F7030 Rentgenový rozptyl na tenkých vrstvách O. Caha PřF MU Prezentace k přednášce Numerické simulace Příklady experimentů Vybrané vztahy Sylabus1. Experimentální technika: zdroje, vznik rtg záření, goniometry, optické prvky (monochromátory, kolimátory, zrcadla, fokusační optika), detektory. Základní experimenty: polykrystalové a monokrystalové metody, mapování reciprokého prostoru 2. Kinematická teorie rozptylu: úvod do teorie rozptylu, rozptyl na elektronu, izolovaném atomu, krystal, strukturní a geometrický faktor, omezená velikost krystalu 3. Difrakce na polykrystalech I: strukturní faktor, velikost krystalitu (Scherrerova formule), vliv deformace na polohy a šířky difrakčních maxim, zbytková napětí, kvantifikace fázového složení (vnitřní normál) 4. Polykrystaly II: Full profile fitting; Textury, ODF (orientation distribution function); Debyeův vztah, PDF (pair distribution function). 5. SAXS: teoretický popis, řídké roztoky – Guinierův a Porodův vztah, uspořádané částice – long range a short-range order 6. Dokonalé, téměř dokonalé krystaly, epitaxní vrstvy: Kinematická teorie na monokrystalu a epitaxní vrstvě – polohy difrakcí, truncation rod, deformace v epitaxní vrstvě, relaxace. Mozaikový krystal 7. Dynamická teorie rtg reflexe: Jednovlnná aproximace – hloubka vniku, reflexe na hladkém rozhraní, multivrstvy (formalismus přenosové matice), TRXRF 8. Dynamická teorie rtg difrakce: Dvojvlnná aproximace: případ Bragg a Laue, Borrmannův jev, stojatá vlna, GID, epitaxní vrstvy 9. Semikinematická teorie I: DWBA, Rozptyl na drsných rozhraních – popis drsného rozhraní, příklady: fraktálové rozhraní, dvouúrovňové, vicinální, spekulární odraz a nespekulární rozptyl, drsné multivrstvy 10. Semikinamatická teorie II: GISAXS na částicích na povrchu a uvnitř vzorku, Difuzní rozptyl na defektech v krystalu v okolí difrakce 11. Experimentální rozlišení Experimentální rozlišení v reciprokém prostoru: analyzer streak, detector streak, monochromator streak, DuMondovy grafy, disperzní a nedisperzní uspořádání, koherenční šířka a délka 12. Další rentgenové metody: Fluorescenční spektroskopie, absorpční spektroskopie – XAFS, XMCD. Dynamická teorie Řešení v periodickém potenciálu ve tvaru Blochovy vlny Dynamická teorie Okrajové podmínky S-polarizace P-polarizace Koplanární symetrická zjednodušení: Dynamická teorie Jednovlnná aproximace Okrajové podmínky Polonekonečný substrát Dynamická teorie Odraz polonekonečném hladkém substrátu v jednovlnné aproximaci X-ray standing waves Total x-ray reflection Above surface exp(i Kz z)+r exp(-i Kz z) Below surface t exp (i kz z) 0 0.5 1 1.5 2 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 angle of incidence (deg) reflectivity R |t| 2 Seminary IPE BUT 29.3.2023 X-ray standing waves Total reflection Testing sample (Csaba Morvay) Au 10nm Cr 10nm Si substrate Seminary IPE BUT 29.3.2023 Dynamická teorie Odraz na vrstvě v jednovlnné aproximaci Dynamická teorie Odraz na vrstvě v jednovlnné aproximaci Dynamická teorie Degradace polymerní vrstvy (tetravinylsilan/Si) vlivem UV Tloušťka vlivem UV záření klesla ze 112 nm na 53 nm. Dynamická teorie Odraz na vrstvě v jednovlnné aproximaci Degradace polymerní vrstvy (tetravinylsilan/Si) vlivem UV Úhel totálního odrazu závisí na hodnotě indexu lomu. Hustota stoupla ze 1.6 g/cm3 na 2.0 g/cm3 . TotálníodrazSi Rtg reflexe Velikost vzorku Imeas=Icalc Asample/Abeam Asamplebbeam/sin αi Rtg reflexe Multivrstvy formalismus přenosových matic Rtg reflexe Rekurzivní formalismus Dynamická teorie Odraz na periodické multivrstvě v jednovlnné aproximaci Dynamická teorie Odraz na periodické multivrstvě v jednovlnné aproximaci X-ray standing waves Multilayers X-ray reflectivity: superlattice peaks Bragg peaks corresponding superlattice period Seminary IPE BUT 29.3.2023 X-ray standing waves Multilayers Depth Intensity distribution Seminary IPE BUT 29.3.2023 Al2O3 FeCo X-ray standing waves Samples: superparamagnetic multilayers EPD layers in Load Lock Sputtering system 25x(Fe60Co40/Al2O3) multilayers were prepared, with 3.5 nm nominal thick Al2O3 interlayers and the nominal layer thickness of the Fe60Co40 layers was changed from 0.5 nm to 2 nm + (5 nm Al2O3 buffer layer) Fe60Co40 target -> DC sputtering (0.5 kW) Al2O3 standard target -> RF sputtering (2.5 kW) multilayers EPD 14, 15, 16, 17 tnominal = 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 nm and another samples r01-11 with tnominal = 0.5 - 1.5 nm (0.1 nm step) X-ray standing waves Experiment: ● scattering signal FeCo diffraction 002 – Depth profile of crystalline phase ● Fluorescence signal – Chemical depth profile GrazingIncidence Diffraction(GID) +X-rayFluorescence XRF detector Standing wave x-ray diffraction was studied previously by J. Krčmář (PhD 2009) X-ray standing waves Experiment: ● scattering signal FeCo diffraction 002 – Depth profile of crystalline phase ● Fluorescence signal – Chemical depth profile X-ray standing waves Seminary IPE BUT 29.3.2023 z Rtg reflexe Rtg reflexe Rtg reflexe dynamical kinematical Odraz na drsných rozhraních Jen substrát, různé drsnosti rozhraní, gaussovský model drsnosti, dvouúrovňové rozhraní Odraz na drsných rozhraních Vrstva na substrátu, různé drsnosti rozhraní, gaussovský model drsnosti Rtg reflexe Dynamical – fast roughness Kinematical – slow roughness Rtg reflexe Odraz na drsných rozhraních Jen substrát, různé drsnosti rozhraní, gaussovský model drsnosti, dvouúrovňové rozhraní