C5366 RTG difrakce a struktura krystalických látek - cvičení

Faculty of Science
Autumn 2007 - for the purpose of the accreditation
Extent and Intensity
0/2/0. 2 credit(s) (fasci plus compl plus > 4). Type of Completion: z (credit).
Teacher(s)
doc. Mgr. Marek Nečas, Ph.D. (seminar tutor)
Guaranteed by
doc. Mgr. Marek Nečas, Ph.D.
Department of Chemistry – Chemistry Section – Faculty of Science
Prerequisites (in Czech)
Absolvování přednášky C5365.
Course Enrolment Limitations
The course is offered to students of any study field.
Course objectives (in Czech)
Ve cvičení se studenti naučí vybrat vhodný monokrystalový vzorek pro účely RTG strukturní analýzy, nastavit difrakční experiment a ze získaných dat vyřešit a zpřesnit strukturu softwarem ShelXTL. Procvičena bude též příprava práškového vzorku a práce s krystalografickými databázemi.
Syllabus (in Czech)
  • 1. Určování základních buněk a typů mříží na modelech jednoduchých anorganických struktur. 2. Určování prvků a operací symetrie a grup symetrie na periodických strukturních modelech. 3. Příprava monokrystalů použitím různých krystalizačních technik. 4. Obsluha automatického čtyřkruhového difraktometru KUMA KM-4 a nízkoteplotního zařízení. Software pro měření dat CrysAlis CCD a software pro zpracování dat CrysAlis RED. 5. Příprava difrakčního experimentu. Použití mikroskopu a polarizačního mikroskopu při výběru monokrystalů, příprava skleněného vlákna pro uchycení krystalu na goniometrickou hlavu, lepení krystalu na vlákno, umístění na goniostat a centrace krystalu. Testování kvality monokrystalů na difraktometru. Zjištění parametrů základní buňky - nastavení parametrů měření a jejich optimalizace. Zpracování získaných dat (redukce, absorpční korekce). 6. Software pro řešení a zpřesňování struktur ShelXTL, přehled funkcí - zjištění prostorové grupy, získání modelu přímými metodami a metodou těžkého atomu, zpřesňování parametrů. 7. Prezentace výsledků v grafické a textové podobě. Kompletování krystalografických informačních souborů (CIF). 8. Využití krystalografických databází pro vyhledávání, rešerše a srovnávací účely (CSD, ICSD). 9. Příprava práškových vzorků, měření dat na práškovém difraktrometru. Vyhodnocení práškových difraktogramů. Identifikace neznámé látky a směsi látek s využitím práškových dat a příslušných databází.
Literature
  • Fundamentals of crystallography. Edited by Carmelo Giacovazzo. 2nd ed. Oxford: Oxford University Press, 2002, xix, 825. ISBN 0198509588. info
  • MAREK, Jaromír and Z. TRÁVNÍČEK. Monokrystalová rentgenová strukturní analýza (Single crystal X-ray structure analysis). první. Olomouc: Vydavatelství Univerzity Palackého, 2002, 169 pp. nedělí se na edice. ISBN 80-244-0551-2. info
  • VALVODA, Václav, Milena POLCAROVÁ and Pavel LUKÁČ. Základy strukturní analýzy. 1. vyd. Praha: Univerzita Karlova, 1992, 489 s. ISBN 807066648X. info
Language of instruction
Czech
  • Permalink: https://is.muni.cz/course/sci/autumn2007-forthepurposeoftheaccreditation/C5366