Stanovení kationtové výměnné sorpční kapacity půdy (CEC) Princip: Stanovujeme schopnost negativně nabitých částic v sorpčním komplexu půdy vázat na sebe iontovými vazbami kationty. Stanovení má dva hlavní kroky. V prvním se vytěsní ze sorpčního komplexu všechny navázané ionty pomocí roztoku extrakčního iontu o vysoké koncentraci (amonný iont). Sorpční komplex je tedy po tomto kroku nasycen navázanými ionty jednoho druhu. Ve druhém kroku ionty navázané v prvním kroku vytěsníme jiným iontem (draselné ionty). Látkové množství uvolněných amonných iontů potom stanovíme a přepočteme na množství analyzované půdy. Analyzujte tři hlavní typy půd – hlinito-písčitou, hlinitou (zahradní) a jílovitou. Pro každý typ půdy proveďte analýzu ve třech opakováních. Postup vhodný pro neutrální půdy 1. Z každého vzorku jemnozemě navážíme do 100 ml PE lahvičky 5 gramů 2. Zalijeme 30 ml 1 M roztoku octanu amonného. Lahvičky třepeme potom na třepačce 1 hodinu. 3. Suspenzi zfiltrujeme za sníženého tlaku, půdu na filtru ještě několikrát roztokem octanu promyjeme. 4. Filtrát přeneseme kvantitativně do 50 ml odměrky, doplníme roztokem octanu po značku a stanovíme v něm množství vybraných kationtů (K+ , Ca2+ , Na+ ). 5. Zbytek na filtru promyjeme třikrát 20 ml roztoku 80 % ethanolu. 6. Promytou půdu potom opatrně spláchneme z filtračního papíru do čisté PE nádobky 30 ml 1M roztoku KCl a třepeme na třepačce 1 hodinu. 7. Suspenzi přefiltrujeme za sníženého tlaku a po skončení filtrace půdu ještě promyjeme trochou čistého roztoku KCl. 8. Filtrát kvantitativně přeneseme do 50 ml odměrky a doplníme po značku roztokem KCl. 9. Stanovíme množství amonných iontů v Extraktu 2 (analýza pomocí amoniakální ISE) a vypočteme CEC. Extrakt analyzujeme ihned po extrakci. Pokud to není možné, uchováváme ho ve zmrazeném stavu. 10. CEC vypočteme pak podle vzorce: CEC = meK * 20 [ me / 100 g půdy] meK - množství NH4 + v Extraktu 2 v miliekvivalentech 20 - převodní koeficient na 100 g půdy meK = nK / Q nK - látkové množství NH4 + v odměrce (mmol) Q – valence, pro NH4 + =1 Stanovení amonných iontů pomocí ISE 1. Přístroj zapneme nejméně 30 minut před prvním měřením 2. Ze zásobního roztoku NH4Cl (50 mM) připravíme do 50 ml odměrek řadu kalibračních roztoků koncentrací 0,5 – 1 - 5- 10 - 20 mM. 3. Těsně před měřením smícháme vzorek nebo standard s roztokem 10M NaOH v poměru 50 ml vzorku + 1 ml roztoku hydroxidu. 4. Při měření vzorek stále mícháme magnetickou míchačkou. K ustálení signálu dojde za cca 2-5 minut. 5. Závislost odezvy elektrody v mV na množství iontů v roztoku je lineární v případě, že místo koncentrace použijeme aktivitu amonných iontů v roztoku (pNH4). Mezi aktivitou a koncentrací platí vztah (stejně jako v případě pH) : pNH4 = - log( c(NH4 + )) Příklad kalibrační přímky při měření amoniakovou ISE. 0 20 40 60 80 100 120 140 160 0 1 2 3 4 pNH4 mV