C3100 Analytická chemie I

Přírodovědecká fakulta
podzim 2007
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (příf plus uk plus > 4). Ukončení: zk.
Vyučující
prof. RNDr. Přemysl Lubal, Ph.D. (přednášející)
Garance
prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Út 14:00–15:50 F1 6/1014
Předpoklady
Předpokladem je absolvování základních přednášky z Obecné chemie (C1020)a příslušného laboratorního cvičení z tohoto předmětu.
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Systematický výklad základních principů analytické chemie - kurs zahrnuje kvalitativní a kvantitativní analýzu (vážková a odměrná).
Osnova
  • 1. Úvod do předmětu analytická chemie. Definice základních pojmů. Definice analytické chemie a její postavení v chemii a společnosti. Pojmy: vzorek, analyt, matrice, citlivost metody. Standardy a referenční materiály. Vzorkování, analytické metody a postupy. Základy správné laboratorní praxe (SLP) a vyhodnocení analys. Směrodatná odchylka analysy a její stanovení. Statistické vyhodnocení analytických výsledků - Gaussův, Studentův a Dean-Dixonův přístup. Definice a parametry pro přesnost a správnost analytické metody. Vylučování odlehlých výsledků.
  • Teoretické základy
  • 2. Protolytické reakce ve vodném prostředí : kyseliny, báze, voda jako rozpouštědlo, autoprotolýza rozpouštědla, konstanty, bilance koncentrace vodíkových iontů v roztoku kyselin, bazí a solí, základy grafického popisu acidobazických rovnováh.
  • 3. Komplexotvorné rovnováhy : stupňovitá tvorba komplexů v roztocích, grafický a numerický popis komplexotvorných rovnováh, rovnovážné konstanty a konstanty stability, příklady komplexotvorných rovnováh (komplexy amoniaku, CN-, SCN- , I- ), hydrolýza kationtů a aniontů, cheláty kovů a nekovů, organická analytická činidla. Vedlejší rovnováhy v roztocích, podmíněné konstanty stability a jejich analytický význam.
  • 4. Analytické reakce za vzniku sraženin : rozpustnost a součin rozpustnosti - idealizace a realita, podmíněný součin rozpustnosti - vliv vedlejších reakcí v roztoku, substituční srážení, konverze sraženin, příklady málo rozpustných hydroxidů, sulfidů, síranů, halogenidů, chromanů, štavelanů, 8-hydroxychinolinátů, aj.
  • 5. Analytické využití redoxních rovnováh : popis redoxních reakcí, jejich různé typy, standardní a podmíněný potenciál, vlivy vzniku sraženiny a komplexů v roztoku, vliv pH, redoxní disproporcionace, příklady oxidovadel a redukovadel ve vodném prostředí.
  • Principy kvalitativní chemické analýzy (anorganické).
  • 6. Skupinové a selektivní reakce, důkazuschopnost. Příklady skupinových činidel srážecích, skupinové redukce a oxidace, skupinová charakteristika aniontů. Selektivní činidla, původ analytické selektivity. Význam maskování iontů prvků, maskovací činidla.
  • Vážková analýza (Gravimetrie).
  • 7. Pochody při vzniku sraženiny a jejich vliv na gravimetrickou analýzu; kontaminace sraženin, pochody na sraženinách; analytické váhy a vážení; některé základní operace v gravimetrii: filtrace a promývání sraženin, sušení, žíhání; termogravimetrie sraženin; příklady gravimetrických postupů : metody na bázi sraženin AgCl a BaSO4, metody na bázi hydroxidů; stanovení SiO2; organická činidla v gravimetrii; srážení z homogenních roztoků; gravimetrické výpočty; chyby gravimetrických výpočtů.
  • Titrační metody (roztoková volumetrie).
