Rozlišení v elektronové mikroskopii • Znalost aberačních koeficientů nám umožňuje určit proudovou hustotu svazku na vzorku • Z profilu proudové hustoty lze určit rozlišení • Rayleigho kritérium • Přechod přes hranu • Oblast, která obsahuje 50%, 75%, … částic • Rozlišení tedy lze spočítat z proudových hustot svazků • Pro systémy se sférickou a chromatickou vadou lze ale použít aproximativní vztahy … Odhad rozlišení mikroskopu – osové vady Odhad rozlišení je dán – uvažujeme jen sférickou a chromatickou vadu 𝑑2 = 𝑑 𝑆 4 + 𝑑 𝐷 4 1.3 4 + 𝑑 𝐺 1.3 2/1.3 + 𝑑 𝐶 2 kde: 𝑑 𝑆 = 0.18𝐶𝑆 𝛼3 , 𝑑 𝐶 = 0.34𝐶 𝐶 Δ𝐸 𝐸 𝛼, 𝑑 𝐷 = 0.54𝜆𝛼−1 𝑑 𝐺 = 𝑀𝑑 𝑣𝑠 = 4𝐼 𝑝 𝜋2 𝐵Φ∗ 1/2 𝛼−1 Co dělat, aby bylo rozlišení co nejlepší: • Optimální hodnota aperturního úhlu 𝜶 (hodnota, pro kterou je 𝒅 minimální ), 𝜕𝑑 𝜕𝛼 = 0 • Minimalizace koeficientů vad (dobrý návrh systému, korektory) • Minimalizace energiové šířky, vlnové délky a velikosti virtuálního zdroje Elektronové čočky a návrh mikroskopu Kondenzorové čočky - optimalizace aperturniho úhlu Jsou to první čočky za elektronovým zdrojem • V SEMu se používají na zmenšení zdroje, ale především na kontrolu proudu v systému – nezávislá volba proudu a aperturního úhlu • V TEM navíc definují režim ozáření vzorku Elektronové čočky a návrh mikroskopu Kondenzorové čočky – optimalizace aperturniho úhlu Jsou to první čočky za elektronovým zdrojem • Ve SEMu se používají na zmenšení zdroje, ale především na kontrolu proudu v systému • V TEM navíc definují režim ozáření vzorku Odhad rozlišení mikroskopu – osové vady Odhad rozlišení je dán – uvažujeme jen sférickou a chromatickou vadu 𝑑2 = 𝑑 𝑆 4 + 𝑑 𝐷 4 1.3 4 + 𝑑 𝐺 1.3 2/1.3 + 𝑑 𝐶 2 kde: 𝑑 𝑆 = 0.18𝐶𝑆 𝛼3 , 𝑑 𝐶 = 0.34𝐶 𝐶 Δ𝐸 𝐸 𝛼, 𝑑 𝐷 = 0.54𝜆𝛼−1 𝑑 𝐺 = 𝑀𝑑 𝑣𝑠 = 4𝐼 𝑝 𝜋2 𝐵Φ∗ 1/2 𝛼−1 Co dělat, aby bylo rozlišení co nejlepší: • Optimální hodnota aperturního úhlu 𝛼 (hodnota, pro kterou je 𝑑 minimální ), 𝜕𝑑 𝜕𝛼 = 0 • Minimalizace energiové šířky, vlnové délky a co největší brightness zdroje • Minimalizace koeficientů vad (dobrý návrh systému, korektory) Redukce energiové šířky • Výběr zdroje s malou energiovou šířkou (Schottkyho, studená emise) • Použití monochromátoru Monochromátor FEI Redukce energiové šířky • Výběr zdroje s malou energiovou šířkou (Schottkyho, studená emise) • Použití monochromátoru Monochromátor založený na Wienově filtru Redukce energiové šířky • Výběr zdroje s malou energiovou šířkou (Schottkyho, studená emise) • Použití monochromátoru Monochromátor v dedicated STEM mikroskopu (Nion) Odhad rozlišení mikroskopu – osové vady Odhad rozlišení je dán – uvažujeme jen sférickou a chromatickou vadu 𝑑2 = 𝑑 𝑆 4 + 𝑑 𝐷 4 1.3 4 + 𝑑 𝐺 1.3 2/1.3 + 𝑑 𝐶 2 kde: 𝑑 𝑆 = 0.18𝐶𝑆 𝛼3 , 𝑑 𝐶 = 0.34𝐶 𝐶 Δ𝐸 𝐸 𝛼, 𝑑 𝐷 = 0.54𝜆𝛼−1 𝑑 𝐺 = 𝑀𝑑 𝑣𝑠 = 4𝐼 𝑝 𝜋2 𝐵Φ∗ 1/2 𝛼−1 Co dělat, aby bylo rozlišení co nejlepší: • Optimální hodnota aperturního úhlu 𝛼 (hodnota, pro kterou je 𝑑 minimální ), 𝜕𝑑 𝜕𝛼 = 0 • Minimalizace energiové šířky, vlnové délky