Měření tlaku Rozdělení měřících metod • Měření celkových tlaků • Měření parciálních tlaků 1/56 • Absolutní metody - hodnota tlaku je určena přímo z údaje měřícího přístroje, nebo výpočtem plynoucím z principu přístroje - ve vztahu nesmí vystupovat charakteristiky měřeného plynu, ale jen charakteristiky přístroje • Nepřímé metody - tlak se určuje pomocí některé veličiny, která závisí na tlaku, ale i na vlastnostech měřeného plynu - vypočtený údaj závisí na druhu plynu Rozdělení manometrů (technické provedení) • Aktivní měrky - elektronika je součástí měrky, výstup definované elektrické napětí v závislosti na tlaku • Aktivní-digitální měrky - RS232, RS485, USB, ... • Neaktivní měrky - elektronika není součástí měrky připojuje se pomocí kabelu 2/56 Charakteristika měřících metod Měřící obor - rozsah tlaků, v kterém je možné metodu použít Citlivost - poměr změny údaje přístroje ke změně tlaku Vliv měřícího přístroje - na hodnotu tlaku a na složení plynů v měřeném objemu Přesnost měření - chyba měření Setrvačnost údaje přístroje - rychlost reakce přístroje na změnu tlaku Mechanické manometry V mechanických (deformačních) manometrech se tlak určuje z deformace pružného elementu. • Membránové manometry - vlivem tlaku se deformuje membrána deformace se přenáší na mechanický ukazatel, na jedné straně membrány referenční tlak • Trubičkové manometry • Vlnovcové manometry Pouze mechanika, bez elektroniky, bez napájení. Měří tlak v rozsahu 133 - 105 Pa Kapacitní manometr Reference Side at Very High Vacuum Getter Pump to Maintain Low Reference Pressure firemní materiály firmy MKS 7/56 Princip: deformace membrány a měření její kapacity Dolní hranice měřených tlaků je ~ 10-3 Pa. Horní hranice měřených tlaků je ~ 105 Pa. Měřící rozsah nejčastěji 4 řády. Výhody: absolutní měření, kalibrace ostatních manometrů, velká přesnost, chyba měření < 1% Nevýhody: nutnost kalibrovat nulu □ = Piezo-manometr \ \ \ \ \ \ l 1 1 1 1 / / / / / / u Princip: deformace membrány s piezo-prvkem Dolní hranice měřených tlaků je ~ 101 Pa. Horní hranice měřených tlaků je ~ 105 Pa. Výhody: absolutní měření, kalibrace ostatních manometrů, velká přesnost, chyba měření < 1% Nevýhody: malý měřící rozsah Viskózni manometr s rotující kuličkou Měří se zpomalení rotující kuličky, která levituje v magnetickém poli. Měření je závislé na akomodačním koeficientu pro přenos tečné složky hybnosti pro daný plyn a kuličku. Akomodační koeficient je nutné určit experimentálně. Hodnota akomodačního koeficientu je v čase velmi stabilní. 1 duu 10 1 P ---— = a--- u at Ti gr va Malé kompaktní zařízení. Rozsah 100 Pa - 10"5 Pa. Chyba měření pro tlaky 1 Pa - 100 Pa asi 10%. Chyba měření pro nízké tlaky asi 1%. Krystalový manometr • princip: změna frekvence kmitů krystalu • rozsah: 0,1 Pa - 105 Pa • přesnost: ~ 15% • na podobném principu velmi přesné barometry ~ 0,01% 13 / 56 Tepelné manometry Princip je založen na závislosti tepelné vodivosti plynu na tlaku. Podstatnou částí manometru je nějaký citlivý element, který je elektrickým příkonem P vyhříván na teplotu T, vyšší než je teplota okolí To. Nejčastěji měříme teplotu T: • z velikosti odporu - odporové manometry • pomocí termočlánku - termočlánkové manometry • z deformace bimetalu - dilatační manometry 14 / 56 Odporové manometry - Pirani J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 15 / 56 Odpor vlákna R = f(T) Tj2 Pe = UI = I2R= — ; R = R0(1 + /3(T- ti Pe=Pc+Pz+Pp • Pc - výkon odváděný molekulami plynu • Pz - výkon odváděný zářením vlákna • Pp - výkon odváděný přívody vlákna Pz = S0ae(T4 - Tg) Pc = [«AT(p)]So(T-T0) a - akomodační koeficient Xt(p) - tepelná vodivost GO GO O 03 03 10* 10"4 10"3 10"2 10_ Pressure [mbar] 1 10 100 I Thermal dissipation due to radiation and conduction in the metallic ends il Thermal dissipation due to the gas, pressure-dependent III Thermal dissipation due to radiation and convection firemní materiály firmy Pfeiffer 17 / 56 J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Pirani manometr velmi jednoduchá konstrukce měřící rozsah 10~2 — 105 Pa chyba měření asi ~ 15% závisí na druhu plynu a na okolní teplotě MicroPirani - MKS 910 I/O Connector Piezo absolute Sensor _ KF16 flange MicroPirani Sensor manuál MKS - 910 MKS 910 Analog output VDC (MKS Standard) 4 5 6 MicroPirani 8 Piezo 1.0E-05 1T0E-04 1.0E-03 1,0E-02 1.0E-01 Pressure torr (PR3/PR4 output) 1.0E+00 1.0E+01 1.0E+02 1.0E+03 manuál MKS - 910 21 / 56 MKS 910 Specifications Measuring range (N2 and Air): MicroPirani Accuracy <1> (N2) Repeatability <1> (N2): Piezo absolute Accuracy Piezo ^ Repeatability <1> (N2): Supply Voltage: Power consumption: Fuse (thermal recoverable): 5x104 to 1x10-3 Torr: 1x103 to 100 Torr: 100 Torr to Atm.: 1x103 to 100 Torr: 0.1 to 10 Torr: 10 to 1000 Torr: 1000 to 1500 Torr: 10 to 800 Torr 1x10"5 to 1500 Torr ±10% of reading ± 5% of reading ± 25% of reading ± 2% of reading ±1% of reading ± 0.75% of reading ± 2% of reading ± 0.2% of reading 9-30 VDC < 1.2 Watt 200 mA manuál MKS - 910 22 / 56 Ionizační manometry Princip: ionizace molekul a měření počtu nabitých částic Rozdělení podle způsobu ionizace: • Manometry se žhavenou katodou • Manometry se studenou katodou • Manometry s radioaktivním zářičem Při ionizaci plynu o koncentraci n nejsou ionizovány všechny molekuly, ale jenom část z nich m = ] 7 < 1. 23 / 56 Podmínky činnosti: • je nutné pracovat při stejné teplotě, při které byl manometr cejchován koeficient 7 musí být konstantní v celém oboru měřených tlaků • měřený iontový proud musí být tvořen pouze ionty molekul plynu -vyloučit parazitní proudy • měřit všechny vzniklé ionty Nevýhody: • čerpací efekt - sorpce plynů vlivem elektrického náboje • desorpce plynů z elektrod vlivem velké teploty Ionizační manometr se žhavenou katodou p J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 25 / 56 Kmity elektronů při použití mřížkové anody. J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 26 / 56 Dopad iontů na kolektor závisí na • potenciálu kolektoru • na tvaru kolektoru • na poloze kolektoru vzhledem k prostoru, kde dochází k ionizaci Pravděpodobnost ohybu dráhy iontů se zvyšuje s rostoucí počáteční rychlostí iontů a se zmenšováním průměru kolektoru. Pokud nejsou v obvodu kolektoru žádné další proudy je iontový kolektorový proud mírou tlaku. Ic = Ip = K0Iep Ve skutečnosti se mohou v obvodu kolektoru projevit parazitní proudy. Ic = Ip + J^Ii = K0IeP + J^Ii i i Parazitní proudy omezují možnost měření nízkých tlaků. Parazitní proudy • Proudy vyvolané rentgenovým a ultrafialovým zářením - Anoda se vlivem dopadu elektronů s velkou energií stává zdrojem měkkého rentgenového záření. V důsledku elektromagnetického ozáření povrchu kolektoru vzniká fotoemise z kolektoru. Je nutné pracovat s -i nízkou