F7030 Rentgenová strukturní
analýza tenkých vrstev
O. Caha
PřF MU
Prezentace k přednášce
Sylabus1. Experimentální technika: zdroje, vznik rtg záření, goniometry, optické prvky (monochromátory, kolimátory,
zrcadla, fokusační optika), detektory. Základní experimenty: polykrystalové a monokrystalové metody,
mapování reciprokého prostoru
2. Kinematická teorie rozptylu: úvod do teorie rozptylu, rozptyl na elektronu, izolovaném atomu, krystal,
strukturní a geometrický faktor, omezená velikost krystalu
3. Difrakce na polykrystalech I: strukturní faktor, velikost krystalitu (Scherrerova formule), vliv deformace na
polohy a šířky difrakčních maxim, zbytková napětí, kvantifikace fázového složení (vnitřní normál)
4. Polykrystaly II: Full profile fitting; Textury, ODF (orientation distribution function); Debyeův vztah, PDF
(pair distribution function).
5. SAXS: teoretický popis, řídké roztoky – Guinierův a Porodův vztah, uspořádané částice – long range a
short-range order
6. Dokonalé, téměř dokonalé krystaly, epitaxní vrstvy: Kinematická teorie na monokrystalu a epitaxní vrstvě
– polohy difrakcí, truncation rod, deformace v epitaxní vrstvě, relaxace. Mozaikový krystal
7. Dynamická teorie rtg reflexe: Jednovlnná aproximace – hloubka vniku, reflexe na hladkém rozhraní,
multivrstvy (formalismus přenosové matice), TRXRF
8. Dynamická teorie rtg difrakce: Dvojvlnná aproximace: případ Bragg a Laue, Borrmannův jev, stojatá vlna,
GID, epitaxní vrstvy
9. Semikinematická teorie I: DWBA, Rozptyl na drsných rozhraních – popis drsného rozhraní, příklady:
fraktálové rozhraní, dvouúrovňové, vicinální, spekulární odraz a nespekulární rozptyl, drsné multivrstvy
10. Semikinamatická teorie II: GISAXS na částicích na povrchu a uvnitř vzorku, Difuzní rozptyl na defektech
v krystalu v okolí difrakce
11. Experimentální rozlišení Experimentální rozlišení v reciprokém prostoru: analyzer streak, detector
streak, monochromator streak, DuMondovy grafy, disperzní a nedisperzní uspořádání, koherenční šířka a
délka
12. Další rentgenové metody: Fluorescenční spektroskopie, absorpční spektroskopie – XAFS, XMCD.
Literatura
1. ALS-NIELSEN, Jens a Des MCMORROW. Elements of modern X-ray physics. 2nd ed. Chichester: Wiley,
2011. xii, 419. ISBN 9780470973943.
2. HOLÝ, Václav, U. PIETSCH a T. BAUMBACH. High-resolution x-ray scattering from thin films and
multilayers. Germany Berlin: High-resolution x-ray scattering from thin films and multilayers, 1998. 256 s.
Springer Tracts in Modern Physics. ISBN 3-540-62029-X.
3. BIRKHOLZ, Mario. Thin film analysis by X-ray scattering. Edited by Paul F. Fewster - Christoph Genzel.
Weinheim: Wiley-VCH, 2006. xxii, 356. ISBN 3527310525.
4. VALVODA, Václav, Milena POLCAROVÁ a Pavel LUKÁČ. Základy strukturní analýzy. 1. vyd. Praha:
Univerzita Karlova, 1992. 489 s. ISBN 807066648X.
5. AUTHIER, André. Dynamical theory of X-ray diffraction. 1st pub. Oxford: Oxford University Press, 2004.
xviii, 674. ISBN 0198528922.
Vznik rtg záření
Přechody mezi hlubokými elektronovými hladinami (Z>3)
Výběrová pravidla: Δn≠0, Δl=±1, Δj=0,±1
Energie přechodu:
Schéma přechodů pro měď (Z=29).
Vznik rtg záření
Brzdné záření
bremsstrahlung
Generace rtg záření
Rentgenka
Coolidge – žhavená katoda, chlazená anoda
Mikrofokusní lampa
Rotační anoda
“Metal-jet” kapalná anoda
Generace rtg záření
Synchrotron
Brilliance
Optické prvkyŠtěrbiny
Sollerovy štěrbiny
Krystalový monochromátor:
Rovinný víceodrazný ohnutý
Zrcadla
Roviná, parabolická, eliptická, toroidní, multivrstevná
Fresnelovy čočky
Refrakční čočky
Bodové rtg detektory
●
Ionizační
●
Geiger-Müller – vysoké napětí, Townsendova lavina
●
Proporcionální – nižší napětí, rozlišení > 20 % (> 103
eV)
●
Scintilační – rozlišení 5 až 10 % (103
eV)
●
Polovodičové
●
– rozlišení až 2 % (101
- 102
eV)
Polovodičové rtg detektory
Lineární rtg detektory
●
Plynové – ionizační, malý dynamický rozsah (50 kcps),
●
Polovodičové – velký dynamický rozsah
Plošné rtg detektory
●
Plynové - ionizační
●
CCD - rozlišení cca (50μm)2
●
Film - rozlišení cca (1μm)2
, nelineární, velmi pomalé
●
Luminiscenční (“Image plate”) - rozlišení cca (10μm)2
, velké plochy
rychlost 1 snímek cca 3 až 10 minut.
●
Scintilační - rozlišení až cca (3μm)2
, malá kvantová výtěžnost (tenký
scintilátor)
Rtg detektory
Experimentální uspořádání
Polykrystalové metody:
Braggova-Brentanova metoda
Experimentální uspořádání
Polykrystalové metody:
Rovnoběžný svazek
Experimentální uspořádání
Monokrystalové metody:
Laueho metoda
Experimentální uspořádání
Difrakce s vysokým rozlišením:
Experimentální uspořádání
Texturní měření:
Experimentální uspořádání
Grazing incidence:
Experimentální uspořádání
reflektivita:
Experimentální uspořádání
Maloúhlový rozptyl:
Experimentální uspořádání
Rentgenová topografie: