Kinematická teorie kontrastu v TEM. Extinkční hloubka (vzdálenost, délka). Světlé a tmavé pole. Extinkční a ohybové kontury. Kontrast na poruchách krystalové mřížky (vrstevné chyby, šroubové a hranové dislokace, precipitáty, fázová rozhraní). Extinkční hloubka (vzdálenost, délka) Zatím jsme předpokládali: • amplituda dopadající vlny \)/0 je stejná ve všech bodech krystalu • intenzita difraktovaného svazku je zanedbatelná ve srovnání s primárním svazkem Jaká je tloušťka krystalu, pro kterou tato přiblížení platí? V Braggově (silně reflektující poloze) je difraktovaná amplituda na jedné atomové rovině p n dy/ = iá —-— e =q COS0 n ... počet elementárních buněk na jednotku plochy. Pro typické hodnoty F ~ 10~9m, n~ 1019m~2 je q=4xl0~2 a po cca 25 rovi- o nách je primární svazek zcela difraktován. Je tedy možné zanedbat úbytek intezity primárního svazku jen pro velmi tenké krystaly nebo při orientacích mimo Braggovu polohu. K vytvoření jednotkové amplitudy difraktovaného svazku musí přispět m=7i/(2q) atomových rovin. Dvojnásobek odpovídající tloušťky krystalu nazýváme extinkční vzdáleností a platí pak mq Tento parametr bude důležitý v dynamické teorii kontrastu. Typické hodnoty jsou tabelovány ( ). Přesnost určení je dána přesností F (-jednotky procent). Table 13.2. Examples of Extinction Distances (in nm) I Material hk£ = 110 Ill 200 220 400 Al _ 56.3 68.5 114.4 202.4 Cu - 28.6 32.6 47.3 76.4 Au - 18.3 20.2 27.8 43.5 MgO — 272.6 46.1 66.2 103.3 Fe 28.6 - 41.2 65.8 116.2 W 18.0 - 24.5 35.5 55.6 Diamond 47.6 - 66.5 121.5 Si — 60.2 - 75.7 126.8 Ge - 43.0 — 45.2 65.9 W K výpočtu difrakčního kontrastu potřebujeme zjistit rozdělení intenzity (v přímém nebo difraktovaném svazku) na spodní straně vzorku. Objective apertuře Transmitted beam Základní myšlenkou kinematické teorie kontrastuje tzv. sloupcová aproximace: většina příspěvku intenzity v bodu P pochází z několika prvních Fresnelových zón tvořících sloupec kolem difraktovaného svazku: Incident beam ff~6Ä First few Fresnel zones -1000 Á Bottom Diffracted beam exp(-2mK'*rn) = exp(-2;ri(g + ?)•?;) = exp(-2;riszz) o 8 in sinOta ) exp(—mst)9 Intenzita I °c Z výsledného vztahu plyne: • Intenzita je periodickou funkcí tloušťky krystalu. • Intenzita se mění s lokální orientací krystalu (sg). Obrazy ve světlém a tmavém poli jsou v kinematickém přiblížení komplementární, Ibf=Itot~Idf- V neporušeném krystalu jsou názornou demonstrací závěru kinematické aproximace tzv. tloušťkové extinkční kontury (tloušťkové proužky), často pozorované na okrajích tenké fólie (*). Dále lze na lokálně ohnuté tenké fólii pozorovat tzv. ohybové extinkční kontury (*). Interferencí prošlého a difraktovaného svazku mohou vznikat tzv. lattice fringes ( ). Tloušťkové extinkční kontury Intensity I 0 1 •«-L Bottom Direct Diffracted beam beam B Wedge-shaped specimen Bottom BF image Dark fringe at t = |jj Dark fringe att = l^g Figure 23.2. (A) At the Bragg condition (s = 0), the intensities of the direct and diffracted beams oscillate in a complementary way. (B) For a wedge specimen, the separation of the fringes in the image (C) is determined by the angle of the wedge and the extinction distance, Ohybové extinkční kontury sin2(;r I„ ac-_ Při t=konst. lze očekávat periodické změny intenzity s orientací. Periodicita je 1/t. Hlavní kontura spojuje místa kde sg=0. Další kontury ukazují vedlejší maxima intenzity. Effect průchodu obou svazků (průchozího i difraktovaného) clonou objektivu: interference, vznik „lattice fringes" *P = exp(2mk»ř) + O exp(2mk'»ř) = txp(27rik«r)[l + O exp(2mg»ř)] Ozn. Op =Rexp(z'č), pakl = l + R2 + 2Rcos(2xg*r + S), R = n ú&{nts) ^>I=\ + R2-2R ún{-^- - nst) d Vzniká tedy modulace intenzity s periodicitou dg. Viditelnost proužků se ale mění s orientací a tloušťkou. 2nx Figure 7.7b. (.///) lattice fringes in sodium faujasite crystal (spacing 14-4 A). Xote the displacements* bending and intensity variations of the fringes mar the edge Kontrast na krystalu s poruchami - obecná úvaha Porucha krystalu: f —>r +Ř = r' č/O [ji -* [ji -* —r1- = — exp[2m(g + ?).