Seznam úloh na celý školní rok (podzimní i jarní semestr) 1. Voltampérové charakteristiky p-n přechodů (A. Dubroka, budova 6) 2. A) Ramanova spektroskopie (P. Klenovský) B) Elektronová mikroskopie (P. Mikulík) 3. Infračervená spektroskopie pevných látek (F. Múnz) 4. Rekombinace nadbytečných nositelů proudu v polovodičích, doba života nositelů. (L. Bočánek, budova 6) 5. Feroelektrické vlastnosti pevných látek (A. Dubroka, budova 6). 6. A) Absorpční hrana polovodičů (F. Múnz) B) Měření aktivační energie tvorby vakancí v kovech (L. Bočánek, budova 6) 7. Elektrická vodivost, Hallův koeficient a magnetorezistance polovodiče (A. Dubroka, budova 6) 8. Rentgenové studium strukturních vlastností multivrstev (O. Caha) 9. Kerrova rotace na magnetických kovech (A. Dubroka, budova 6) 10. Technologie přípravy rezistoru a kondenzátoru na křemíkové desce (P Mikulík) Jedna úloha na dva týdny s výjimkou úloh 2A, B a 6A, B. Infračervená spektroskopie pevných látek FM • Fourierovský spektrometr (Bruker IFS 66v) • spektrální informace určená interferometricky - měření pásma frekvencí najednou předpokládejme že zdroj emituje monochromatickou vlnu: E{r,ť) = Eq cos(/cor — u>ot) Eo detektor: Ed(v, t) = — {cos(fc0nD - ojqí) + cos[fc0(^d + 2a;) - ccj0í]} detektor: I(x) = konst e0{E2) = konst -^^o [1 + cos(47rř/0#)] vlnočet: z/g = fco/27T. při polychromatickém zdroji s intenzitou /(v) je intenzita na detektoru 2 Jo 1 f°° 1 Z100 střední intenzita : ľ(x) = /(ar) - / I{v)áv = - I{v) cqs{A-kvx)dv 2 Jo 2 Jo spektrální informaci získáme inverzní Fourierovou transformací přímo měřené veličiny l'(x) I{y) =2 j ľ (x) cos(4ttvx) dx používané veličiny a jednotky ve spektroskopii Veličiny a jejich jednotky vlnová délka x, jednotka typicky nm pro VIS energie E: jednotka typicky eV, meV vlnočet v: počet elmag. vln na jeden centimetr jednotka: cnr1 frekvence /: Hz, MHz, THz E 1240 [eV] X [nm] ^[cm-1] 10000 A [H ^[cm-1] ~ 8£[mev] ^[cm-1] ~ 33/[THz] 300 K Rj 25 meV • Fourierovský spektrometr Bruker IFS 66v • zdroj globar (glow bar - žhavená keramická tyč) • detektor DTGS (deuterated tri glycin sulfate), blízkost k feroelektrickému přechodu • rozsah frekvencí 50-680 cnr1 (6-90 meV), FIR (far infrared), dělič svazku 6 |um mylar • rozsah frekvencí 400-6000 cnr1 (50- 750 meV), MIR (mid infrared), dělič svazku KBr krystal • měření pod vakuem pro odstranění absorpce ve vzduchu Reflexní přístavek pro Bruker 80V, úhel dopadu cca 10° ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^ Základová deska Sférické zrcadlo FM00, f=R/2=50mm • vzorek optickou stranou dolů leží na clonce • clonka zajišťuje stejnou pozici vzoru a reference Odrazivost polonekonečného vzorku _ odražená ^dopadající • často se měří při téměř kolmém dopadu (uhel dopadu < 10st.), kde cos(uhel dopadu)~1 a pak Fresnelův odrazivostní koeficient r vychází r = 1 — N 1 + N B = r (1 - n)2 + k2 (l + n)2+k2 index lomu A^= n+ik, N = Jš • odrazivost citlivá pouze na k řádově srovnatelné s n, tedy typicky k>0.01, tedy silné absorpční procesy • měřením R ztrácíme informaci o fázi odrazivosti 7- = y^Ř ei(^ • polonekonečným vzorkem myslíme vzorek tlustší než hloubka průniku, nebo vzorek se zdrsněnou zadní stranou, která rozptyluje záření tak účinně, že se nedostane do detektoru. Normály pro odrazivost • množství dopadajícího světlaje třeba experimentálně zjistit pomocí měření se vzorkem se známou reflektivitou. • ve střední a vzdálené oblasti se používá vrstva zlata, odrazivost ~1 (0.995) • pro vyšší frekvence (až do 15 eV) se často používá hliník (avšak pozor na Al203 na povrchu), nebo jiné normály (Si). Normály je potřeba kalibrovat buď elipsometricky (absolutní měření), pomocí přístavku V-W nebo pomocí měření s goniometrem. 0 1 2 3 4 5 6 7 E [eV] 1.0 F CC CC 400 600 800 1000 1200 -i vi nocet [cm ] 200 400 600 800 1000 1200 -i vlnočet [cm ] Z. V. Popovic PRB 71 (2005) 0-3 0.2 K 0.1 Ž 0.0 0.2 1 í4 B 1 1asi7b (b) ^-1-r 1 ■ 9 « 13/14 \10jll2 J"\ -1-1— 27 BOK. 15 23 / If/ XA/S^ \ / M=Ti —1-'-1-1-1-'-1-1- vlnočet [cm ] 200 400 600 800 1000 Wavenumber (cm1) 1200 1400 Lorentzův oscilátor Newtonova rovnice harmonicky buzeného mechanického oscilátoru: m- Xí^ = -kx(t) - + qE0e~iuJt Řešení: át x0(uj) f ÜÜq — ÜJ' *, f m qEp m polarizace je hustota dipólového momentu P(cj) = y^nqxQj(íj) n\ koncentrace z definice dielektrické funkce: P(oo) s0E(cd) co pij -colrco1-\coy] ■ lmx0 1 /RH o 1 co. plasmová frekvence: příspěvek vysokofrekvenčních přechodů lze nejhruběji aproximovat konstantou: i—^ ŕ. j ÜJ pij 2 2 • dielektrická fukce nezávislých Lorentzových oscilátorů. Typicky dobře funguje pro fonony. Drudeův model kovů dostaneme dosazením o0=0 Ukázka použití Lorentzova oscilátoru: odrazivost křemene 1.0 r- 0.9 - 0.8 - 0.7 - 0.6 - co o > 0.5 - 'n CO ■ "O 0.4 - o 0.3 - 0.2 - 0.1 - 0.0 - CO 80 - 60 - 40 - 20 - -20 - -40 - -i-1-1-1-1-1-1-1-1-1— krystalický Si02 - křemen, ordinární směr A Data Lorenzův model 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 200 400 600 800 1000 1200 1400 vlnočet [cm1] ■ ■ i 1 ■ 1 ■ i ■ ■ ■ 1 i 1 ■ ■ ■ i ■ 1 ■ 1 i 1 křemen - ordinární osa model Lorenzovými oscilátory _i_ _i_ Na každou strukturu použit jeden Lorentzův oscilátor 7 infračerveně aktivních fononů Soc=2.3 C0p| co y 7.3E+05 1063 14 1.3+04 1161 10 1.6E+05 4.98 4.1 7.1E+04 794 8.6 1.2E+04 694 11 5.3E+04 393 3.1 2.3E+03 264 3.8 200 400 600 800 1000 1200 1400 ca [cm ] Velikost vlnového vektoru záření a disperze fononů Emise LO a TO fononu v Ramanském procesu. Disperzní relace záření je velmi „strmá": E=hoj=hck absorpce fotonu (pouze) TO fononem, foton je TO vlna (sonda) Absorbce fotonu je doprovázena absobcí jeho kvaziimpulzu -vlnový vektor světla je 1^=2% ix kde x-30 jll m Hranice Brillouinovy zóny je kBZ=n/a kde a~0.5 nm je velikost elementární buňky => fcf «kBZ tzn. v optickém ( a taky Ramanově procesu) se absorbují fonony pouze ze středu Brillouinovy zóny. X U,K Wave Vector Drudeova formule • odezvu volných nosičů náboje získáme pro co0=0 ( \ F €{U)) =600----—— u(uj +17) • vztahu se říká Drudeova formule a velmi dobře popisuje odezvu neinteragujících volných nositelů, např. dopovaného polovodiče nebo kovů • v případě vodivých materiálů se často optická odezva vyjadřuje pomocí optické vodivosti o(uj) = — icj6o(e((jj) — 1) • reálná část optické vodivosti představuje hustotu absorpce záření, tzn. je to velmi fundamentální veličina. •limita optické vodivosti do nulové frekvence představuje DC vodivost. • v obecnosti jsou příspěvky do dielektrické funkce aditivní, tedy se můžou sčítat různé oscilátory, Drudeův příspěvek atp. -1 vlnočet [cm ] 100 80 k 60 k 40 h 20 ľ 0 Kvantitativní srovnání s Drudeovým modelem: měrný odpor =1.61 mQcm koncentrace = 3.9*1019 cm"3 rozptylové procesy: y= 361 cm 0 1000 2000 3000 vlnočet [cm ] interference na tenké vrstvě výsledná vlna je dána součtem geometrické řady příspěvků amplitudy vlny polarizované v rovině dopadu (p) a kolmo (s) jsou následující: roip + r^ď* ^ = r0l5 + r12s p = ^NlOM0x • tyto vzorce jsou platné pro nejobecnější případ absorbující vrstvy na absorbujícím substrátu vzorky k měření • jedno a dvoufononová absorpce v LiF • odezva volných nositelů v dopovaném křemíku • interference na vrstvě • vysokoteplotní supravodič YBa2Cu307 Inverzní (regresní) problém: • měříme výsledek (odezvu), ne přímo vlastnosti materiálu •vlastnosti materiálu (optické konstanty, anizotropie, tloušťky, nehomogenity...) jsou často spjaty s odezvou nelineárními a transcendentními rovnicemi, které nelze analyticky invertovat • řešení je nutno hledat numericky, minimalizací rozdílu předpovědi modelu a měřených dat: 2 2 + ...+ ...+ implementace regresního algoritmu („fitování") • hledání hodnot parametrů funkce prokládáním dat • resp. hledání hodnot parametrů, jejich chyb a korelační matice • nejoptimálnější numerická implementace minimalizace čtverců odchylek je Marquardt-Levenbergův (ML) algoritmus. Kdo chce vědět více, choďte na Numerické metody, J. Chaloupka • implementace ML algoritmu: • gnuplot: • nejrychlešjí způsob fitování („na pář řádků") • volně stažitelný program • možnost definovat (i komplexní) složité funkce po částech • pro rozsáhlejší problémy může být přiliž jednoúčelové příp. pomalé, avšak pro praktikum bohatě dostačující • implementace i Gaussova příp. Gassova-Lorentzova profilu • python: (doporučené pro vaše účely) •skriptovací jazyk, nezávislý na platformách (linux, Windows) • implementovány různé minimalizační procedury včetně ML, viz scipy, numpy, ale hlavně LMFIT • pro složitější funkce pomalé • v GSL(Gnu scientific library) implemetovány různé minimalizační procedury včetně ML • velmi rychlé • c++: • přirozeně opět možno použít GSL • implementace ML od P. Mikulíka na http://www.sci.muni.ez/-mikulik/freewareCZ.html#marqfitp • velmi rychlé, pro rozsáhlejší programy možnost využití všech výhod objektového programování • grafická implementace Qt • řada dalších programových balíků • Octave (zdarma) a Matlab, • Origin, placené, QtiPlot (obtížné až nereálné pro složitější funkce) • LabView • Reffit: volně stažitelný program na analýzu optických dat s implementací ML algoritmu, viz http://optics.uniqe.ch/alexev/reffit.html - bohužel black-box program Ukázka kódu v gnuplotu pro fitování odrazvosti n-Si #funkce musi byt v takovém poradí, aby az skript dojde k reflektivite, tak aby znal všechny funkce co do ni ma vložit #Komplexni i se v terminologii gnuplotu pise jako {0,1}, coz znamená {0,1} = 0*Re + 1*i e(x) = elNF+wp1**2/(-x**2-{0,1}*x*gamma1) N(x) = sqrt(e(x)) #odmocnina z epsilon. Epsilon zavisi na w (omega). R(x) = abs((N(x)-1)/(N(x)+1))**2 # ** je gnuplotovy termin pro A; N(e) je N v závislosti na e (epsilon) # startovací hodnoty parametru. Ve fitovani nelineárními funkcemi je nutne, aby byly dost blizko optimálním hodnotám elNF = 9 wp1 =1780 gammal = 300 #fitovani. Jen pro zobrazeni funkce se startovacími parametry — DŮLEŽITÉ!!! — zaremovat znakem # následující radku, fit R(x) 'data.dať using 1:2 via eINF, wp1, gammal #vykresleni dat a funkce plot "data.dat" using 1:2 title "data" w I, R(x) w I title "fit,, # výsledky fitu gnuplot uklada do souboru fit.log Vyhodnocení výsledku fitu • Kvalitní regresní program vypočte kromě parametrů i jejich chyby. (Relativní) velikost chyby je mírou citlivosti metody na daný parametr. Vyhodnocení velikosti chyb je zcela zásadní krok v evaluaci: koukat na chyby, koukat na chyby a koukat na chyby... • dobrý regresní program by měl taktéž vypočítat korelační matici. Vysoké hodnoty elementů korelační matice (>95%) ukazují na korelované (svázané) parametry. Model není citlivý na parametry zvlášť ale typicky na součin nebo podíl, případně součet apod. • Více matematické metody zpracování měření, F. Munz Vědecká metoda • Změřte data • formulujte hypotézu (model) • testujte hypotézu na naměřených datech včetně analýzy chyb • opakujte od začátku důležitá poznámka: Nikdy nemůžete dokázat, že hypotéza je správná. Pouze můžete ukázat, že je nesprávná, pokud neprojde testem, nebo že prošla testem (je koroborována). Více viz K. Popper, Logika vědeckého zkoumání Absorpční hrana polovodičů, E Münz • analýza absorpce v okolí nepřímého přechodu v polovodiči, určení příspěvků přechodů s absorpcí a emisí fononu teoretická pásová struktura Si nepřímý přechod přímý přechod Cohen and Chelikowsky, Solid-State Sciences 75, Springer-Verlag 1988 U.K WAVE VECTOR k FIG. 2. Band structure for Si as determined from a local-pseudopotential calculation (dotted line) and an energy-dependent nonlocal-pseudopotential calculation (solid line). teoretická pásová struktura Ge LA r A X U,K z r Wavevector k Fig. 2.13. Electronic band structure of Ge calculated by the pseudopotential technique. The energy at the top of the filled valence bands has been taken to be zero. Note that, unlike in Fig. 2.10, the double group symmetry notation is used [Ref. 2.6, p. 92] závislost absorpce na energii u absorpční hrany přímý přechod: D Q nepřímý přechod s emisí fononu: et(E) = ^(l + nB)(E-Eg-EB) 2 nepřímý přechod s absorpcí fononu: D E2 nB(E-Eg + EB) je Bose-Einstenova statistika • EB je energie zúčastněného fononu • přímé a dovolené přechody jsou řádově silnější než nepřímé a nedovolené CD o M-H CD O M >o & O Přímý přechod Energie fotonu E nepřímé přechody: skriptum E. Schmidt a kol., Optické vlastnosti pevných látek struktura absorpční hrany nepřímého přechodu 0.95 1.00 1.05 1.10 1.15 1.20 1.25 E[eV] • intenzity větví: Absorpce fononu: (Eg-EB): úměrné nB = koeficient stimulované absorpce Emise fononu: (Eg+EB): úměrné 1+nB= koeficint stimulované emise kde nB je počet fononů dán Bose-Einsteinovým rozdělením 1 Propagace elektromagnetické vlny 2tt Postupná vlna: E^ ^ = Eq Q-i(u,t-kx) k = X ^ _ vji _ °T _ Ap Xq v(n dé|ka N(u) N((jj) ve vakuu 2tvN(u) 2tt, , , Ao Ao £(a?,í) = £oe_l(wí—e-^K(w)a; J(a;,t) = \E(x,t)\2 = I0e-^u)x =I0eK* • koeficient absorpce: k=—K (= UJ€2^ Ao \ cn(uj) • nejedná se přesně řečeno o absorpci, a obsahuje i n(m). Jedná se o exp. pokles. Např. při totální odraze intenzita exp. klesá, ale žádná energie se neabsorbuje. „nejjednodušší" experiment: propustnost Propustnost: Pokud se neuplatňují vícenásobné odrazy uvnitř vzorku, pak pro prošlou intenzitu platí Id = I()(l - R)2eKd exponenciální pokles se nazývá Beer-Lambertův zákon měření i velmi malých koeficientů absorpce na velkých tloušťkách započtení nekoherentních odrazů uvnitř vrstvy (tlustá vrstva) odrazivost