Chemická technika 07 – Fázové separace Petr Zbořil Fázové separace nPřechod složky mezi fázemi nMožnost chemických změn (reakce) •Pevnou a kapalnou nExtrakce nAdsorpce aj. •Nemisitelnými kapalinami nExtrakce •Kapalnou a plynnou nAbsorpce a exsorbce •Pevnou a plynnou Extrakce ·Separační metoda založená na kontaktu dvou makroskopicky zřetelně oddělených nemísitelných fází ·Slouží nejen k separaci, ale i k zakoncentrování analytu ·Extrakce mají veliký význam pro praktickou analýzu i pro preparativní účely ·Způsob podle účelu – získání extraktu x vyčištění extrahovaného materiálu n Extrakce nSolid – liquid ndm/dt = ((K . A . (cs – c)) / l ndc/dt = ((K . A . (cs – c)) / (l . V) nc = cs (1 – e-(KAt/lV)) nExtraktory – Soxhlet n Extrakce nLiquid – liquid nExtrakce primárního zdroje (fermentační kapaliny) nebo extrahovaného roztoku nVícenásobné extrakce – výběr extrakčních směsí nZředěné roztoky - rozdělovací koeficienty n KD = co/ci nZahuštěné roztoky - grafické vyhodnocení binárních ev. ternárních směsí n Extrakce nJednoduchá zařízení – mísič – dělič •Vsádková, kontinuální n Laboratory-mixer-settlerlg Extrakce nKontinuální mísení a separace – sloupec pod2 CT_17 Extrakce nKontinuální mísení a separace – rotor •Jednostupňová n 594px-CINCCutaway Extrakce nKontinuální mísení a separace – rotor •Vícestupňová ll-extract-diagram2full Extrakce nKontaktor pod4 Extrakce nKontaktor Extrakce nKontinuální mísení a separace – rotor •Vícestupňová sejmout0012 sejmout0056 Extrakce nKontaktory v serii ExtrakceSchema-sejmout0212 Extrakce nV isolaci penicilinu Extrakce nV isolaci penicilinu sejmout0207 Extrakce nIzolace antibiotik Extrakce nExtrakce enzymu IsolacelEnzymExtrPurifSchema-sejmout0221 Extrakce nDvoufázové systémy •Též pro •heterogenní •reakce sejmout0213 Extrakce nDvoufázové systémy Extrakce nDvoufázové systémy – příklady sejmout0214 Extrakce nExtrakce proteinu sejmout0215 Superkritická fluidní extrakce - SFE nExtrakce superkritickou kapalinou (kapalinou v nadkritickém stavu) nMá-li plyn teplotu vyšší než je jeho kritická teplota, nemůže být zkapalněn žádným tlakem nPři vysokém tlaku (desítky MPa) však tento plyn přechází do stavu nadkritické kapaliny nNadkritická kapalina má některé vlastnosti typické pro plyny (malá viskozita), ale jiné spíše pro kapaliny (vyšší hustota) nDíky nízké viskozitě superkritická kapalina snadno proniká vzorkem tuhé látky n Superkritická fluidní extrakce - SFE nNejčastěji se pro SFE používá CO2 v nadkritickém stavu nCO2 je vhodný k extrahování nepolárních látek nPo skončení extrakce lze superkritický CO2 oddělit od směsi odpařením n n n n n n n nFázový diagram CO2 Superkritická fluidní extrakce - SFE n n n n n n n n n nVlastnosti tekutin Superkritická fluidní extrakce - SFE n n n n n n n n n nSF vhodné pro biotechnologické aplikace sejmout0076 Superkritická fluidní extrakce - SFE n n n n n n n n n nSchematické znázornění pro izolaci, užívá se i pro analýzu (chromatografie) Superkritická fluidní extrakce - SFE n n n n n n n n n nPrůmyslové zařízení Absorpce nPohlcování (do druhé fáze) – opak extrakce nTypicky plyny do kapaliny nExotermní pochod, může zahrnovat chemickou reakci – chemisorpce nOdstranění kontaminujících příměsí z plynu – odsiřování nZachycení cenných komponent (pak desorpce) Absorpce nZařízení •Povrchové absorbéry – celarie nSnadno rozpustné plyny, reagují s kapalinou apod. nChlazení •Absorbéry s mechanickým rozstřikováním kapaliny nBez výplně nS výplní •Nepřerušená kolona •Patrová kolona n n Absorpce nPovrchové absorbéry – celarie n n Absorpce nAbsorbéry s mechanickým rozstřikováním kapaliny n n Absorpce n nDesorpce •Dodání tepla – endotermní pochod •Ochuzovací kolony – inertní plyn (vzduch, pára) •Destilace, rektifikace n Adsorpce a desorpce nSeparace a čištění •isolace produktu nebo odstranění balastu nAdsorbenty – C, hlinky, SiO2 na = amax . b . p / (1+bp) •p = tlak (plyn) ev. koncentrace nCa = k (V (C0 – Ceq)) •Ca = f(C0) - izotermy • Adsorpce a desorpce • • • • •Langmuirova izoterma http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/5/52/Izoterma.png/640px-Izoterma.png Iontoměniče nVazba a disociace iontů – výměna •Chemická interakce •Ustavení a porušování rovnováh n nKD = (A/B)l . (B/A)s n nDistribuční izotermy strmé – saturace Iontoměniče n n n n n n n nDistribuční izotermy – různé konstanty selektivity Equilibrium isotherm for di-univalent exchange. From Rousseau R.W. (1987) Handbook of Separation Process Technology, John Wiley & Sons Inc, with permission. c4ra09460c-f2_hi-res.bmp Iontoměniče n n n n n n n nAnex – aminometyl-PS-DVB n Ionexy-sejmout0205 Iontoměniče n n n n n n n nKatex na bázi sulfonovaného PS-DVB a PMA-DVB Ionexy-sejmout0206 Iontoměniče n n n n n n n nSchema katexu a anexu Ionex-sejmout0081 n n n nDěkuji za pozornost