teplotou katody. Parazitní proud li ~ AcIej^;, Ac - plocha kolektoru, Ie - anodový proud, Dac - vzdálenost anoda-kolektor. • Proudy vyvolané elektronovou desorpcí - při bombardování povrchu elektrony se mohou uvolňovat neutrální atomy a molekuly, ionizované atomy a molekuly, disociované molekuly. • Iontový proud ze žhavené katody - katoda může emitovat i ionty, používat nízkou teplotu katody, projevuje se pouze při velmi nízkých tlacích. • Svodové proudy - nedokonalá izolace kolektoru od ostatních elektrod. 28 / 56 Odstranění svodových proudů. J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 29 / 56 Při činnosti ionizačního manometru dochází k zachycování iontů kolektorem a tím k čerpacímu efektu. Konstrukce manometru • s vnějším kolektorem - kolektor válcový, anoda válcová mřížka, katoda uvnitř anody • s vnitřním kolektorem Bayard-Alpert - kolektor tenký drátek uprostřed, anoda válcová mřížka, katoda vně mřížky Uspořádání Bayard-Alpert měří do nižších tlaků (10~9 Pa) než uspořádání s vnějším kolektorem. Spodní hranice měřitelného tlaku je dána zejména parazitním foto-proudem. Maximální měřitelný tlak 10° Pa. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 +200 V -300V elekřron a jeho drahá CD » ion a jeho draho Obr. 5.51. Schuemannův vakuometr s potenciálovou bariérou A — mřížková anoda; K — katoda; C — kolektor; E — stínění; S — prstencová elektroda (supresor) IC(A) to'" 10 10 -fo V 10 rff 13 -6,7t0'8i 0 100 200 300 Í00 U. (V) Obr. 5.52. Závislost kolektorového proudu /c na potenciálu (záporném) supresoru Us a tlaku p kowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 □ (3 ~ = Obr. 5.53. Redheadův extraktorový vakuometr: a) schéma, b) konstrukční provedení. Stínění a baňka jsou na potenciálu katody (200 V), reflektor iontů je spojen s anodou (305 V) A — mřížková anoda jedné strany otevřená; E - stínění; K — prstencová katoda (thoriovaný wolfram); C - kolektor; M - modulátor; 1 — baňka s pokoveným vnitřním povrchem; 2 — reflektor iontů J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 33 / 56 • • • • • s Obr. 5.56. Helmerův-Haywardův vakuometr se zakřiveným svazkem iontů A ~ anoda; K — katoda; Ev E2 - clony; D^D2 — elektrody deflektoru; C — kolektor; S — supresorová mřížka; 1,2 — otvory v clonách J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 = 34 / 56 Ionizační manometr se studenou katodou (Výbojový manometr) Princip: samostatný výboj Výbojové manometry s magnetickým polem Existují dvě základní konstrukce: • 1936 - Penningův manometr • 1958 - Inverzní magnetron Penningův manometr připojení měřeného tlaku, 2 - válcová anoda, 3 - katoda permanentní magnet Inverzní magnetron připojení měřeného tlaku, 2 - anoda, 3 - válcová permanentní magnet L. Pátý: Fyzika nízkých tlaků, Academia, Praha 1968 = l -o^cv 39 / 56 Parametry manometrů Proud procházející výbojem je mírou tlaku I = f(p). 