í'Ar meraní ,v*í/iílirŕr r'i rrf,tt irlrlr.t *|)
*W «r<*» Pŕ'; *lf HtjtliStJtßl t tsmt-tfmint flurnn i* Iní ttrfití nytei ii
Pruhy jsou symetrické podle středu fólie, v kinematickém přiblížení je symetrická i intenzita. Opět Ibf=Itot~W-
PřF MU Brno, podzim 20		echanické vlastnosti (F713 0)                                                           MV/EM-49
		
9
Kontrast na šroubové dislokaci
Posunutí R v bodě P[x,z]:
r = ^„z-zo
arctg 2n x
(b ... Burgersův vektor dislokace)
D
O =
— f exp(/ g«Z? arctg -——) Qxp(27risz)dz
£ o *
Pro g»b = 0 kontrast vymizí.
I miii.«.««. é|Mb * wIm ť ľ*W hW 4* • —r
JW"k «.»C»»«--!;!»>•-1, i»«-*i rvi m ■ .t*— -b— /r h r«— f .t t u ttm *. tv i— -i-«r f— jv - j. ^ m
«. ,-,<J •»!-..       u.      »t» I  JH—Jfn- — ^« ť «j  I I     I Ulrtf»«. Il~ lh~ II, *w- -*|>j
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-50
Figint jVrlUWpA      ilr.!:\ .ilr.-Hi wilA ntarilf furt jrrrir rhxracltr. ih Si, lyiXjt appfaij-
ntirlrtyiiT a (lil) JSrqrJr.   lit fa), (ijím in (132, fÄf rfpjfofoiuflj A, H, C art alt tiiiílt; í» (4), faífji i.'i   I I. rif n-.i.'tr <if Juiautttmi A (junúAŕi, uhnit ii etmiiltMt wiih a uttm JLtaf.niinn a     ilu/ítti rtŕín/ J (UT11.   ť'íínjf oiAit rrßtttiont &tttxatinm    «iw" C ionr aSssffstmd la U xenhj sírttBS with liurgtn ivcIůts ^ [ Tu ] | <W ^{TI DJ
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-51
Kontrast na hranové dislokaci
9
Složitější vztah pro R, schematicky
Ř = b-A(0) + bxú-B(r,O)
a = 2;r[g»b • A(O) + g«b x ú • B(r, O)]
Podmínky vymizení kontrastu:
g.b = 0 vymizení hlavního kontrastu ttí^^^^^^esít
—g*b x ú < 0.08 prakticky mizí vedlejší, zbytkový kontrast 8
(g*b x ú = 0, je-li skluzová rovina    rovina fólie)
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-52
Příklad analýzy charakteru dislokací
Fiput 731.   Eigl .Muit,-* iiftiti m s ««<// rryihii    ■■■■/■>■": Biagnt i#.7..r «|ll)í|. tlip plam [111).   It. 1*1 ruin .■■ 2C1Í tíu áipati u ..-,/».'»; ■■ (t) lalm u ITI, J . b = U naf g. b A u u irfinmlly tmatl/M tkt imtf '» áiítpplil
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
Kontrast na precipitátech
Sférická částice » radiální posunutí R = sr^ / r2, r > r{
g'220
•v
I
■—
O-S/a
11
a = Ing'R = Insgr* (r02 + z2) A/ = 4^gr02/(^)
-3/2
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-54
PřF MU Brno, podzim 20		echanické vlastnosti (F713 0)                                                           MV/EM-5 7
		
lpi
Zobrazení v tmavém poli (Dark Field)
světlé pole (BF)   tmavé pole (DF) středěné DF (CDF)
U U U
a B q
B
Krti......ľ
I"- i'K-iii
K*um
1>-jl-.i.....A      IJJHi. iin
■n cic uťiihol iul'uIciiI beatu
O    O O
as* $ssŕ*[ o ©' o
I >ii\'li iSr_íii
O O
O    O O
o ^ O
t^ihYriocd bnua
O    O O
O    O O
rmu*im twin i^,*
o   o o
11*-  iTj> Hw Nw
P*~t« ilf| d Ji>rf4*_ral y'm f
I..... 1
nM-mtr U i \« j hf
d ici i mr ihui#
r romj ľrwi líir itiiíil
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-58
obecně nižší intenzita, ale lepší kontrast obrazu
Možnost pozorování např. rozštěpení dislokací, dislokačních interakcí, konfigurace hustých dislokačních spletí.
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130) MV/EM-60
Vysokorozlišovací elektronová mikroskopie (HREM).
Velikost objektivové clony:
(C)TEM
láj
♦ X ♦
♦ •
•     • •
difrakční kontrast      interference mnoha el. svazků
PřF MU Brno, podzim 20		echanické vlastnosti (F713 0)                                                           MV/EM-63
		
lpi
3ir
simulace obr,
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické v
MV/EM-64
HRTEM image (Fourier filtered) of a MgSi precipitate formed during 8 days of RT ageing in an At matrix; it consists of 3-4 monolayers of MgSi.
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130) MV/EM-65
ID1
3IT
Pole hranových 'misfitových' dislokací na rozhraní fází:
HRTEM image (Fourier filtered) of a non twinned interface; periodically antinged misfit dislocations (indicated by arrows) occur with a periodicity of about 9 atomic spacings; BD = [110]
PřF MU Brno, podzim 2019, Mechanické vlastnosti (F7130)
MV/EM-66
Pozorování migrace hranice zrn na atomární úrovni!