ir =^- = R 1 + (l-RYe 2 -2Kd \-Rze 2 0-2Kd propustnost h = Id (l-RYe 2 -Kd I o \-RLe 2 0-2Kd • spektrometr Varian Cary 5E • frekvenční rozsah 0.4-6.5 eV (3000 -185 nm) • dvoukanálově měření pro odstranění časové nestability • PbS detektor, zakázaný pás 0,37eV, chlazený Peltierovým efektem • fotonásobič pro VIS-UV • halogenová žárovka (IR -VIS), deteriová výbojka (UV) • disperzní dvoumřížkový monochromátor, vysoké rozlišení -0.1 nm Schwarzchik) Double out of piane' Littrow monochromátor Ramanova spektroskopie, P. Klenovský Sir Chandrasekhara Venkata Raman - 1930 nobelova cena za objev neelastického rozptylu světla • hlavně používaná na měření frekvencí fononů (vibrační spektroskopie) • chemické složení, příměsi, mechanické napětí • relativně dobré prostorové rozlišení díky fokusaci laserového paprsku (difrakčně limitované) Ramanova spektroskopie • Část záření dopadajících na materiál se rozptýlí na nehomogenitách materiálu (buď statických nebo dynamických). V případě dynamických nehomogenit (vibrace a jiné excitace) se záření rozptyluje na odlišných frekvencích než dopadající záření. • Ramanova spektroskopie je nejčastějším zástupcem rodiny rozptylových spektroskopií, v tomto případě neelastický rozptyl. • Brillouinova spektroskopie - rozptyl na akustických fononech - principiálně to samé co Ramanova spektroskopie, jen na frekvencích mnohem blíže excitačnímu záření princip Ramanova rozptylu • Elektromagnetická vlna v mediu F(r, t) = F{(k, oj) cos(fcj ■ r — av) indukuje polarizaci p(r () = ^ ^ . r _ ^ Vztah mezi amplitudami je dán p(k-u o){) = x(ki^i)F\(k, a>i)-elektrickou susceptibilitou Medium je modulováno vibrační Q(r, ť) = Q(q, co0) cos(q ■ r - a)§t) vlnou (fononem) Tuto (malou) modulaci vyjádříme x(ku ^ Q) = ^ + (a^e)oe(r, ř) + ..., pomocí Taylorova rozvoje Celková polarizace se potom skládá , , _ . . z komponenty indukované vnějším polem P°{rj) ~ Xo&ý^i&><*>i){t) celková polarizace je tedy: P(r, t, Q) = P0(r, t) + Pind(r, t, Q), princip Ramanova rozptylu polarizaci indukovaná D { vibrací je tedy ^ind - (dx/dQ)0Q(q9 aj0) cos(q ■ r - co0t) x F/^i, cúí) co$(ki - r - co\t) což pomocí vzorců pro trigonometrické funkce = k(dxldQ)oQ(q,(Oo)F[(ku(Oit) lze přepsat na 2 x {cos[(fci + q) * r - (a)\ + m)t] + cos[(fcj - g) • r - (o>í - <»o)í]} • rozptýlené záření je na frekvenci nižší <2>s — (&>i ~ <^í)) (Stokesova větev) a vyšší (anti-Stokesova větev) / . ,, \ nez dopadající zareni A;i v ' u/ Ramanská spektra sfaleritové struktury pod 90* geometrie 90 stupňů, nepolarizované spetra Anti-Stokes I TO 340 300 260 220 Anti-Stokes shift [cm-1] GaAs -1 ■ ^ i InP -1 u i AlSb A Ji -i-1-. Stokes i -r — i , -.-1 U \ -- 220 260 300 340 Stokes shift [cm-1! Fig. 7.21. Raman spectra of three zinc-blende-type semiconductors showing the TO and LO phonons in both Stokes and anti-Stokes scattering. (From [7.61]) • typickým ramanským signálem jsou vibrační pásy. Ramanská spektroskopie se tedy vedle infračervené spektroskopie řadí k tzv. vibračním spektroskopiím • velmi vzácně se v ramanském spektru detekují příspěvky vodivostních elektronů Kvantový popis Ramanova rozptylu Propagators Photon Electron-hole pair or exciton Phonon Feynmanův diagram Ramanova rozptylu (jedna z několika možností, viz. Yu-Cardona) co, n Virtual energy st2 te^ Vibrational energy states A i A í Infrared Rayleigh absorption scattering Stokes Anti-Stokes Raman Raman scattering scattering excitované stavy jsou tzv. virtuální (žijí krátkou dobu danou relacemi neurčitosti mezi energií a časem). Můžou být např. uvnitř zakázaného pásu. Toto je zásadní rozdíl oproti luminiscenci, která excituje pár elektron-díra pouze do reálných stavů uvnitř pásové struktury Ramanův tenzor 2 celková rozptýlená intenzita /s ^ . (dx/dQ)oQ((ú0) ■ e t \ smer směr dopadajícího zář. rozptýleného zar. závisí na tenzoru druhého řádu, ~ _ , . ~, kterému se říká Ramanův ^ _ (5Z^íí)oCf(^o) symetrie krystalu a vibrací určuje, které komponenty Ramanova tenzoru jsou nenulové. např. v centrosymetrických krystalech jsou vibrace buď sudé nebo liché při inverzi. Jelikož je krystal invariatní při inverzi, jeho tenzorové vlastnosti musí zůstat zachovány při této operaci. Jelikož však Q mění znaménko, musí být rovno nule (je to tenzor třetího řádu) proto Ramanský tenzor lichých vibrací v centrosymetrických krystalech je nula Porto notace Ä rDz i i ' 1 1 1 1 1 1 ^ i A 'j s i Příklad rozptylové geometrie pod 90 stupni. Svazek dopadá podle osy z, polarizovaný v ose x rozptýlený svazek podél osy x, polarizovaný v ose y tzv. -1- geometrie Fig. 9.5. Beam and sample geometry for 90° scattering; (full drawn arrows: (||, J_)-geometry, dashed arrows: (J_, ||)-geometry) Porto notace a(bc)d, písmena odpovídají kartézským osám Příklad na obrázku má porto notaci z(xy)x a, d ... směr dopadajícího a rozptýleného záření b, c... polarizace dopadajícího a rozptýleného záření příklad Ramanova tenzoru pro sfaleritovou strukturu (GaAs,ZnSe, InSb...) transversální optický fonon polarizovaný ve směru: 9l(X) = x 0 0 0 0 0 d 0 d 0 <3L(Y) = y z "o 0 ď "o d 0 0 0 0 9l(Z) = d 0 0 d 0 0 0 0 0 Table 7.2. Raman selection rules for backscattering geometries in zinc-blende-type crystals, dio and Jlo denote the non-zero Raman tensor elements for the TO and LO phonons, respectively. / and z' denote the [Oil] and [Oil] axes, while x'\ y" and z" denote the set of three mutually perpendicular [111], [110] and [112] axes (see Problem 7.4) Scattering geometry TO phonon Selection rule LO phonon x(y,y)x\ x(z,z)x 0 0 ■:■ xiv,z)x; x(z,y)x 0 x(y',z')x', x{z\y')x 0 0 x{y',y')x\ x{z\ z')x ■■ 0 '. ■". .' Wlo!2 y'(x,x)y' 0 0 y'(z',x)y MtoI2 0 y\z\z'W kW 0 x"{z",z")x" (2/3)Mto|2 (1/3)Mlo|2 x"{f,y")x" (2/3)\dTO\2 0 Infračerveně aktivní jak TO tak LO fonony. Toto je rozdíl oproti infračervené spektroskopii Ramanský spektrometr • monochromatické buzení laserem nejčastěji ve viditelné oblasti, ale možno v infra nebo UV • velmi častá kombinace se standardním (optickým) mikroskopem - fokusace svazku na difrakční limitu cca ~ mikrometry. Malá fokální stopa je výhodou oproti infračervené spektroskopii. • spektrometry: • klasické řešení pomocí trojného monochromátoru - nutnost odstínit primární laser • velmi časté moderní řešení pomocí notch filteru (blokuje pás frekvencí) + jednomřížkový monochromátor • typicky multikanálová detekce pomocí CCD (chlazeného peltierovsky nebo kap. dusíkem) • i přesto že se jedná o rozptyl (tedy jev vyššího řádu než infračervená spektroskopie) tak použití velmi citlivých multikanálových detektorů (viditelná oblast) vede k rozumně krátkým akumulačním dobám v řádu 1s-10 min geometrie měření Ramanského rozptylu (b) '< laser laser (d) laser I J (e) 4^ laser (c) Fig. 9.1. Various geometries for light-scattering experiments: 90° scattering for transparent crystals (a), 90° scattering for absorbing crystals (b), 180° backscat-tering (c). 