5) Ethylenacetal ethylesteru 3-oxobutanové kyseliny
Úloha 5: Ethylenacetal ethylesteru 3-oxobutanové kyseliny
Návod
Do baňky obsahu 250 ml nalijeme 0,23 mol acetoctanu ethylnatého, 0,24 mol ethylenglykolu a přidáme 0,2 g monohydrátu kyseliny p-toluensulfonové a 100 ml toluenu. Baňku opatříme azeotropním nástavcem s chladičem a roztok refluxujeme tak dlouho, až se již v nástavci neoddělují žádné kapičky vody. Po ochlazení reakční směsi na laboratorní teplotu ji promyjeme 35 ml 10 % vodného roztoku hydroxidu sodného, dvakrát 50 ml vody a vysušíme bezvodým uhličitanem draselným. Po filtraci odpaříme na rotační vakuové odparce toluen a surový produkt vakuově předestilujeme. Stanovíme výtěžek a změříme index lomu.
Chemikálie
acetoctan ethylnatý, ethylenglykol, kyselina p-toluensulfonová - monohydrát, hydroxid sodný - 10 % roztok, uhličitan draselný - bezvodý
K úvaze
1. Jaký je rozdíl mezi vodní a olejovou vývěvou, které se používají jako zdroj vakua při vakuové destilaci?
2. Proč se do reakční směsi přidává kyselina p-toluensulfonová?
3. Proč se provádí azeotropní destilace?
4. Co je to vymrazovačka a k čemu slouží?
5. Proč se provádí vakuová destilace?
6. Jaký je důvod promývání reakční směsi po skončení reakce roztokem hydroxidu sodného?