9 uid0 I ~ NeLidope kTE • Ne - počet elektronů emitovaných katodou za 1 s • Lj - dráha na které dochází k ionizaci • do - efektivní průměr molekuly plynu • Ui - ionizační potenciál plynu • E - intenzita elektrického pole mezi K-A • p - tlak plynu výbojový proud můžeme aproximovat: I = Kipu pro většinu plynu v oboru tlaků 10~2 až 10~7 Pa platí 1,10 < u < 1,15 40 / 56 Manometry se studenou katodou jsou závislé na druhu plynu. Například pro měrku IKR 050 (Pfeiffer) platí pro tlaky < 10~ Peff = C X pr plyn C vzduch (N2, 02, CO) 1,0 Xe 0,4 Kr 0,5 Ar 0,8 H2 2,4 Ne 4,1 He 5,9 1(H 2 4 6 10-6 2 4 6 Ith5 2 4 6 10-* 2 4 6 ICH 2 4 6 ICH Peff (mbar) manuál IKR050 - Pfeiffer 42 / 56 Parametry velikost magnetického pole 0,02 - 0,1 T velikost napětí 2 - 6 kV výbojového proudu < 2 mA rozsah měřených tlaků 10_1 - 10-7 Pa (10 typická chyba měření 15 - 30 % Parametry ukázek VC2T - TESLA Rožnov • rozsah měření: lxlO-1 - lxlO-4 Pa • napětí ~ 2 kV • mag. pole: ~ 0,04 T IKR 020 - Balzers • rozsah měření: 5xl0_1 - lxlO-7 Pa • napětí ~ 3 kV • mag. pole: ~ 0,1 T Provoz a použití aktivní, nebo pasivní provedení libovolná orientace magnetické pole rozprašování elektrod čištění manometrů teplota odplynení 150 - 250 °C Výhody a nevýhody Výhody • robustní konstrukce • jednoduchý měřící obvod • rozsah měřených tlaků • vydrží prudké zavzdušnění Nevýhody • čerpací efekt • závislost na druhu plynu • chyba měření • špatně startuje při nízkých tlacích (10~7 Pa ~ 5 minut) 46 / 56 Měrka pro XHV vakuum Grid Filament volume of the gauge, the deflector is an open ( 0-2%BeCll alloy) Bent Belt-Beam array of bars and slots. firemní materiály VacLab Inc. 47 / 56 Měrka pro XHV vakuum Bent Belt-Beam - ionizační manometr • 3BG-03 • citlivost 5-8x 10~2 Pa-1 • min. tlak 5 x 10~12 Pa pro porovnaní ionizační manometr z vak. praktika PBR 260 • rozsah měření 5 x 10"10 - 1000 hPa □ {3 Konická tlaková měrka Patří do kategorie pístových měřidel tlaku. Tlak se měří jako síla působící kolmo na efektivní plochu pístu. Tento manometr měří tlakovou diferenci mezi prostorem nad pístem a prostorem pod ním. Typ FPG8601 - měřící rozsah 0,5 Pa - 15 kPa. Nejpřesnější manometr pro tento tlakový rozsah (státní etalon), rozlišení 10 mPa, reprodukovatelnost 20 mPa. Nutno započítat opravy na vztlakovou a třecí sílu mazacího plynu, tepelnou roztažnost pístu, ... Je nutné provádět kalibrace pomocí přesných závažia nulování manometru. Tlak na referenční straně vlivem mazacího plynu neklesá pod 0,15 Pa. Pro přesná měření v oblasti nízkých tlaků nutno měřit jiným manometrem. ventil P.KIenovský, bakalárska práce, MU, 2006 Manometr na principu dynamické expanze Do kalibrační komory vpouštíme známý proud plynu a komoru čerpáme známou čerpací rychlostí. Pak platí I P = š Mezi vývevu a kalibrační komoru se zařazuje kruhová clona se známou vodivostí. Vodivost clony je řádově menší než čerpací rychlost (eliminace fluktuací čerpací rychlosti). Nutno zajistit izotermičnost měření. Je nutné udržet konstantní proud plynu I, konstantní čerpací rychlost vývevy, molekulární režim proudění plynu clonou. P.KIenovský, bakala'rská práce, MU, 2006 □ r5" Etalon na principu dynamické expanze rozsah 1,10_1 - 10"6 Pa , chyba měření 0,6% - Vi - V2 I = p- ti — Í2 0 53 / 56 ČMI - etalony Ur {% cf MV] 10 nnnn 10000 -■ 0,1000 - 0,0100 0,0010 ■■ 0,0001 -1 o P [10* Pa] i-1-r 2 3 4 ABSOLUTE PRESSURE IN GAS 6 7 8 GAUGE PRESSURE IN LIQUIÜ materiály CMI < □ ► 54 / 56 MOT PORTABLE COLD-ATOM VACUUM STANDARD (p-CAVS) port for attachment to vacuum chamber permanent magnet rings lithium metal source imaging lens for light from atom fluorescence magneto-optical trap (MOT) with trapped atoms marked by yellow dot and laser light shown in red materiály NIST □ 55 / 56 U-trubice laser interferometer 03 beam-splitter eube-eorner reference line pressure line (b) quartz glass Yanhua Li et al 2015 Metrologia 52 111 56 / 56