0° forward scattering (d), and line focus (e); (S: sample. Mi,2: mirrors) • zpětný rozptyl použitý kompatibilní s mikroskopem. Fokusace laseru a sběr Ramanova záření je tou samou čočkou. Monochromator Detector Ramanský spektrometr Renishaw na UFKL • dnes nejčastější geometrie zpětného rozptylu s použitím mikroskopu. Fokusace laseru a sběr je tou samou čočkou. Použití hranového filtru (edge filteru) na odstínění primárního laseru Ramanská spektra kalcitu CaC03 si a c ca E co cd -i-1-r-1-r-1-1-1-1-1-1-r (a) 1088 z(xx)y Ai9 + E0,1 283 156 714 1111-1-1-L_ ~l-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1- (b) y(zz)x A1a « bs 1088 3 tá 0> c co E co 0C (C) i-1-r-r~ 283 -i-r-1-1-1-1-r 156 y(zx)y 714 0 200 400 600 800 1000 v (cm1) Porto notace a(bc)d, písmena odpovídají kartézským osám a, d ... polarizace dopadajícího a rozptýleného záření b, c... krystalový směr polarizací (natočení krystalu) 0 200 400 600 800 1000 v (cm"1) Fig. 9.6. Raman spectra of calcite for different scattering geometries. The four lines in (a) can be either A±g or Eg. From (b) the mode at 1088 cm~ is A\g, from (c) the modes at 156 and 283 cm- are Eg, and thus the mode at 714 cm- is also Eg] after [9.4] CaC03 má bodovou grupu symetrie D3d s 27 optickými módy: r(3JV-3) = + + 4Eg^ + 2Aiu + 3^2u(IR) + 5£U(IR) .4 is E si E 92 Ramanské tenzory pro dané módy rezonanční Ramanova spektroskopie pokud se však excitační energie budícího záření přiblíží mez i pásové m u (meziorbitalovému) přechodu, nastává řádové zvýšení účinnosti rozptylu,tzv. rezonanční Ramanův rozptyl. Toto je možno použít pro měření velmi tenkých vrstev nebo velmi zředěných roztoků. -1-1-i-1-r~ -1-1-j— _A a=514.5 a. X =457.9 1000 1200 1400 1600 2000 v (cm"1) 10* 3 OJ, co c CD 1 1 10 c co DC GaP TO j * \ / 8V> / ^ 1 i 1 2.0 2.2 2.4 2.6 Aw (eV) 2.8 3.0 3.2 Fig. 9.15. Resonance Raman cross section for the optical mode at 365 cm-1 in GaP. The full drawn line is calculated; after [9.9] Fig. 9.14. Raman spectra of polydiacetylene-TS as excited with different lasers of equal intensity; after [9.8]. Insert: chemical structure of the polymer SERS (surface enhanced Raman spectroscopy) • Ramanský signál může být zesílen o mnoho řádů (až 107 i vyšší) když je detekovaný materiál v blízkosti strukturovaného kovového materiálu. Typicky se požívá buď drsná kovová podložka nebo nanokuličky (zlato, stříbro). • Světlo vybudí v kovu povrchový plazmon který na rezonanční frekvenci řádově zesílí pole a tedy i ramanský signál. zdroj: Real time Analyzers obrázkové shrnutí symetrie a výběrových pravidel molekula se středem inverze molekula bez středu inverze změna susceptibility změna dipólového momentu molecule O-O <>4d o vibration <^> -o—O change of a with Q CO ^ ■ Q y da dQ =0 =0 Raman active yes yes yes no no change of % with Q P1 --O y ^ dQ =0 *0 =0 *0 *° infrared active no yes no yes yes • pokud má struktura střed symetrie (inverzi) pak Ramansky aktivní módy nejsou infračerveně aktivní a naopak. Elektrická vodivost, Hallův koeficient a magnetovodivost polovodiče. Hallův koeficient B.I Z halová koeficientu můžeme získat koncentraci nositelů: 1 v případě, že všichni nositelé mají stejné vlastnosti Toto je dobrá aproximace např. pro kovy. pokud měříme měrný odpor, získáme «- m q#b,ii_ také pohyblivost P HP Halův faktor rH v případě, že nosiče mají určité rozdělení, pak lze odvodit že (např. Yu-Cardona, Physics of semiconductors, nebo L. Hrivnák a kol, Teória tuhých látok, 1985) 1 1 je Hallův faktor, x je střední doba rozptylu *h * + rh*~77 rh * 3or/8 pouze Si, n-typ Hallův faktor je blízký k 1, ale v rozmezí 0.2-4, navíc tím že rozdělovači funkce je teplotně závislá. Z Hallova měření tedy získáváme koncentraci příp. mobilitu až na znalost Hallova faktoru. Hovoříme tedy o Hallově pohyblivosti a Hallově koncentraci. Halův faktor v Ge 0 50 100 150 200 250 300 100 150 200 250 TEMPERATURE IN DEGREES KELVIN x Fig. 2. Hall mobility/conductivity mobility as a function of temperature. 1 F. J. Morin, Phys. Rev. 93, 62 (1954), • podíl Hallovy pohyblivosti a pohyblivosti určené z vodivosti za předpokladu konstantní koncentrace nositelů • použijte tuto závislost na zpracování výsledků měření a zjištění koncentrace a pohyblivosti díry: Hallův-faktor roste lineárně s teplotou (100 - 300 K) pro T = 300 K je rH = 1,89 Haluv faktor v Si 1.4 U3 _J CD 1.2 O > 1,1 1- > 5 1.0 ON 0,9 O > J- 0.B 3 m o 0.7 2 < 0.6 X 0.5 \ \ ^ELECTRONS \ \ \ < \ HOLES 200 400 60O 600 TEMPERATURE IN DEGREES KELVIN 1000 1200 Fig. 14. Hall mobility/conductivity mobility as a function of absolute temperature for electrons and holes in silicon. Morin & Maita, Phys. Rev. 96, 28 (1954) Teplotní závislost koncentrace vlastních nositelů p = Hv exp j - Ej,)/W?} Hv - 2 (23vmp k T h"*2'3/2 n-p « n|(E ,T) » H^ý exp (- Eg/ JcT) H; je intrinsická koncentrace, při T= 300 K je pro Ge: r?i= 2.4 x 1013 cm3 (šířkazakázaného pásu 0.67 eV) Si: /7|= 1.45 x 1010 cm3 (šířka zakázaného pásu 1.11 eV) přibližně (pro Lin/|np=konst) ■ konst. íT"3'2ezp[E^2k3f) z naměření teplotní závislostí f?H v oblasti vlastní vodivosti lze určit E( 9 Hallova konstanta a vodivost pro dvojí typ nositelů pro dopování např. donory je podmínka nábojové neutrality: n-/Vn=p z ní lze odvodit že n experimentálně zjištěná pohyblivost pro Ge elektrony: T 3 4 t L J Měření dvoukontaktní metodou • nejjednodušší měření „ohmmetrem" • výsledek zatížený chybou odporu přívodních drátů a hlavně přechodového odporu kontaktů Měření čtyřkontaktní metodou u 2á • Ke vzorku musí vézt čtyři nezávislé vodiče, proudové vodiče 1-2 a napěťové vodiče 3-4. • Napěťovými vodiči 3,4 neteče žádný (nebo naprosto minimální) proud, protože vnitřní odpor voltmetrů je obrovský. Úbytek napětí na přechodovém odporu a přívodních napěťových vodičích zde tedy není. < 3 4 T -o-T L J • Tato metoda je zásadní při měření malých odporů (-100 Q a menších), resp. odporů srovnatelných nebo menších s odporem přívodních vodičů a přechodových odporů. Při měření mnohem větších odporů je dvoukontaktní metoda dostatečně přesná. • Pro vyloučení termoelektrického jevu provádíme dvě měření s komutací proudu. Měření odporu čtyřsondou On • čtyři hrotové kontakty uspořádané lineárně za sebou s pevnou vzdáleností kontaktů s • kontakt se vzorkem pouze přiložením • je-li vzorek polonekonečný (mnohem větší a tlustší než vzdálenost hrotů, pak měrný odpor je 9 2írs u I • pro rozměry (tloušťku) srovnatelné s velikostí s je nutno hodnotu numericky korigovat - v praktiku je instalován program na numerickou korekci (díky J. Chaloupkovi) Měření metodou van der Pauw • měření na deskách libovolného tvaru • jsou provedena dvě měření R1 a R2 s proudovými kontakty A-B a podruhé „otočenými o 90 stpuňů", tzn. B-C. u - ut R, = CD I R2 = DA A B I BC z těchto dvou měření se určí plošný odpor f?s řešením transcendentní rovnice }-7iRlIRs + e -ttR2/Rs =1 měrný odpor pak p= d R, • Hallovu konstantu měříme s proudovými kontakty A-C a napěťovými D-B, a rotujeme o 90 stupňů. kontaktování vzorku • pájení (kovy, ale také i germánium), pouze do 130 °C • lepení vodivými lepidly (stříbrná pasta, vodivé epoxy): oxidové materiály • naparování zlatých kontaktů • pozor na oxidové vrstvy, např. u Si (vtírání kontaktu skrz oxidovou vrstvu) • wire bonding - metoda na kontaktování (svařování) měděných, zlatých, hliníkových drátů s rozměry až -10 |um (CEITEC). Experimentální vybavení zdroj pro magnet • kontaktování vzorku • Ge můžeme pájet • u jiných materiálů můžeme použít stříbrnou pastu • vzorek v kryostatu chlazený kapalným dusíkem, rozsah teplot 80-490 K • resistivní magnet, manetická pole principiálně až 2 T měření tlaku přesný zdroj konstantního proudu Keithley 6220 • přesný zdroj konstantního proudu Keithley 6220 6220 Programmable Current Source sum 4-5 radu SOURCE SPECIFICATIONS R a lige Accuracy Programming Temperature Typical Noise Settling Time1'' (+5% over range) (1 Year) Resolution Coefficieut,c,C (peak-peak) (ľío of final value) 23°C+5°C 0°-18°t & 28o-50oC RMSy? +(0/oľdg, + amps) O.lHz-lyOHz 2nA 0.4% - 2pA 100fA 0.02% + 200fA 400/s6fA 100p:s 20nA 0.3% - lOpA lpA 0.02% + 200fA 4/0 kp A 100p:s 200nA 0.3% + lOOpA lOpA 0.02%+ 2pA 2(J/4pA 100|is 2|iA 0.1%- liiA lOOpA 0.01% + 20pA 200/40pA 100|is 20JIA 0.05% + IO11A InA 0.005% + 200pA £/0.4nA 100p:s 200|IA 0.05% - 10 On A IO11A 0.005% + 2nA / 20/4nA 10O|is 2niA 0,05% - l(iA lOOnA 0.005% + 20nA f 1 OOMOn A 100|is 20mA 0.05% - lO^lA l^A 0.005% + 200nA 2/0.4 UA 100p:s lOOniA 0.1% + 50^lA ÍOUA 0.01%+ 2UA 10/2^ A ÍOO^LS teplotní kontrolér Lakeshore 325 • měří teplotu, v našem případě Pt sondou • reguluje proud topením (50 Q cartridge heater) tak aby se teplota co nejvíc přiblítila požadované teplotě (setpoint) • stabilizační cyklus se zpětnou vazbou nastavitelný pomocí hodnot P,I,D • P proporční příspěvek, určený současnou chybou • I integrální příspěvek, určený minulými chybami • D diferenční příspěvek, určený odhadem budoucích chyb zdroj wiki • správné nastavení PID hodnot řádově ovlivňuje rychlost stabilizace • závisí na typu aparatury (výkon topítka, velikost topné oblasti atp.) • závisí i na teplotě, např. je veliký rozdíl mezi 4K a 300K, pak se používá zone PID zdroj proudu pro magnet, Agilent N5769A • zdroj stejnosměrného proudu 100V, 15A, výkon 1500 W • řízený přes USB via VISA • pouze proudy „jedním směrem" (unipolární zdroj), vlastnost drtivé většiny zdrojů. Bipolární zdroje existují (firma Kepko), ale jsou řádově dražší a méně výkonné. • nutnost dodělání komutace proudu pro změny magnetického pole přes relé • ovládání relé přes Vellemanovu kartu 9 karta Velleman K8055 • karta pro digitální a analogový výstup/vstup z počítače • velmi levná (1500 kč) • použitá pro ovládání relé pro komutaci proudu magnetem • ovládaná a napájená přes USB • řízená příkazy z K8055D.dll Specifikace: •5 digital inputs (0= ground, 1= open) (on board test buttons provided) •2 analog inputs with attenuation and amplification option (internal test +5V provided) •8 digital open collector output switches (max. 50V/100mA) (on board LED indication) •2 analog outputs: •0 to 5V, output resistance 1K5 •PWM 0 to 100% open collector outputs max 100mA/ 40V (on board LED indication) •general conversion time: 20ms per command •power supply through USB: approx. 70mA • měření všech napětí pomocí multiplexru Agilent 34970A 20 kanálový multiplexer 34901A • 20 kanálový multiplexer rozdělený do dvou sad po 10 kanálech 01-10 a 11-20 • na každém kanálu je možno měřit napětí, případně přivez vstup z teplotní sondy • 4 bodová měření se vždy provádí na párech n+10 Backplane Switches Channel Switches Internal DMM Input 98 Reference Junction Sensor ^ H 01 10 "?H Com -<£> L 99 A A Bank Switches Internal DMM Input (4W Sense) H c- H -Q) L L □ o ü <9 H Com (4W Sense) 11 20 97 20 kanälovy multiplexer 34901A 34902A 34908A 16 40 250 ch/s 60 ch/s 2 or 4_1 Temperature Thermocouple • • • 2-wire RTD • • • 4-wire RTD • • Thermistor • • • dc Volts • • • ac Volts • • • 2-wire Ohms • • • 4-wire Ohms • • Frequency • • • Period • • • dc current • ac current • 34901A Number of channels 20 + 2 Max scan speed 60 ch/s Number of contacts 2 or 4 Voltampérové charakteristiky p-n přechodů a) q(lfD-NA) Hustota náboje na strmém p-npřechodu Proud ideální diodou / = Is(eqUlkBT -1) Saturační proud je úměrný ploše A a hustotě proudu js Is = Ajs / \l/2 ' D ^ -2 n, N - + 1 D n \Tn J N A kde nř je intrinsická koncentrace nositelů náboje (vzniklá díky tepelné excitaci přes zakázaný pás Eg) nf=NcNve~w Hustota stavu ve valenčním, vodivostním páse N = 2(27im kRTh ) Pro velké napětí v závěrném směru je /=-/ 2x3/2 VA charakteristika ideální diody Proud ideální diodou / = / (e«u/kBT _i) Pro velké napětí v závěrném směru je /=-/ 5 T REVERSE U) q|w|/kT VA charakteristika reálné (Si) diody 10 10 10 4 10 o 10 10 10 10 -I 10 15 20 q|V|/kT / y Id) / , / / S / / / J / I / /{O JUNCTIO BREAKD< N M DWN (b)/ A- DRWARD // r E VERSE (a) , ✓ / / 1 ŕ f At r r i /// " / r / EAL FOR WARD EAL REV ERSE _JS- 25 30 Fig. 18 Current-voltage characteristics of a practical Si diode (a) generation-recombination current region (b) diffusion current region (c) high-injection region (d) series resistance effect (e) reverse leakage current due to generation-recombination and surface effect. (After Moll, Ref. 3.) (b) Ideální dioda : / = Is(eqU/k*r -1) (a), (c) oblast generačního proudu, resp. silné injekce: I = Is(e qUI2kBT "I) (d): oblast vlivu sériového odporu Rs 1=1 (e4(U-IRs)l2kBT _^ Doporučení: fitujte ne hodnoty I, ale log(i)- chyby měření jsou zde logaritmické S. M. Sze and K.K. Ng Physics of semiconductor devices - přiloženo v návodech přístroje Source meter Keithley 2450 KMIHU^ Local tftfbultt MEASURE VOLTAGE 4-WI No Script +01.0065 Q zemění pro stínění kabelů Force: proudové kontakty sense: napětové kontakty Hi-Low: polarita • zdroj napětí ± 200 V, v praktiku max ±40V • omezený proud na max ± 1 A, celkově výkon max 20W- to už dokáže spálit řadu součástek. Pozor na maximální používaný výkon. Typicky používáme max 1W. • manuální nastavení napětí (vhodné pro zvolení rozumného měřícího rozsahu) programovatelné ovládání počítačem přes USB port • přiložený kompletní manuál Source meter Keithley 2450 Fourth-Generation, All-in-One