a velikosti virtuálního zdroje • Minimalizace koeficientů vad (dobrý návrh systému, korektory) Minimalizace vad Objektivové čočky – zvětšení, minimalizace vad Nejkritičtější místo v mikroskopu, mají největší efekt na rozlišení (zmenšení a vady systému). • V TEM se používá symetrická magnetická čočka, vzorek je umístěn do místa s nejvyšším polem. • Velmi dobré optické vlastnosti, na druhou stranu velmi složitá manipulace se vzorkem a přidávání různých analytických systémů Spodní část objektivové čočky Minimalizace vad Objektivové čočky – zvětšení, minimalizace vad Nejkritičtější místo v mikroskopu, mají největší efekt na rozlišení, (zmenšení a vady systému). • V SEMu se zpravidla používají magnetické objektivové čočky různého designu i vlastností. • Elektrostatické čočky se používají v případě, pokud chceme vyloučit vliv magnetického pole na vzorek Korekce sférické a chromatické aberace Scherzerův teorém platí za předpokladu • Osová symetrie • Statické pole • Elektrony se nesmí vracet (tj. vylučuje zrcadlo) • Potenciály a jejich derivace musí být spojité Při porušení jednoho z těchto požadavků můžeme dostat prvek se zápornou sférickou vadou • Použití zrcadla • Multipólové korektory • Zbylé způsoby se ukázali jako prakticky nerealizovatelné Zrcadlo jako korektor • Je možné korigovat sférickou i chromatickou vadu • Užívá se především v systémech LEEM, PEEM Nekorigovaný a korigovaný LEEM Ukázka návrhu korekčního zrcadla Multipolové korektory • Multipólová pole mohou produkovat osové vady s opačnou orientací než osově symetrické čočky • Přispívají však do systému dalšími vadami ⟹ takový návrh systému, kde budou potlačeny jak vady čoček, tak tyto dodatečné vady – dodatečná symetrie systému 𝛿𝑥 𝑚𝑢𝑙𝑡𝑖 𝑝 = 𝑥 𝑏 𝑥 𝑎 𝑧 𝐶 𝑚𝑢𝑙𝑡𝑖 𝑝 𝑧 d𝑧 𝑧 𝑖 𝑧 𝑜 + ⋯ Oktupólový korektor sférické vady (Nion) Multipolové korektory • Multipólová pole mohou produkovat osové vady s opačnou orientací než osově symetrické čočky • Přispívají však do systému dalšími vadami ⟹ takový návrh systému, kde budou potlačeny jak vady čoček, tak tyto dodatečné vady – dodatečná symetrie systému 𝛿𝑥 𝑚𝑢𝑙𝑡𝑖 𝑝 = 𝑥 𝑏 𝑥 𝑎 𝑧 𝐶 𝑚𝑢𝑙𝑡𝑖 𝑝 𝑧 d𝑧 𝑧 𝑖 𝑧 𝑜 + ⋯ Hexapólový korektor sférické vady (CEOS) Magnetický hexapol Multipolové korektory • Multipólová pole mohou produkovat osové vady s opačnou orientací než osově symetrické čočky • Přispívají však do systému dalšími vadami ⟹ takový návrh systému, kde budou potlačeny jak vady čoček, tak tyto dodatečné vady – dodatečná symetrie systému 𝛿𝑥 𝑚𝑢𝑙𝑡𝑖 𝑝 = 𝑥 𝑏 𝑥 𝑎 𝑧 𝐶 𝑚𝑢𝑙𝑡𝑖 𝑝 𝑧 d𝑧 𝑧 𝑖 𝑧 𝑜 + ⋯ Hexapólový korektor chromatické vady (CEOS) Optimalizace vychylovacího systému • Vychýlení svazku – SEM Optimalizace vychylovacího systému • Použití deflektorů s co nejmenšími vadami • Elektronový svazek při každém úhlu výchylky vychází ze stejného bodu na optické ose 𝑉𝐵 = −𝛼𝑉𝐴 • Protíná osu ve středu clony a v blízkosti středu objektivové čočky – coma-free plane • Minimální vady vychylování