  • 8. Rozdělení titrací; výklad titračních křivek všech typů titrací, vztah mezi inflexním bodem (konec titrace) a ekvivalenčním bodem; strmost a tlumivé oblasti křiveků titrační výpočty; primární standardy ve volumetrii; vyhodnocení charakteristických bodů na křivkách. Základní operace a pomůcky ve volumetrii.
  • 9. Srážecí titrace. Výklad titračních křivek; odhad hodnoty ekvivalenčního bodu, problémy s indikací ekvivalenčního bodu; titrační roztoky a primární standardy; původ titračních chyb. Argentometrické titrace: titrační křivky a jejich interpretace, interpretace logaritmických diagramů při srážení AgCl, AgBr, AgI, Ag2CrO4; titrační křivky směsí Cl-, Br-, I-; titrační chyby pro jednotlivé ekvivalenční body; stanovení Ag+ roztokem NaCl bez indikátoru; titrace v přítomnosti chromanu jako indikátoru; titrace v přítomnosti adsorpčních inikátorů; titrace Ag+ roztokem SCN- a nepřímé stanovení Br-, I-, SCN-; argentometrická titrace v přítomnosti redoxního indikátoru; titrace jodidu roztokem Ag+ v přítomnosti I2 + škrobu. Titrace síranu roztokem Ba(ClO4)2 na indikátor sulfonazo III.
  • 10. Acidobazické titrace. Výklad titrační křivky, charakteristické oblasti, výpočet pH ekvivalenčního bodu. Titrační křivky silných a slabých kyselin a zásadů acidobazické tlumivé roztoky, kapacita (tlumivý index) a vymezení pH tlumivého systému; vhodné tlumivé roztoky pro různé pH oblasti; jednobarevné a dvoubarevné indikátory ekvivalenčního bodu; vliv různých faktorů na funkční oblast indikátoru; univerzální indikátor, směsné a fluorescenční indikátory. Příklady alkalimetrických titrací: stanovení silných, slabých, koncentrovaných kyselin, HF, B(OH)3, NH4+, alfa-aminokyselin; titrace vícesytných kyselin; tlumivá kapacita hydrogensoli; stanovení kyseliny šťavelové a fosforečné; odhady pH ekvivalenčního bodu titrací, výpočet chyby acidobazických titrací.
  • 11. Komplexometrické titrace. Požadavky na komplexotvornou reakci pro titrační účely. Argentometrická titrace CN- : výklad titrační křivky, problémy s vyhodnocením ekvivalenčního bodu (Liebig, Denigés) Merkurimetrické stanovení halogenidu, SCN-, CN- : výklad titrační křivky, indikace ekvivalenčního bodu titrace nitroprussidem a difenylkarbohydrazonem. Stanovení Hg2+ roztokem SCN-. Chelatometrická titrace: přehled běžných chelátotvorných činidel, EDTA - titrace; výklad titračních křivek a určování charakteristických oblastí křivek; vliv podmíněné stability chelátů na křivky; rozpětí titračního skoku a strmost titračních křivek; kriteria pro volbu vhodného pH při titraci; indikátory ekvivalenčního bodu, metalochromní indikátory a jejich funkční přechody; mechanismus indikace ekvivalenčního bodu u běžných indikátorů (eriochromčerň T, murexid, fluorexon); příklady EDTA titrací: stanovení Mg(II) a Ca(II), stanovení tvrdosti vody; EDTA titrace s použitím indikátoru xylenolová oranž; možnosti simultánních titrací dvou kovových iontů; titrační roztoky; standardizace; chyby chelatometrické titrace.