SMU Instrument The 2450 is the fourth-generation member of Keithley's award-winning SourceMeter family of SMU instruments and leverages the proven capabilities of the Model 2400 SourceMeter SMU Instrument. It offers a highly flexible, four-quadrant voltage and current source/load coupled with precision voltage and current meters. This all-in-one instrument can be used as a: • Precision power supply with V and I readback • True current source • Digital multimeter (DCV, DCI, ohms, and power with óV^-digit resolution). • Precision electronic load 2450 power envelope. • Trigger controller kvadrant I a III: měření pasivních součástek (které absorbují energii) kvadrant II a IV: měření aktivních součástek, např. zdrojů (které generují energii) specifikace Source meter Keithley 2450 Voltage Specifications 2 Source Measure3 Range Resolution Accuracy (23° ± 5°C) 1 Year ±(% setting + volts) Noise (RMS) (<10Hz) Resolution Input Resistance Accuracy (23° ± 5°C) 1 Year ±(% rdg. + volts) 20.00000 mV 500 nV 0.100% + 200 /x\ 1 fi\ 10 nV >10GQ 0.100% + 150 jLtV 200.0000 mV 5 /xV 0.015% + 200 juV 1 jjlV 100 nV >10GQ 0.012% + 200 jLtV 2.000000 V 50 ju.V 0.020% + 300 juV 10 juV >10GQ 0.012% + 300 juY 20.00000 V 500 0.015% + 2.4 mV 100 fji\ 10 JLtV >10GQ 0.015% + 1 mV 200.0000 V 5 mV 0.015%+ 24 mV 1 mV >10GQ 0.015%+ 10 mV Current Specifications12 Source Measure3 Range Resolution Accuracy (23°±5°C)4 1 Year ±(°/o setting + amps) Noise (RMS) (<10Hz) Resolution Voltage Burden Accuracy (23°±5°C) 1 Year ±(% rdg. + amps) 10.00000 nA5 500 fA 0.100% + 100 pA 500 fA 10 fA <100iLtV 0.100%+ 50 pA 100.0000 nA5 5 pA 0.060% + 150 pA 500 fA 100 fA <100jlaV 0.060% + 100 pA 1.000000 /jlA 50 pA 0.025% + 400 pA 5pA IpA <100|LtV 0.025% + 300 pA 10.00000 ^tA 500 pA 0.025%+ 1.5 nA 40 pA 10 pA <100/xV 0.025% + 700 pA 100.0000 5 nA 0.020% + 15 nA 400 pA 100 pA <100|LtV 0.020% + 6 nA 1.000000mA 50 nA 0.020% + 150 nA 5 nA InA <100/xV 0.020%+ 60 nA 10.00000mA 500 nA 0.020% + 1.5 M 40 nA 10 nA <100|LtV 0.020% + 600 nA 100.0000mA 5 /xA 0.025%+ 15 M 100 nA 100 nA <100^V 0.025%+ 6juA 1.000000 A 50 jLtA 0.067% + 900 /aA 3 M 1/xA <100 |LtV 0.030% + 500 jLtA TEMPERATURE COEFFICIENT (0°-18°C and 28°-50°C): ±(0.15 x accuracy specification) °C. specifikace Source meter Keithley 2450 Resistance Measurement Accuracy (Local or Remote Sense)2-3 Range Default Resolution6 Default Test Current Normal Accuracy (23°C±5°C) 1 Year, ±(% rdg. + ohms) Enhanced Accuracy7 (23°C±5°C) 1 Year, ±(% rdg. + ohms) <2.000000 ft* 1 tiQ User defined Source 1^ + Meas. VACC Meas. 1ACC + Meas. VACC 20.00000 Q 10 tiQ 100 mA 0.098%+ 0.003 ft 0.073% + 0.001 ft 200.0000 ft 100 /ift 10 mA 0.077% + 0.03 ft 0.053% + 0.01 ft 2.000000 kQ lmQ 1mA 0.066% + 0.3 ft 0.045% + 0.1 ft 20.00000 kft 10 mQ 100 /aA 0.063%+ 3 ft 0.043% + 1 ft 200.0000 kft 100 mft 10 yA 0.065%+ 30 a 0.046% + 10 ft 2.000000 Mft 1 ft 1 /iA 0.110%+ 300 ft 0.049% + 100 ft 20.00000 Mft 10 £3 1 ^A 0.110%+ lkft 0.052% + 500 ft 200.0000 Mft 100 ft 100 nA 0.655% + 10 kQ 0.349% + 5k ft >200.0000 MQS — User defined Source 1^ + Meas. VA(.<: Meas. lw;c + Meas. VA0C programování Keithley 2450 přes USB • komunikace v jazyku Python 3.6 • Je potřeba abyste znali • výstup na obrazovku, vstup z klávesnice • cykly • podmínky • uložení do souboru • na počítači je Win 10 připojený na internet. Pokud něco nevím, tak se zeptám... googlu. Ovládání experimentu počítačem • kolik jazyků umíš, tolikrát jsi ... existuje předmět F3300 Řízení experimentu počítačem, doc. Brablec • nízkoúrovňové jazyky: c, c++, (a další jako fortran) • výhody: velká rychlost, numerická knihovna GSL • nevýhody: dlouhý kód, nutnost vytvoření hardwarové komunikace, nepřenositelný mezi platformami • rada (některých) zkušených: vyhni se nízkoúrovňovým jazykům pro ovládání experimentu, resp. kombinuj vysokou rov nový a nízkoúrovňový jazyk • grafické prostredí Qt je ke staženi (nekomerční licence) • vysokourovňové jazyky: • python: • interpretovaný jazyk, tedy univerzálnější ale pomalejší • důraz na jednoduchost • velké množství dobře dokumentovaných utilit pro komunikaci s hardwarem • přenositelný mezi platformami, ale potřebuje instalaci pythonu • často používaný v praktiku • velké numerické knihovny používané i teoretiky • vysokoúrovňové jazyky: • LabView • komerční jazyk speciálně vyvinut na ovládání experimentu počítačem (National Instruments), cena cca 40 000 kč. • tedy velké množství nástrojů po ruce které se nemusí „shánět" • grafické programování G • velmi jednoduchá implementace grafického rozhraní • obtížné a pomalé pro složitější výpočty, ideálně propojit s nízkoúrovňovým jazykem • velmi rozšířený v komerční sféře •... LHC je naprogramováno v LabView Rozhraní mezi přístrojem a počítačem • sériový port •GPIB • USB • LAN Sériový port • nebo také RS-232 •jeden z nejstarších (založen) a nejjednoduchších způsobů propojení. Standard stále udržován u velké řady přístrojů. • možnost dokoupit kartu s RS-232 portem pro nové počítače (doporučeno pro rychlost), možnost dokoupit také redukci USB/RS 232 • rychlost přenosu max 115 kb/s, ale standardně méně, typicky 9600 b/s • komunikace probíhá (většinou) kříženým kabelem, ne prodlužovacím (řečeno v manuálu přístroje) • řada USB propojení simuluje sériový port ukázka komunikace přes sériový port v pythonu 2.7 #Program na testováni reakce instrumentu na rs232, Keithley 325 teplotní kontrolér import sys import seriál #knihovna pro práci se sériovým portem # rutina pro posíláni RS-232 prikazu def scpi(msg): globál ser ser.write(msg+"\r\n") #ukonceni slova entrem (/r) a znakem pro novy radek (\n), dane typem přístroje return # main program------------------------------------------------- NoSerPort=2 # COM3 ser=serial.Serial(NoSerPort) print "Otevírám RS232 port cislo ", NoSerPort+1 #parametry komunikace, dane přístrojem ser.baudrate=9600 ser.parity = seriál.PARITY_ODD ser.bytesize = seriál.SEVENBITS ser.stopbits = serial.STOPBITS_ONE ser.xonxoff = 0 # posláni prikazu na odezvu instrumentu "IDN?" scpi("*IDN?") #vypsani odpovědi print "odpoved na *IDN?:", ser.readline() raw_input('press Enter...') # cekáni pred zavřením obrazovky ser.closeQ GPIB (general purpose interface bus) • GPIB (generál purpose interface bus) • standard založen ~1960, je stále aktualizován a používán • možnost připojení až 15-30 zařízení na jeden port v počítači • relativně rychlá komunikace (8Mb/s) vzhledem k RS 232 (typicky ~10kb/s) • drahá karta (~ 15 kkč) Hardwarová komunikace přes VISA • VISA = virtual instruments software architecture • toto je obecný projekt pro unifikaci komunikace mezi počítačem a přístrojem implementovaný velkými společnostmi Rohde & Schwarz, Agilent Technologies, Anritsu, Bustec, National