C7031 Analytical Atomic Spectrometry

Faculty of Science
Autumn 2006
Extent and Intensity
2/0/0. 2 credit(s) (fasci plus compl plus > 4). Recommended Type of Completion: zk (examination). Other types of completion: k (colloquium).
Teacher(s)
prof. RNDr. Vítězslav Otruba, CSc. (lecturer)
Guaranteed by
prof. RNDr. Vítězslav Otruba, CSc.
Department of Chemistry – Chemistry Section – Faculty of Science
Timetable
Tue 10:00–11:50 Kontaktujte učitele
Course Enrolment Limitations
The course is also offered to the students of the fields other than those the course is directly associated with.
fields of study / plans the course is directly associated with
Course objectives
Electromagnetic radiation, Planck radiation law, Einstein laws, metrology. Optical dispersion modules, basic of instrumentation. Emission and absorption spectrometry of atoms, ions and molecules - emission flame, arc, spark, laser, hole cathodes, glow discharge plazma of inert gases.
Syllabus (in Czech)
  • 1. Elektromagnetické záření, elektromagnetická vlna, rychlost ve vakuu, Poyntigův vektor, Planckův vyzařovací zákon, foton. Interakce záření s hmotou. Einsteinovy zákony pro absorpci a emisi záření. Metrologie elektromagnetického záření. Energetické veličiny zářivý tok, hustota zářivého toku, zářivá energie, hustota zářivé energie, intenzita vyzařování, zář. Integrální a monochromatické (spektrální) veličiny. Fotometrické veličiny světelný tok, svítivost, jas, osvětlení. 2. Měřící zdroje elektromagnetického záření. Zdroje IR-VIS-UV se spojitým spektrem (tepelné zářiče popsané Planckovým vyzařovacím zákonem), UV-RTG (brzdné záření). Plazmatické zdroje spojitého spektra IR-VIS-UV (výbojky D2, Xe). Zdroje čárového spektra VUV-UV-VIS (nízkotlaké výbojky) a RTG (rentgenky, (-zářiče, synchrotron). Polovodičové zdroje záření (LED). Zdroje koherentního záření (plynové, barvivové a polovodičové lasery). 3. Disperzní prvky pro kmitočtovou analýzu záření v oblasti IR-VIS-UV (hranoly, mřížky, interferometry). Monochromátory a polychromátory UV - VIS, optické uspořádání, vlastnosti. 4. Detektory záření UV-VIS založené na tepelných účincích (termočlánky.), na vnějším a vnitřním fotoefektu (fotonky, fotonásobiče, fotorezistory, fotovoltaické články). Plošné integrované detektory (CCD, CID.. ) 5. Atomová absorpční spektrometrie (AAS). Princip AAS, absorpční a emisní profily čar atomů, Bouger-Lamber-Beerův zákon v AAS. Atomizátory v AAS (plameny, elektrotermické atomizátory. Spektrální rušení, neselektivní absorpce záření, příčiny a metody korekce. Nespektrální interference. 6. Optická emisní spektrometrie UV-VIS (OES). Přehled metodik OES. Tepelná, elektronová a zářivá excitace molekul, atomů a iontů. Boltzmannův zákon. Ionizace a Sahova rovnice. Excitační zdroje v OES. Teoretické základy emise a absorpce záření, Kirchhoffův zákon. Průběh závislosti emise záření na koncentraci analytu. 7. Plamenová emisní spektrometrie molekul a atomů (FES). Molekulová a atomová spektra. Instrumentace v FES: plameny, transport vzorku, separace a detekce záření. Spektrální a nespektrální interference. Analytické vlastnosti FES. 8. Oblouková a jiskrová OES, klasická varianta emisní spektrografie. Jiskrové a obloukové generátory, charakter obloukového a jiskrového spektra. Spektrografy s fotografickou detekcí, spektrometry s fotoelektrickou detekcí, kvantometry. Využití vakuové oblasti UV spektra. Analytické vlastnosti a oblast použití. 9. Indukčně vázané plazma (ICP) v OES. Princip funkce, excitační mechanizmy v argonovém plazmatu ICP. Spektrální vlastnosti ICP z analytického hlediska, kalibrační závislosti, rozsah, linearita, Meze detekce. Spektrální interference a další rušivé vlivy v ICP OES. Hmotnostní ICP spektrometry. 10. Výboje za sníženého tlaku v OES. Izotermní a neizotermní plazma. Geisslerovy trubice a analýza plynů. Výboj v duté katodě, aplikace ve stopové a izotopové analýze. Grimmův výboj, spektrální vlastnosti a konstrukční uspořádání. Analýza povrchových vrstev a aplikace v technické praxi. Hmotnostní spektrometry s neizotermním plazmatem. 11. Atomová fluorescenční spektrometrie. Princip metody, analytické parametry (citlivost, meze detekce, koncentrační rozsah). 12. Elementární analýza látek rentgenovými paprsky. Vznik primárního a fluorescenčního RTG záření. Serie čar a jejich symbolika, nezářivé pochody v atomech (sekundární a Augerovy elektrony). RTG fluorescenční vlnově disperzní spektrometry simultánní a sekvenční, jejich analytické vlastnosti. Energodisperzní RTG spektrometry a aplikace. 13. Zářivé interference v RTG spektrometrii a jejich korekce. Absorpční RTG spektrometrie a její analytické aplikace. Nezářivé interference a jejich eliminace přípravou vzorku a matematickou korekcí. Praktické aplikace. 14. RTG spektrometrie s buzením záření nabitými částicemi. Elektronová mikrosonda a rastrovací elektronový mikroskop jako zdroje primárního RTG záření a jejich aplikace pro lokální mikroanalýzu. Princip a analytické využití buzení RTG záření protony a ionty.
Literature
  • KANICKÝ, Viktor, Vítězslav OTRUBA, Lumír SOMMER and Jiří TOMAN. Optická emisní spektrometrie v indukčně vázaném plazmatu a vysokoteplotních plamenech (Optical emission spectrometry in inductiveky coupled plasma and high temperature flames). 1. st. Praha: Academia, 1992, 152 pp. Pokroky chemie 24. ISBN 80-200-0215-4. info
  • Analytická příručka. Edited by Jaroslav Zýka. 4., upr. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1988, 831 s. info
  • Analytická příručka. Díl I [Zýka, 1988]. Edited by Jaroslav Zýka. 4. upr. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1988, 678 s. info
Language of instruction
Czech
Further Comments
The course can also be completed outside the examination period.
The course is taught annually.
Teacher's information
http://www.chemi.muni.cz/~lpca/
The course is also listed under the following terms Autumn 2007 - for the purpose of the accreditation, Autumn 1999, Autumn 2010 - only for the accreditation, Autumn 2000, Autumn 2001, Autumn 2002, Autumn 2003, Autumn 2004, Autumn 2005, Autumn 2007, Autumn 2008, Autumn 2009, Autumn 2010, Autumn 2011, Autumn 2011 - acreditation, Autumn 2012, Autumn 2013, Autumn 2014, Autumn 2015, Autumn 2016, autumn 2017, Autumn 2018, Spring 2020, Spring 2021, Spring 2022, Spring 2023, Spring 2024, Spring 2025.
  • Enrolment Statistics (Autumn 2006, recent)
  • Permalink: https://is.muni.cz/course/sci/autumn2006/C7031