  • 12. Redoxní titrace. Výklad titrační křivky, charakteristické oblasti, výpočet potenciálu ekvivalenčního bodu, podmínky pro kvantitativní průběh titrace; výběr vhodných dílčích redoxních soustav z normálních redoxních potenciálů a rovnovážné konstanty spřažené redoxní soustavy; primární titrační standardy, vratné a nevratné redoxní inidkátory, výklad reakčního mechanismu redoxních indikátorů, primární standardy titrační, výpočet chyby redoxních titrací. Oxidimetrie roztokem KMnO4 v kyselém prostředí : stupňová redukce manganistanu, kinetika redukce, autokatalýza Mn(II) a vliv prostředí; stanovení kyseliny šťavelové, šťavelanu, Ca(II), Fe(II), peroxidu vodíku. Oxidimetrie roztokem KMnO4 ve slabě kyselém a alkalickém prostředí : stanovení Mn(II). Oxidimetrie roztokem jodu: mechanismus indikace ekvivalenčního bodu, stanovení siřičitanu, SO2, H2S, As(III), formaldehydu. Oxidace I- na jod a jeho titrace thiosíranem : stanovení peroxidu vodíku, kyslíku ve vodě, Cu(II), Mn(II), chromanu, halogenu, aktivního chloru. Analytické využití soustavy jodičnanu + jodid. Amplifikační reakce. Oxidimetrie roztokem Ce(IV): indikace ekvivalenčního bod; stanovení Fe(II), peroxidu vodíku, I- , kyseliny šťavelové, As(III). Oxidimetrie roztokem K2Cr2O7 : indikace ekvivalenčního bodu, stanovení Fe(II), ethanolu v krvi. Oxidimetrie roztokem KBrO3: indikace ekvivalenčního bodu; stanovení As(III), Sb(III), organických sloučenin; nepřímé stanovení hliníku v chelátech s 8-hydroxychinolinem. Reduktometrické titrace (např. titanometrie).
Literatura
  • Sommer L., Základy analytické chemie I, VUTium Brno 1998.
  • JANČÁŘ, Luděk a Irena JANČÁROVÁ. Analytická chemie. první, 2003. MZLU Brno: MZLU Brno, 2003, 195 s. ISBN 80-7157-647-6. info
  • JANČÁŘOVÁ, Irena a Luděk JANČÁŘ. Základní chemické výpočty. Brno: MZLU, 2005, 116 s. ISBN 80-7157-575-5. info
  • ŠENKÝŘ, Jaroslav. Kvalitativní analýza : vybrané postupy k důkazu iontů. 2. vyd. Brno: Vydavatelství Masarykovy univerzity, 1995, 76 s. ISBN 8021011726. info
  • Analytická příručka. Díl I [Zýka, 1988]. Edited by Jaroslav Zýka. 4. upr. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1988, 678 s. info
  • SOMMER, Lumír. Teoretické základy analytické chemie. I. Brno: Vysoké učení technické, 1995. info
  • ŠENKÝŘ, Jaroslav. Kvantitativní analýza : pracovní návody pro základní cvičení. 1. vyd. Brno: Vydavatelství Masarykovy univerzity, 1995, 44 s. ISBN 8021012145. info
  • SKOOG, Douglas A. Analytical chemistry :an introduction. 7th ed. Fort Worth: Saunders College Publishing, 1999, xxiv, 773. ISBN 0-03-020293-0. info
  • HARRIS, Daniel C. Quantitative chemical analysis. 4th ed. New York: W.H. Freeman, 1995, xix, 837 s. ISBN 0-7167-2508-8. info
  • Schwedt Georg, The Essential Guide to Analytical Chemistry, Wiley 1999.
  • Kellner R., Mermet J.-M., Otto M., Widmer H. M., Analytical Chemistry, Wiley 1998.
Metody hodnocení
2 hodinová přednáška
kombinovaná zkouška (písemná a ústní část)
Navazující předměty
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Nachází se v prerekvizitách jiných předmětů
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 1999, podzim 2010 - akreditace, podzim 2000, podzim 2001, podzim 2002, podzim 2003, podzim 2004, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2008, podzim 2009, podzim 2010, podzim 2011, podzim 2011 - akreditace, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2015, podzim 2016, podzim 2017, podzim 2018, podzim 2019, podzim 2020, podzim 2021, podzim 2022, podzim 2023, podzim 2024.