Instruments, Tektronix a Kikusui. • je potřeba nainstalovat balík ovladačů od některé z těchto společností (doporučuji National Instruments, 57 MB) • v rámci pythonu vznikl interface pyVISA na ovládání tohoto balíku Ukázka programu pro ovládání Keithley 487 v Python 3.7 příkazy z komunikačního standardu SCPI (standard commands for programmable instruments) - detaily v Sekci 6 z 2450_901_01_A_Jun_2013_Reference Manual.pdf #Demo pro studenty na nejjednoduchsi ovládáni Source Measurement Unit Keithley 2450 import visa import time rm = visa.ResourceManagerQ res = open("VISAresources.txt",'w') print ("vypiš VISA kompatibilních portu:", rm.list_resources(), file=res) keithley = rm.open_resource("USB0::0x05E6::0x2450::04039713::INSTR") #definice objektu keithley s USB adresou print(keithley.query("*IDN?")) # možno testovat, jestli je dobra odezva keithley.write("CURR:RSEN ON") # nastav ctyrkontaktni mereni proudu keithley.write("VOLT:RSEN ON") # nastav ctyrkontaktni mereni napeti #keithley.write(":SENSe AZERo:ONCE") # proved korekci na nulu #keithley.write(":SENSe:CURR:AZERo ON") # proved korekci proudu na nulu #keithley.write(":SENSe:VOLT:AZERo ON") # proved korekci napeti na nulu keithley.write(":SENSe:CURRent:NPLCycles 1") # Nastav přesnost, NPLC 0.01 -10 lmax=input("Zadej maximálni proud v A bezpečny pro součástku:") lmax=float(lmax) keithley.write(":SOUR:VOLT:ILIMIT "+str(lmax)) # nastav limit proudu, keithley.write(":SOUR:VOI_T0.3") # nastav napeti 0.7V keithley.write(":OUTP ON") # přived napeti na obvod time.sleep(50e-3) #pocka (sekund) na ustabilizovani proudu # print ("proud je:", keithley.query("MEAS:CURR?")) # precti proud time.sleep(50e-3) #musi byt prodleva pro ctěni pred vypnutím proudu keithleywrite(":0UTP OFF") # Vypni proud z prístroje - bezpečnost pro součástky syntaxe typu portů VISA (resources) ENET-Serial INSTR ASRL[0]::host address::serial port::INSTR GPIB INSTR GPIB[board]::primary address[::secondary address][::INSTR] GPIB INTFC GPIB[board]::INTFC PXI BACKPLANE PXI[interface]::chassis number::BACKPLANE PXI INSTR PXI[bus]::device[::function][::INSTR] PXI INSTR PXI[interface]::bus-device[.function][::INSTR] PXI INSTR PXI[interface]::CHASSISchassis number::SLOTslot number[::FUNCfunction][::INSTR] PXI MEMACC PXI[interface]::MEMACC Remote NI-VISA visa://host address[:server port]/remote resource Serial INSTR ASRLboard[::INSTR] TCPIP INSTR TCPIP[board]::host address[::LAN device name][::INSTR] TCPIP SOCKET TCPIP[board]::host address::port::SOCKET USB INSTR USB[board]::manufacturer ID::model code::serial number[::USB interface number][::INSTR] USB RAW USB[board]::manufacturer ID::model code::serial number[::USB interface number]::RAW VXI BACKPLANE VXI[board][::VXI logical address]::BACKPLANE VXI INSTR VXI [board]:: VXI logical address[::INSTR] VXI MEMACC VXI[board]::MEMACC VXI SERVANT VXI [board] ::SERVANT GPIB - GPIB komunikaze ASRL - seriovy port (RS-232 nebo RS-485) PXI keyword - PXI and PCI resources. TCPIP - Ethernet communication. Feroelektrické vlastnosti pevných látek r i A • B a) ■4- < b) elektrická susceptibilita diverguje blízko kritické teploty Tc a je nad Tc popsána Curie-Weissovým zákonem Z =s-\ = C T-T. • susceptibilita %~s má na Tc singularitu Landauova teorie fázových přechodů druhého druhu 1 i hustota volné energie: F - Fn = - CP2 + - C9P4 +... 2 4 kde P je polarizace dielektrika • Cx je teplotně závislé C^fJ-T^IC Předpokládáme, že v malém okolí nad i pod rje C2 konstantní • získáním konstant C a C2získáváme úplnou termodynamickou charakterizaci látky v blízkém okolí Tc - hlavní cíl praktika podmínka pro rovnováhu: dF = 0 = C1Ps+C2Ps3 dPT Pro 7> Tc je P=0 2 p\ I p ' S 's Obr. 4. Rozdíl volné energie polarizovaného a nepolarizováného krystalu. Landauova teorie fázových přechodů druhého druhu Pustíme na to termodynamickou mašinérii... áF = -SáT + EáP E = (5FISP)T = CXP +C2P3 l/x = s0dE/dP Pro T>TC jeC^Oa E as CXP 11 Xa = £0Cl Z Crurrie-Weissova zákona = _C_ k f ^ c = LJL. a I = (rc - T)/C (který platí nad r) /Cfl j-r ^oc c je přímka Pro rzdrojxvysokého napětí ^ osciloskop termostat přesné měření teploty pomocí Pt sondy RCL meter Agilent U1733C měří R, C, L, a i fázi mezi napětím a proudem Průběh měření • zapojení aparatury • instalace vzorku: • vzorek - monokrystal triglycinsuflátu CH2NH2COOH (TGS) • očištěni v lihu • pro vytvoření elektrického kontaktu mezi kondenzátorem a vzorkem (nutné pro změření polarizace) je potřeba vzorek „okontaktovaf - potáhnout vrstvou grafitu • díky formaci domén pod Tc doporučujeme nezávislé dva teplotní cykly pro změření kapacity (s) a Ps základní popis a funkce digitálního osciloskopu Keysight DSOX2002A horizontálni osy 5 čas) pod tlačítem • dva kanály CH1 a CH2 kanály 1 a 2 • základní dva měřící (zobrazovací) módy- • s časovou základnou - na ose x je čas, - použito při měření doby života v Si • XY- mód kdy na ose x je signál z CH1 a na ose Y signál z CH2 • použito při sledování hysterezní smyčky ve feroelektrikách • použito při sledování fázového rozdílu při měření doby života z fázové kompenzace • šířka pásma (70 MHz pro Keysight DSOX2002A) Analogově-digitální převodník u digitálního osciloskopu • digitální signál má kvantované úrovně • počet kvantovaných úrovní je daný bitovou rozlišitelností převodníku N jako 2N • Typicky N=8, tzn, 2N=256 (ne zrovna moc). Toto je bitová rozlišitelnost u osciloskopů, které mají za cíl vzorkovat do co nejvyšších frekvencí (100 MHz až GHz). Tímto ztrácím jemné detaily signálu. • Některé AD převodníky umožní zvýšit bitovou rozlišitelnost AD převodníku např. na 12 (212=4096 úrovní) až 16 bitů (216=65 553 úrovní). • při měření s časovou základnou je potřeba generátoru pilovitého průběhu, který posunuje pozicí zobrazovaného bodu zleva do pravá zdroj wiki • synchronizace (trigger) spouští časovou základnu • může být interní - synchronizuje se podle měřeného signálu \ • externí synchronizační signál se přivádí na externí trigger (ext syne) - toto \ je pro situaci, kdy v experimentu je používaný např. generátor signálu. Externí \ synchronizace je typicky lepší než interní DC vs AC vazba (coupling) DC vazba zobrazuje přímo měřený signál • AC vazba odstraňuje DC složku signálu a zobrazuje pouze AC složku. Vhodné, pokud je signál ve formě malé modulace na velkém pozadí (doba života v Si) • AC vazba se realizuje skrze kondenzátor 1 u . i'i- KLEVEL ÍV- w -1 v -í v - (b) -IV- («0 DC vazba •přirozeně odstranění DC složky nemusí být bez artefaktů. Signálu (např. schodovitému) můžou „chybět" nízké frekvece AC vazba - ideální AC vazba reálná Akumulace na digitáních osciloskopech Tlačítko „Acquire" • volba akumulace (průměrování) signálů 2-8000 • možnost