(r + /?)] = — exp[27ri(g'R + sz)] t ITC ľ _» — — — O = — exp(27rig*R)exp(27risz)dz\ Ing^R = a o a... změna fáze difraktované vlny způsobená poruchou Pro výpočet intenzity je podstatné, v jaké hloubce krystalu porucha leží. Následují konkrétní jednodušší příklady. Kontrast na vrstevné chybě Fcc mřížka je tvořena vrstvením těsně uspořádaných rovin {111} ve sledu ABC ABC... Vynecháním (přidáním) roviny vytvoříme tzv. intrinsic (extrinsic) vrstevnou chybu a popsanou vektorem posunutí R = ± — [111] v části krystalu. Crystal (/) Fault plane Crystal 12) Column is displaced by R O = in 8 g J exp(-2nisz)dz +1 exp(-2nig*R) exp(-2nisz)dz o 1 D L sin2 (nts + —■) + sin2 — - 2 sin — únints + —) cos 2ns (— 2 2 2 2 f 2 Figure 7.11. Amplitude phase diagram (b) for column PP" (a) containing a stacking fault at Q; a = — 120 degrees. The resultant amplitude is represented by the vector PP"; the amplitude for a corresponding column in the perfect crystal is given by PP' (*) 0-25/x Pruhy jsou symetrické podle středu fólie, v kinematickém přiblížení je symetrická i intenzita. Opět Ibf=Itot~Idf- W Kontrast na šroubové dislokaci Posunutí R vboděP[x,z]: 2n arctg x (b ... Burgersův vektor dislokace) Figure 7.13. Crystal containing screw dislocation AB parallel to the foil at depth ij. A column CD in the perfect crystal is deformed into the shape EF after introduction of the screw dislocation. The diagram illustrates the parameter x, y, Z and Q O = in 8 0 f exp(/ g^b arctg -——) exp(2nisz)dz I x Pro g*b = 0 kontrast vymizí. 2>rs* = -l (q / VI / 71 1 / 0 (o> (b) Amplitude-phase diagrams for a column of distal close to a screw dislocation {Figure 7.13). (a) n=\, 2«*--l; (b) n=\, 2jtsx= + \. The amplitude diffracted by column EF i« Figure 7.13 is given by the line joining points PP' corresponding to the top and bottom of the crystal. The separation between P and P' measured along the curies is equal to the crystal thickness. The amplitude diffracted from one side of the dislocation (a) is greater than that from the other side (b) Pro g*b ^ 0 (=n pro úplné dislokace) je obraz nesymetrický, poloha maxima kontrastu neodpovídá přesně poloze dislokace. 4 »2 its* Figure 7.14. Network of dislocations with nearly pure screw character, in Si, lying approxi- mately in a (111) plane. In (a), taken in 022, the dislocations A, B, C are all visible; in (h), Intensity profiles of images of a screw dislocation for taken in 311, the image of dislocations A vanishes, which is consistent with a screw dislocation various values of n. The centre of the dislocation is at 0 = 0. Note with Burgers vector i [0T1 ] - Using other reflections dislocations B and C were also found to be that the contrast lies to one side of the centre of the dislocation nearly screws with Burgers vectors ^[TOl] and ^[110] Sklonění šroubové dislokace ve fólii: užší profil a oscilace kontrastu s proměnnou hloubkou. Kontrast na hranové dislokaci Složitější vztah pro R, schematicky Ř = bA(0) + bxuB(r,0) a = 2;r[g»b ■ A(> radiální posunutí R = srl Ir2, r>r0 a = 2xg*R = Insgr^ [r% + z2) A/ = 4^r02/(^) -3/2 IMI Podobný kontrast jako vrstevné chyby dávají také: • hranice zrn (orientované šikmo k povrchu fólie) • mezifázová rozhraní (pokud jde o velké útvary a není nutno brát v úvahu kontrast vyvolaný pružnými deformacemi v okolí rozhraní) C D Figure 24.16. (A) Experimental BF image of an APB with g = 220. (B) DF image of the same defect, g = 220. (C.D) Corresponding simulated Shrnutí kinematické teorie kontrastu v TEM: Kinematická teorie postačuje ke kvalitativnímu výkladu některých jevů kontrastu. Často ale není schopna vysvětlit některé jevy či detaily kvantitativně. Kinematická teorie je omezená na případy, kdy ®g <šc O0. To se ale dá očekávat jen při velmi malých tloušťkách fólie (t<£g) nebo pro velké odchylky (s) od Braggovy polohy. (Nedostatky odstraňuje složitější, dynamická teorie.)