Praktické úlohy TEM
Stanovení parametrů mikroskopu
Metoda slabých svazků
Kvalitativní úlohy TEM využívající kontrastu:
•Burgersův vektor dislokací (velikost, směr, smysl)
• energie vrstevné chyby
Kvantitativní úlohy TEM (stereologie):
• tloušťka fólie
• hustota dislokací
• topologické parametry sekundárních fází
Stanovení parametrů mikroskopu
Kalibrace zvětšení: na různých standardech (Cu, Ni nebo Au
síťkách, polymerových kuličkách přesného průměru,latexových
kuličkách, uhlíkových replikách s mřížkami), pro vysoká
zvětšení lze použít snímky HREM materiálů známých
mřížkových parametrů (Crocidolite, grafit, Au).
Kalibrace délky kamery (L) v difrakčním módu: na standardech
(napařené vrstvy Au či Al).
Kalibrace vzájemného stočení obrazu a difrakce: např. na
malých krystalech MoO3 (ortorombická soustava, rovné fazety
kolmé na [100]) ()
Zobrazení v tmavém poli (Dark Field)
světlé pole (BF) tmavé pole (DF) středěné DF (CDF)
  
CDF má oproti DF výhodu menšího vlivu optických vad
(používá axiální chod elektronů pod vzorkem).
Účel použití (C)DF:
• vizualizace oblastí stejné orientace (např. větších
precipitátů sekundární fáze, dvojčat) ()
• přiřazení strukturních objektů vybrané difrakční stopě
(přesnější než v BF, odstraňuje možnou odchylku mezi
místem vybraným clonou a místem difraktujícím) ()
• vizualizace velikosti malých krystalitů druhé fáze,
obecně nižší intenzita, ale lepší kontrast obrazu
• kombinace obrazů (C)DF + BF je někdy potřebná ke
stanovení povahy objektu (vrstevné chyby, dislokační
smyčky apod.)
Metoda slabého svazku (Weak Beam)
BF WB DF strong beam CDF
  
BF:
WB:
velká odchylka sg  slabá reflexe
Jiný příklad – postup nastavení WB 5g(11g): 
náklon
svazku
posunutí
obrazce
náklon
vzorku
náklon
svazku
Weak Beam: určení odchylky od Braggovy polohy
Zde sg=0 pro 0 a pro 3g.
Obecně nechť prochází Ewaldova
koule 0 a ng. Potom pro reflexi ig
je odchylka
znaménko: s>0 uvnitř koule
( ) 2
ig
n i ig
s
2
−
=
Jako podmínka pro WB se často uvádí , tedy .g g g gs 5 w s 5  = 
Proč dvoupaprskový případ:
- přímočará interpretace  omezení dynamických jevů
- vhodné pro studium vlastností defektů
Proč slabý svazek:
vhodné zejména u studiu dislokací: úzké (1/sg) dislokační
čáry, málo vzdálené od skutečné polohy jádra dislokace,
obraz méně citlivý na malé změny orientace,
vyšší kontrast (ale nižší celková intenzita obrazu, jsou
potřebné delší expoziční časy),
‘kinematický’ obraz (zejména neprochází-li Ewaldova koule
žádným bodem rcp. mřížky)
Porovnání obrazu tloušťkových
kontur: dole BF, vpravo WB
BF WB
(srov. L03-7,8)
WB: možnost pozorování rozštěpení dislokací, dislokačních interakcí,
konfigurace hustých dislokačních spletí.
WB
BF
022
Fig. 2.5 Ni3(Al,Hf), (010) plane, beam direction [151],
g = , g(3.8g), deformation temperature 683K.
Rozštěpení dislokací: 5.2 nm
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0 15 30 45 60 75 90
experimentalmeasurements
representative points
corrected dissociation
Dislocation character [°]
Dissociationdistance[nm]
Je vždy nutné srovnat experimentální obraz s výsledky
simulace: program Cufour (Schaublin, Stadelman)
g, 5g
Kvalitativní úlohy TEM
Krystalografická orientace tenké fólie:
a) vyhodnocení bodového difraktogramu známé mřížky
b) přesnější vyhodnocení obecné orientace z polohy Kikuchiho
linií
ad a)
Vztahem převádíme vzdálenosti R měřené v
difraktogramu na mezirovinné vzdálenosti. Ty pak souvisí s
mřížkovými parametry (vzorce v L02).
V nejjednodušším případu (kubické mřížky) uspějeme s jednoduchými
úvahami a výpočty, případně se souborem nákresů
nízkoindexových pólů (fcc, bcc, hcp mřížky).
=hkl hklR d L
Kubická mřížka:
2 2 2
hklR L a h k l= + +
Ověření správnosti indexování:
- splnění požadavků translační symetrie
- správné úhlové vztahy mezi vektory g v difrakčním obrazci
- porovnání se simulací (nutné u složitějších mřížek)
Zonální osa
(přesnost ~ 3°)
Několik difrakčních obrazců
v různém naklopení: ověření
úhlových vztahů mezi vektory B.
1 2B [uvw] g g = 
Ad b) orientace z Kikuchiho linií:
Identifikujeme osy zón A, B, C.
Změříme z difrakčního obrazce
úhly OA, OB, OC a použijeme
vztahy z analytické geometrie.
(přesnost až 0.1°)
Vztahy mezi reálným a reciprokým prostorem, metrika:
metrický tenzor vystupuje v základních
výrazech:
velikost vektoru
úhel mezi vektory
Analogicky v reciprokém prostoru, ale s tenzorem .
Pro rovnoběžné vektory z reálného (u) a rcp (h) prostoru
platí
ij i jM : M a a=
2
i j ij
ij
u u u M= 
( ) i j ij
ij
u,v u v M u v
 
