F7030 Rentgenový rozptyl na tenkých vrstvách O. Caha PřF MU Prezentace k přednášce Numerické simulace Příklady experimentů Vybrané vztahy Sylabus1. Experimentální technika: zdroje, vznik rtg záření, goniometry, optické prvky (monochromátory, kolimátory, zrcadla, fokusační optika), detektory. Základní experimenty: polykrystalové a monokrystalové metody, mapování reciprokého prostoru 2. Kinematická teorie rozptylu: úvod do teorie rozptylu, rozptyl na elektronu, izolovaném atomu, krystal, strukturní a geometrický faktor, omezená velikost krystalu 3. Difrakce na polykrystalech I: strukturní faktor, velikost krystalitu (Scherrerova formule), vliv deformace na polohy a šířky difrakčních maxim, zbytková napětí, kvantifikace fázového složení (vnitřní normál) 4. Polykrystaly II: Full profile fitting; Textury, ODF (orientation distribution function); Debyeův vztah, PDF (pair distribution function). 5. SAXS: teoretický popis, řídké roztoky – Guinierův a Porodův vztah, uspořádané částice – long range a short-range order 6. Dokonalé, téměř dokonalé krystaly, epitaxní vrstvy: Kinematická teorie na monokrystalu a epitaxní vrstvě – polohy difrakcí, truncation rod, deformace v epitaxní vrstvě, relaxace. Mozaikový krystal 7. Dynamická teorie rtg reflexe: Jednovlnná aproximace – hloubka vniku, reflexe na hladkém rozhraní, multivrstvy (formalismus přenosové matice), TRXRF 8. Dynamická teorie rtg difrakce: Dvojvlnná aproximace: případ Bragg a Laue, Borrmannův jev, stojatá vlna, GID, epitaxní vrstvy 9. Semikinematická teorie I: DWBA, Rozptyl na drsných rozhraních – popis drsného rozhraní, příklady: fraktálové rozhraní, dvouúrovňové, vicinální, spekulární odraz a nespekulární rozptyl, drsné multivrstvy 10. Semikinamatická teorie II: GISAXS na částicích na povrchu a uvnitř vzorku, Difuzní rozptyl na defektech v krystalu v okolí difrakce 11. Experimentální rozlišení Experimentální rozlišení v reciprokém prostoru: analyzer streak, detector streak, monochromator streak, DuMondovy grafy, disperzní a nedisperzní uspořádání, koherenční šířka a délka 12. Další rentgenové metody: Fluorescenční spektroskopie, absorpční spektroskopie – XAFS, XMCD. Optické prvky  Rtg optika – Krystaly, monochromátory, kolimátory – Zrcadla, multivrstvy, mřížky – Fokuzační optika Nezbytná pro zajištění požadovaných vlastností svazku elmag záření. spektrální vlastnosti (monochromatičnost) velikost svazku – úhlová i prostorová (rozměr, divergence) Co je na rtg optice jiné oproti zobrazování běžným světlem? Index lomu materiálů - má v rtg úplně jiné vlastnosti než ve VIS. Vlastnosti zrcadel, čoček, mřížek pro rtg se podstatně liší od těch jak je známe pro viditelné světlo. Optické prvky kolimátor monochro mátor fokusační optika Zdroj Spektrum – E/E Emitance (velikost x divergence) Stupeň prostorové koherence Briliance Polarizace – lineární, kruhová, eliptická Vzorek Velikost svazku Divergence svazku Tok intensity Časová koherence E/E Prostorová koherence Polarizace OPTIKA štěrbiny, filtry, okna, zrcadla, děliče svazků. Monochromátory, fázové destičky, čočky, mřížky, difrakční elementy Optické prvky Refrakční čočky Difrakční optika Zrcadla Filtry Polarizátory Vlnovody Interferometry Fresnelovy čočky Optické prvky 12/14/23 Refrakční čočky Fresnelovy čočky Difrakční optika Zrcadla Filtry +Polarizátory Vlnovody Interferometry Optické prvky 12/14/23 x-rays hard - soft n=1--i <<1 Index lomu Totální odraz nastává pro velmi malé úhly c Odrazivost Si zrcadla pro různé úhly dopady a energie. Je obtížné vyrobit klasická zrcadla pro rtg záření nebo dokonce čočky! 