C5440 Separační metody

Přírodovědecká fakulta
podzim 2011 - akreditace

Údaje z období podzim 2011 - akreditace se nezveřejňují

Rozsah
1/0/0. 1 kr. (příf plus uk plus > 4). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučující
doc. RNDr. Ctibor Mazal, CSc. (přednášející)
Garance
doc. RNDr. Ctibor Mazal, CSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Během kurzu student získá základní informace o hlavních separačních metodách používaných v organické chemii (krystalizace, destilace, sublimace, extrakce a p.) s důrazem na chromatografické metody a aspekty jejich praktického použití. Budou zmíněny také procesy separace s využitím membrán a elektromigrační metody.
Osnova
  • 1. Chromatografické metody. Úvod, základní teorie a pojmy. Klasifikace chromatografických systémů a postupů. Základní teoretické modely popisující chromatografii. Retenční rovnice, teoretické patro, faktory ovlivňující separační účinnost, eluční poměr a rozlisení.
  • 2. Plynová chromatografie. Základní pojmy. Van Deemterova rovnice.Technika GC. Blokové schema plynového chromatografu. Nosný plyn, techniky dávkování vzorku, náplňové a kapilární chromatografické kolony, stacionární fáze, enantioselektivní kolony.
  • 3. Plynová chromatografie. Hlavní metody detekce pouzívané v GC. Plamenově ionizační detektor (FID), tepelně vodivostní detekce (TCD), elektronový záchyt (ECD), spojení GC s hmotnostní spektrometrem (GC-MS).
  • 4. Plynová chromatografie. Kvalitativní analýza, identifikace z elučních údajů, eluční závislosti (Kovatsovy indexy), selektivní detektory. Kvantitavní analýza, faktory ovlivňující přesnost kvantitativní analýzy, metody kalibrace.
  • 5. Kapalinová chromatografie. Základní pojmy. Chromatografie na sloupci, flash chromatografie - základy techniky, příprava kolon, detekce, stacionární fáze. Planární chromatografie. Papírová chromatografie, tenkovrstvá chromatografie.
  • 6. Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC). Blokové schema HPLC. Mobilní fáze, čerpadla, odplynění, gradient mobilní fáze. Dávkování vzorku. Kolony pro HPLC, stacionární fáze, výběr kolony, enantioselektivní fáze. Detektory pro HPLC, UV-VIS a fluorescenční detektor, refraktometr, ELSD, polarimetrická detekce.
  • ) 7. Iontová, gelová a afinitní chromatografie. Klasifikace ionexů a jejich vlastnosti - selektivita ionexů. Rovnováhy při výměně iontů. Chelatační sorbenty. Vylučovací kapalinová chromatografie (GPC, SEC), retence v SEC, stacionární fáze - anorganické a organické gely. Biospecifická afinitní chromatografie - retence, bioafinitní sorbenty a podmínky chromatografie.
  • 8. Příprava vzorku pro chromatografickou analýzu. Problém získání reprezentativního vzorku. Isolační a koncentrační techniky. Derivatizační metody v GC a HPLC.
  • 9. Extrakční metody. Rovnováhy mezi dvěma kapalnými fázemi. Extrakce a roztřepávání. Superkritická extrakce. Voolba a vlastnosti superkritických mobilních fází. Příklady aplikací.
  • 10. Destilace. Obecné principy. Prostá desilace. Rektifikace, pojem teoretického patra, faktory ovlivňující separační účinnost kolon, typy destilačních kolon. Destilace za snízeného tlaku, molekulová destilace, destilace s vodní parou, azeotropní destilace, extrakční destilace.
  • 11. Krystalizace. Vymezení pojmu. Krystalizace z roztoku, vznik krystalizačních center a růst krystalu. Krystalizace z taveniny, zónové tavení. Krystalizační metody dělení enantiomerů, racemická sloučenina, racemát. Přímá krystalizace a dělení přes diastereomerní sloučeniny.
  • 12. Membránové separační procesy. Membránové procesy v gradientu chemického potenciálu, dialýza, osmóza. Procesy v gradientu elektrického potenciálu, elektrodialýza, elektroosmóza. Procesy v gradientu tlaku, reversní osmóza, ultrafiltrace.
  • 13. Elektroforetické metody. Základní pojmy, pohyblivost iontů, transportní děje. Doprovodné děje při elektroforetické separaci. Volná elektroforéza, Kapilární zónová elektroforéza, izotachoforéza.
  • 14. Další separační metody. Sublimace. Vymezení pojmu. Různé techniky sublimace, gradientová sublimace, mrazová sublimace - lyofilizace. Sedimentační metody. Základní pojmy, sedimentační analýza.
Literatura
  • SOJÁK, Ladislav. Separačné metódy v organickej chémii. 1. vyd. Bratislava: Univerzita Komenského, 1985, 240 s. info
  • CHURÁČEK, Jaroslav. Analytická separace látek. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1990, 384 s. ISBN 80-03-00569-8. info
  • POOLE, Colin F. a Salwa K. POOLE. Chromatography today. Amsterdam: Elsevier, 1991, 1026 s. ISBN 0-444-89161-7. info
  • Kolektiv., Moderní separační metody, ČSAV Praha 1988.
Výukové metody
Přednášky
Metody hodnocení
Ústní zkouška, popřípadě kolokvium.
Navazující předměty
Další komentáře
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Výuka probíhá každý týden.
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 1999, podzim 2010 - akreditace, podzim 2000, podzim 2001, podzim 2002, podzim 2003, podzim 2004, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2007, podzim 2008, podzim 2009, podzim 2010, podzim 2011, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2015, podzim 2016, podzim 2017, podzim 2018, podzim 2019, podzim 2020, podzim 2021, podzim 2022, podzim 2023, podzim 2024.