C8950 NMR - Strukturní analýza

Přírodovědecká fakulta
jaro 2003
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (příf plus uk plus > 4). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučující
prof. RNDr. Radek Marek, Ph.D. (přednášející)
Garance
prof. RNDr. Radek Marek, Ph.D.
Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Předpoklady
absolvování předmětů fyzikální a organická chemie, fyzika
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
NMR spektroskopie jako jedna z nejdůležitějších strukturně-analytických metod zaujímá významné místo ve výzbroji každého chemika. Předmět NMR strukturní analýza by měl absolventovi umožnit základní orientaci v problematice řešení struktury přírodních produktů a organických sloučenin pomocí vysokorozlišovací NMR spektroskopie. Hlavní důraz je kladen na interpretaci a extrakci informací ze základních typů 2D spekter (COSY, NOESY, HSQC, HMBC).
Osnova
  • 1. Některé aspekty NMR - úvod, metody magnetické rezonance, vznik NMR signálu, chemický posun, interakční konstanta, příklady, Fourierova transformace -relaxace jader (inversion recovery), selektivní excitace, potlačení signálu rozpouštědla, NOE; 2. Konstrukce spektrometrů, magnety, sondy, kyvety a propojení s HPLC, MS; 3. Editační techniky -spinové echo, APT -přenos polarizace, INEPT, DEPT; 4. NMR spektroskopie ve více dimenzích Homonukleární korelace -korelační spektroskopie (COSY) -interakce dalekého dosahu (LR-COSY, Relayed COSY) -TOCSY; 5. Heteronukleární korelace -jednovazebné (HETCOR) -dalekého dosahu (LR-HETCOR, COLOC); 6. Měření J konstant -J spektroskopie -jiné techniky-korelace chemických posunů, časová doména; 7. Dipolární interakce -selektivní NOE -2D NOESY; 8. Vícekvantová spektroskopie - MQF-COSY -INADEQUATE; 9. NMR spektroskopie jiných jader než 1H a 13C -15N, 31P, 77Se (19F, 29Si, , 111 a 113Cd, 117 a 119Sn, 125Te, 195Pt a 207Pb); 10. Inverzní experimenty - jednovazebné (HMQC, HSQC) -dalekého dosahu (HMBC, HSQC) -kombinované techniky (HMQC-TOCSY, HSQC-TOCSY, HSQC-NOESY; 11. Gradientní NMR spektroskopie -homokorelační spektroskopie -NOESY -heterokorelační inverzní metodiky; 12. Skalární a dipolární interakce - informace pro řešení prostorové struktury molekul -J konstanty a informace o dihedrálních úhlech -NOE a meziatomové vzdálenosti -vstupní data pro molekulovou mechaniku; 13. Praktické aspekty -typy sond, logická struktura analýzy, citlivost experimentů; 14. Praktické příklady a interpretace spekter.
Literatura
  • Claridge, Timothy D.W. High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry: Pergamon, 1999 382s. ISBN 0-08-0427987
  • RAHMAN, Atta-ur-. Solving problems with NMR spectroscopy. Edited by Muhammad Iqbal Choudhary. San Diego: Academic Press, 1995, xvi, 430. ISBN 0120663201. info
  • RAHMAN, Atta-ur-. One and Two Dimensional NMR Spectroscopy. 1. vyd. Amsterdam: Elsevier Science Publishers B.V., 1989, 578 s. ISBN 0444873163. info
  • BREITMAIER, Eberhard. Structure elucidation by NMR in organic chemistry : a practical guide. Translated by Julia Wade. Chichester: John Wiley & Sons, 1993, 265 s. ISBN 0471933813. info
  • BRAUN, Siegmar, Hans - Otto KALINOWSKI a Stefan BERGER. 150 and more basic NMR experiments :a practical course. 2nd exp. ed. Weinheim: Wiley-VCH, 1998, 595 s. ISBN 3-527-29512-7. info
  • BRAUN, Siegmar, Hans - Otto KALINOWSKI a Stefan BERGER. 100 and more basic NMR experiments :a practical course. Weinheim: VCH Verlagsgesellschaft, 1996, xii, 418 s. ISBN 3-527-29091-5. info
  • http://staffold.vscht.cz/nmr/subpages/predmet.html
Metody hodnocení
výuka probíhá každý týden, zakončení zkouškou s písemnou i ústní částí
Navazující předměty
Další komentáře
Předmět je vyučován každoročně.
Výuka probíhá každý týden.
Nachází se v prerekvizitách jiných předmětů
Předmět je zařazen také v obdobích jaro 2008 - akreditace, jaro 2011 - akreditace, jaro 2000, jaro 2001, jaro 2002, jaro 2004, jaro 2005, jaro 2006, jaro 2007, jaro 2008, jaro 2009, jaro 2010, jaro 2011, jaro 2012, jaro 2012 - akreditace, jaro 2013, jaro 2014, jaro 2015, jaro 2016, jaro 2017, jaro 2018, jaro 2019, jaro 2020, jaro 2021, jaro 2022, jaro 2023, jaro 2024, jaro 2025.