1 10 Optické prvky 12/14/23 c kritický úhel 0.2 – 0.5° Oblast rtg zrcadel R=|r2 |=(-’)/(+’) Použití: Zrcadla pod tečným úhlem Kapiláry a vlnovody Optické prvky 12/14/23 Parratův rekurentní formalismus 1. BM Pro konstrukci zrcadel lze využít 1.Braggovo maximum v odrazivosti multivrstvy - výhoda: vyšší úhel dopadu Optické prvky 12/14/23 Slouží jako rtg zrcadla pro fokusaci nebo kolimaci rtg záření. Mohou fungovat i jako monochromátory. Parabolické gradované zrcadlo s multivrstvou Eliptické gradované zrcadlo s multivrstvou Zrcadla s gradovanými multivrstvami Goebelovo parabolické zrcadlo U synchrotronu, kdy je zdroj bodový Je možný zrcadlo vyrábět v toroidálním tvaru Nebo kombinovat 2 zrcadla kolmé na sebe -levnější Montelova optika Optické prvky 12/14/23 Hlavní funkce rtg zrcadel: Ohyb – regulace polohy a směru svazku Filtr výkonu – regulace intensity změnou úhlu dopadu u žádoucích experimentů Tvaruje spektrum – odstraňuje vyšší frekvence (vyšší harmonické z undulátoru), geometricky lze nastavovat energiové okno. Fokusace – u wigglerů a bending mag. jsou prohnutá zrcadla (sfér. cyl. toroid.) pro mikrosondu či mikroskopii: zmenšení zdroje, (elipt., zkřížená KB …) Kolimace – parabolická zrcadla: úhlová divergence zdroje odpovídá akceptanci. Lze aplikovat i pro ohýbání krystalů Blok pro chlazení Optické prvky 12/14/23 Fokusační optika Refrakční čočky viditelné světlo rtg záření Mnoho malých mikročoček za ssebou relativně dlouhá ohnisková vzdálenost. Problém absorpce – lehké materiály Be, Al S absorpční délkou ~ 0.1 – 1 mm ( Be až 10mm) Parabolické čočky 0.2 2N 5.10-6 ~104 /N~ [mm] Optické prvky Fokusační optika Fresnellovy čočky difrakční optika lze zanedbat OSA - order sorting aperture šířka m-té zóny Optické prvky Základní veličiny charakterizující Fresnellovu čočku Optické prvky Kapiláry, polykapiláry, vlnovody Využívají totálního odrazu při malých úhlech podobně jako rtg zrcadla Rtg svazek „trpí“ mnohonásobnými odrazy -relativně malá intenzita -nízká divergence, ale velké místo fokusace Často se používají také jen na tvorbu paralelního svazku Výstupní divergence svazku je min. rovna nebo zpravidla větší než kritický úhel daného materiálu. Problémem je také drsnost povrchu uvnitř kapilár. Monochromátory 12/14/23 Využívá se dynamické diffrakce na monokrystalech Zpravidla Si nebo Ge  (arcs) Reflectivity sym. Si 004 CuK 3.4¨ faktor asymetrie b<0; Bragg b>0; Laue b=-1 sym. Bragg  Úhel mezi difraktujícími rovinami a povrchem d sin  Vlnovou délku vybereme štěrbinami Braggova rovnice Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Monochromátory Skenování Skenování Skenování Skenování Skenování Skenování Skenování Skenování Skenování Monochromátory 12/14/23 Nebo také dalším krystalem paralelní, nedisperzní usp. paralelní, mírně disperzní usp. anti paralel. disperzní usp. pro monochromatizaci (n,-n) (n,-m) (n,+n) Bartelsův monochromátor Monochromátor a kolimátor v jednom Monochromátory 12/14/23 Na synchrotronech se někdy používají sofistikované systémy krystalových monochromártorů V uspořádání i na odraz i na průchod B B B Jedná se o dokonalé krystaly (Si, Ge, diamant, …) Upravené pro monochromátory – řezáním, leptáním, leštěním se správnou orientací Bez deformace, správně upevněné Vyžadují náročný složitý chladící systém Monochromátory poskytující vysoké rozlišení 10-8 < E/E < 10-3 Monochromátory s fokusací – ohnuté krystaly Kolimátory/ rozšiřovače svazků – asymetricky řezané Fázové destičky Goniometry Goniometry Rozlišení v reciprokém prostoru Rozptýlená intenzita: I ~ ∫ ddd Přímý prostor Reciproký prostor q = Ks – K0 ddFT (q)|2 = g g FT (q)|2 Ks K0 Ks K0 q Sg FT (q) |2 Rozlišení v reciprokém prostoru Mapování reciprokého prostoru Ks K0 q XRD XRR (GISAXS) substrát pseudomorfní vrstva relaxovaná vrstva (GID) q Ks K0 q Rozlišení v reciprokém prostoru Mapování reciprokého prostoru Ks K0 q substrát pseudomorfní vrstva relaxovaná vrstva Rozlišení v reciprokém prostoru Rozlišení v reciprokém prostoru Rozlišení v reciprokém prostoru Rozlišení v reciprokém prostoru Rozlišení v reciprokém prostoru Rozlišení v reciprokém prostoru Rozlišení v reciprokém prostoru Fokusující monochromátory Fokusující monochromátory