• Jemná struktura difrakčních obrazců.
• Difrakce na vícefázových materiálech, na uspořádaných
strukturách, na kvazikrystalech.
• Práce s krystalografickými tabulkami, databázemi a
specializovaným softwarem.
• Pokročilejší metody elektronové difrakce:
- mikrodifrakce
- difrakce v konvergentním svazku (CBED)
- precesní difrakce
Difrakční metody v TEM
Tvar celého vzorku nebo objektů ve vzorku: nepřímá úměra
mezi rozměry v reálném prostoru a rozložení intenzity v okolí
difrakčních stop v reciprokém prostoru.
Jaký je pak vliv při naklopení fólie?
Zdvojené difrakční stopy
Už jsme uváděli příklad tenkých precipitátů, destiček v rovinách
{100} fcc mřížky. Jak vypadá rozložení intenzity v reciprokém
prostoru, jaké typy difrakčních obrazců mohou vznikat při
různém náklonu?
Prolínání difrakčních stop z vyšších Laueho zón
,Supermřížky’ připravené střídáním tenkých vrstev:
Vliv periodického opakování objektu v obraze (např. pole
ekvidistantních dislokací):
Obecně:
Difrakce jako Fourierova
transformace;
perioda opakování objektu
v reálném prostoru  vyšší
intenzita příslušného bodu
v prostoru frekvencí
Spojité difúzní rozdělení intenzity v reciprokém prostoru:
vliv uspořádání na krátkou vzdálenost.
Tvar plochy spojující lokální
maxima intenzity připomíná
Fermiho plochu.
Z parametrů plochy je možné
vyhodnotit parametry uspořádání
(SRO – short range
ordering).
Dvojitá difrakce – obrazec a jeho interpretace
Dvojitá difrakce a vliv polohy precipitátu v matrici
Kvazikrystaly – struktura a difrakce
Obsahují osy symetrie, které jsou nepřijatelné z hlediska
klasické definice krystalických materiálů s translační
symetrií.
Běžné krystaly: jen osy 2, 3, 4 a 6-četné.
Kvazikrystaly: i 5, 8, 10, 12-četné osy.
Pravidelnost (LRO) bez translační
symetrie? Ano, viz R. Penrose
a jeho „Penrose tiling“:
1-D, 2-D a 3-D kvazikrystaly.
Výskyt QC:
ve složitějších systémech (3 složek),
často s Al, úzké koncentrační rozmezí.
Konstrukce neperiodické 1-D sekvence:
Požadavek: iracionální
směrnice přímky, např.
( )1 , kde 1 5 2  = +
Stejný výsledek dá tzv. Fibonacciho posloupnost vytvořená
substitucemi {S→L, L →LS} z výchozího řetězce, např.
0 4
1 5
2 6
3 7
w S w LSLLS
w L w LSLLSLSL
w LS w LSLLSLSLLS
w LSL w LSLLSLSLLSLS atd.
= =
= =
= =
= =
Konstrukce 2-D pokrytí:
racionální indexy roviny iracionální indexy roviny
 
translační symetrie bez translační symetrie
Pokračování analogie v 3-D prostoru: neperiodické vyplnění
prostoru lze vygenerovat jako projekci periodické struktury ve
vyšší dimenzi:
Dekagonální kvazikrystaly: projekce 5-D do 3-D
Ikosaedrální kvazikrystaly: projekce 6-D do 3-D
Tento postup se používá i k simulaci a interpretaci difrakčních
obrazců kvazikrystalů.
(geometrie, symetrie, názvosloví –
viz např. mathworld.wolfram.com)
Difrakční obrazce kvazikrystalů
Kvazikrystalické aproximanty: struktury s translační periodicitou
a velkými mřížkovými parametry. Difrakční obrazce připomínají
difrakce z kvazikrystalů.
Příklad: ortorombická mřížka
fáze Al-Cr-Fe
Databáze krystalových struktur
Krystalografické tabulky
Softwarové nástroje (příklady)
ICSD (počítačová databáze) SpaceGroup Explorer
+ vyhledávací software
Mikrodifrakce
Běžná technika difrakce v TEM používá výběr difraktující
oblasti pomocí selekční clony (SAD). Nejmenší difraktující
oblast je pak v řádu desetin m.
Chceme-li vybrat oblast menší, lze toho docílit
zkoncentrováním dopadajícího svazku do velikosti řádu
desítek či jednotek nm. Pak se ale konvergence svazku
(původně velmi malá, cca 0.05 mrad) zvyšuje na hodnoty
srovnatelné s Braggovým úhlem a difrakční stopy se mění v
disky.
Mluvíme o difrakci v konvergentním svazku (CBED).
Jinou možností realizace zmenšení difraktující oblasti je tzv.
metoda rotujícího svazku („rocking-beam“), umožněná
konstrukcí STEM. Dopadající svazek tvoří kužel s určitým
vrcholovým úhlem, registruje se intenzita světlého pole.
Další možností je zařazení třetího kondenzoru, který
provádí zmenšení obrazu kondenzorové clony na vzorku a
tím výběr malé oblasti s paralelním svazkem (nanoprobe).
Obecná poznámka: souvislost lokalizace v reálném a reciprokém
prostoru.
Typy CBED obrazců
Srovnání SAD a CBED:
Detaily v centrálním disku CBED: HOLZ linie
(High Order Laue Zone lines, analogické Kikuchiho liniím)
Kikuchiho linie kontra HOLZ linie (mechanismus vzniku)
Informace obsažená v CBED obrazcích
mikrodifrakce z tenké oblasti mikrodifrakce z tlustší oblasti, kde
hrají roli dynamické efekty
CBED obsahuje 3-D informaci, oproti SAD udává navíc
symetrii intenzity uvnitř disků, která odráží symetrii krystalu.
Metoda CBED může být využita k jednoznačnému stanovení
bodové grupy a dokonce i prostorové grupy krystalu (používá se
informace o symetrii celého obrazce, centrálního disku i difraktovaných
disků.
Další použití metody CBED
Čím menší d, tím větší |g| při stejném |d|.
Citlivost pozice HOLZ linií na malé změny mřížkových parametrů
umožňuje měřit:
• mřížkové parametry, zejména jejich lokální relativní změny
• mřížkový misfit (semi)koherentních fází
• lokální distorze mřížky (vliv pnutí, uspořádání atomů, změny
lokálního chemického složení)
2
1
,
d
g g
d d

=  = −
ukázka simulací
Precesní difrakce:
omezení silných
dynamických efektů