také volit mód „high resolution" (velmi doporučené pro praktikum), kdy se průměruje několi vzorků za sebou, čímž se zlepší poměr signál šum. Zmenší se tím šířka pásma, což pro mnohé aplikace nevadí • více o osciloskopu Keysight DSOX2002A v manuálu DobaZivota\Manualy\OsciloskopAgilent2000_series_users_guide.pdf Měření teploty - odpor platiny odpor platiny - ctyrkontaktni měření odporu převedené kalibrační křivkou na teplotu citlivé v rozsahu 20-1000 K pro nižší teploty lepší křemíková dioda 10 100 1000 10 100 1000 temperature (K) temperature (K) zdroj: Lake Shore Měření teploty - termočlánek • využívá termoelektrického jevu •Skládá se ze dvou kovů zapojených do série se dvěma spoji (kov A - spoj AB - kov B - spoj BA - kov A). Mají-li spoje navzájem různou teplotu, vzniká na každém ze spojů odlišný elektrický potenciál, typ T: měď - konstantan nlnmi'1 •.. i ropprr Magnetická anizotropie feromagnetik měřená magneto-optickým Kerrovým jevem Magnetická susceptibilita nad Curieovou teplotou Tc _ C X~ T-Tc Feromagnetismus se projevuje hysterezní smyčkou v závislosti magnetizace na magnetickém poli M H H Stonerův-Wohfarthův model - hysterezní smyčka a n izotropních feromagnetů Hustota energie monodoménové částice v magnetickém poli E = K sin2 (0 -o)- IM)HMS cos0 4 je úhel mezi magnetickým polem a osou snadné magnetizace (uniaxiální anizotropie) 0 je směr magetizace (najde se numerickou minimalizací) (a) (b) (c) i - o - 1/ '! l! i II i 1 | í1 '1 1 11 i1 >' Ij i ľ ' o' h Obrázek 2: Hysterezní smyčka v rámci Stonerova-Wohlfarthova modelu pro (a) 0 = 0° (tlustá čára), 5°, 15°, 30°. (b) 0 = 45° , 60°. 75°. 90° (tlustá čára), (c) Zprůměrovaná hysterezní smyčka odpovídající náhodné orientaci v polykrystalickém vzorku. Obrázek převzat z Ref. [2]. více S. Blundell Magnetism in condensed Matter, Oxofr master series Aparatura na měření magnetooptického jevu osciloskop diferenční detektor s předzesilovačem a/2 destička justovatelná zrcadla vzorek - Hallova sonda funkční generátor zdroj proudu elektromagnet • stáčení polarizace světla vzorku při odraze na feromagnetickém materiále • rozložení světla na Wollastonově hranolu na dvě polarizace na sebe kolmé a citlivá detekce rozdílu jejich intenzit diferenčním detektorem s předzesilovačem • měření na 16 bitovém osciloskopu Ukázka z měření (K. Pecková) Ob 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 -0.02 -0.04 -0.06 -0.08 -0.1 - snadná osa 0° - snadná osa 180° - obtížná osa 90a - obtížná osa 27G:' -25 -20 -15 -10 -5 0 5 H (mT) 10 15 20 25 Velmi malé úhly stáčení v řádu desetin stupně I zde díky přesné detekci šum minimálně o dva řády níže, tzn na úrovni tisícin stupně Měření v závislosti na rotaci vzorku Rekombinace nadbytečných nositelů proudu v polovodičích, doba života nositelů. /K Ni/ stavy uvnitř zakázaného pásu díky defektům excitace rekombinace rekombinace s charakteristickou dobou (života) t Doba života 6 8. ŮP Qt>r»' 6»4. Relaxace konoentraoe nadbyteS- mých nositele* exponenciální nárůst (pokles) s dobou života x Měření doby života: měření fotovodivosti modul orané záření ttorek -i íatžřOYaoí odpor V-metr Měření doby života: metoda fázové kompenzace periodický osvit S (1 - costijt) generuje periodickou koncentraci nadbytečných nositelů A n ■ . cos[u).t - arctg (f tU>)J + (f.oo)2 která je fázově posunuta oproti osvitu o arctg(xco). • Měření pomocí fázového posuvu mezi funkčním generátorem napájejícím fotodiódu a měřeným fotoproudem přímo pomocí osciloskopu doba života - metoda frekvenčního poklesu fotovodivosti záření fOtOTOdlYOSt zářní 1.0 1 0 2/4v 4/4tr 6/4c 8/4r 10/4 r doba života - měření pomocí difúzni délky ftářtní -X 0 doba života - měření pomocí difúzni délky Toltnetr Měření aktivační energie tvorby vakancí v kovech rovnovážná koncentrace vakancí n á kTi je dána Boltzmannovým rozdělením: ^ odpor látky p = pm(T) + pp = A.e Ey= aktivační energie odpor díky rozptylu na kmitech mříže E v odpor odpovídající rozptylu na vakancích p = S.£ kť odstranění nerovnovážné koncentrace vakancí žíháním zvyšování koncentrace vakací kalením (metastabilní stav) • změny odporu díky vakancím na 5. platné číslici • nutná adekvátní přesnost měření. • časová nestabilita potlačena trojím měřením (vzorek-normál-vzorek) výsledek: závislost odporu na teplotě, ukázky dvou prací Elektronová mikroskopie, P. Mikulík skenovací elektronový mikroskop (SEM) firmy FEI • napětí 200 V- 30 kV • FIB (focused ion beam) - Ga SEM FIB electron source anode •— gun align coils lens 1 lens 2 electron beam scan & stig coils lens 3 collector system secondary electrons electron beam impact area specimen (thick) vacuum turbo/diff pump roughing line Ga- LMI source suppresser - extractor lens 1 octopole alignment blanking plates blanking aperture scan & stig octopoles lens 2 continuous dinode detector secondary electrons or ions ion beam impact area specimen (thick) turbo/diff pump — roughing line pozorování morfologie pomocí skenovací elektronové mikroskopie (SEM) a opracování vzorku pomocí svazku galia (FIB) standardnf tvary opracovatelne svazkem Ga s rozlisenfm ~ 9nm Standard available patterning and deposition toolkit. Rentgenové studium strukturních vlastností multivrstev, O. Caha multivrstva: :v:v>/.v.v>/.v>/:v:v>/:v:v>/:v>/:v:v>/.v.v>/.v>/:v:v> 10J io-2 «10"4 Í io-6 N I io-8 V10 10' 10' ■2 14 1 !,_ 20x4nm 10x4nm ^x4nm láxSnm > - tr -\í\tj' i1 r*1 \ n " 'i r ' wxsnm'..................<\ ■ Ml.1. * S l"1 n.i 2 3 4 uhel dopadu (m)\2 '2 určení tloušťky multivrstvy: ^ ) ~ ^crit Analýza difrakčního záznamu poly krystalických vzorků Braggova rovnice: 2dhkl slnO = X ve vzorku s konečnou velikostí zrn mají difrakční maxima konečnou šířku => určení velikostí zrn difraktometr "Huber" Technologie přípravy rezistoru a kondenzátoru na křemíkové desce. P. Mi kulík Laboratoř polovodiču - cistě prostory ^"'j pro křemíkovou technologii IIq) 01 Mna ^ Ústav fyziky kondenzovaných látek . . _„ Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita Konřa/cř: prof. RřVDr. Josef Humhcek, CSc. Brno, Kotlářská 2 www.physics.muni.cz/ufkl tfoc' WWDr' Peřr M//f"///c' p"-a Fyzika pevných látek, mikroelektronika a moderní technologie polovodičů, aneb chcete si vyrobit svoje vlastní čipy? Pokuste se o to v nové laboratoři na Ústavu fyziky kondenzovaných látek! 4palcová Si deska, n-typ metalizace Návrh fotodiódy (vertikální řez) Technologie: fotolitografie, oxidace, difúze, naprašování, chemické procesy, měření, ... Možnosti: Rezistor, kondenzátor, kontakty, Dioda, fotodióda, solární článek, CMOS tranzistor, ... ~~~~ 1 B "1 Na projektu laboratoře spolupracujeme s firmou ON Semiconductor Czech Republic, Rožnov pod Radhoštěm, která zajistila technologická zařízení.