=  
 

1
M−
i j ij
j
h u M= 
Přesné určení odchylky od Braggovy polohy:
Využívá polohy Kikuchiho linií.
Platí:
2
s x
g L
x x x
s g g g g
L Rd R


 
= =
= = = =
Pro snazší orientaci v úhlových vztazích při práci s naklápěním
vzorku apod. slouží stereografická projekce:
1. Projekce směru procházejícího počátkem
2. Projekce roviny procházejí počátkem
Vlastnost stereografické projekce: zachovává úhly
standardní kubická projekce [001]Wulffova síť
Burgersův vektor dislokací:
Najdeme-li dvě různé difrakční podmínky g1 a g2, kde dojde
k vymizení kontrastu (viz L03), je pak b g1 x g2.
Někdy lze k určení součinu využít existence dvojitého
kontrastu.
Velikost b: z profilu kontrastu, který je určen součinem
Orientace b: pomocí znaménka vektoru a polohy
maxima kontrastu vzhledem k dislokaci (viz disl. smyčky).
Velikost energie vrstevné chyby: vrstevná chyba se může
vyskytovat jako pás ohraničený dvojicí neúplných dislokací
vzniklých disociací
Energetická bilance:
g b
g b
(g b)s
a a a
2 6 6
2 2 21 1 1
(111)2 6 6
[110] [211] [121]
Ga Ga Ga 
→ +
= + +
Stanovení tloušťky fólie:
důležité pro interpretaci kontrastu i pro správné určení
většiny kvantitativních údajů.
A) Využití stop na povrchu fólie (většinou nutná znalost
krystalografie nějaké charakteristické poruchy)
B) Využití tloušťkových proužků:
Obecně lze podobným způsobem využít i jiných poruch, zejména rovinných
vnitřních povrchů, jejichž intenzita se periodicky mění s hloubkou ve vzorku.
C) Využití CBED (nejpřesnější) – z hustoty
proužků v difrakčním disku
( )
g
2
ef
g
nn
t
s 1 s


= =
+
Hustota dislokací: definuje se jako celková délka dislokačních
čar (L) v jednotce objemu (plocha snímku A, tloušťka fólie t):
Metoda leptového obrazu: každá dislokační čára protne oba
povrchy fólie, počet průsečíků na jednotkové ploše je mírou .
Průsečíková metoda: na snímku vedeme systém náhodných čar
a počítáme průsečíky (N) obrazů dislokací s čarami, pak
Jiná varianta: 2 systémy rovnoběžných čar o délkách L1 a L2:
Je potřeba dobrá statistika. Přesnost je pak dána zejména
přesností určení tloušťky fólie.
-2L L
[m ]
V A t
 = =

2N
Lt
 =
1 2
1 2
N N 1
L L t

 
= + 
 
Parametry disperse minoritních fází:
- počet částic v jednotkovém objemu: NV [m-3]
- střední průměr částic d (popř. distribuce velikosti částic)
- tvarové charakteristiky částic
- střední mezičásticová vzdálenost
- objemový podíl fáze, …
Některé vztahy:
Stereologie: stanovení charakteristik v 3D prostoru z 2D projekcí
nebo řezů. Matematicky propracovaná a ucelená teorie. Praxe je
obtížnější (překryv objektů v obraze, vliv povrchu na strukturu, nepřesnost
stanovení tloušťky, vliv přípravy fólie na strukturu, selektivní viditelnost ...)
( )V A A
L A L
1/3 1/ 2
V V
3
V6
N N t d , N počet obrazů částic na ploše
d N N , N počet průsečíků se systémem náhodných čar
vzdálenost středů částic D N v prostoru, D (N d) v rovině
objemový podíl fáze: f d N
− −
= +
=
= =
=