C6060 Advanced Methods of Chemical Research

Faculty of Science
Spring 2013
Extent and Intensity
2/0/0. 2 credit(s) (plus extra credits for completion). Recommended Type of Completion: zk (examination). Other types of completion: k (colloquium).
Teacher(s)
prof. RNDr. Miroslav Holík, CSc. (lecturer)
Guaranteed by
doc. RNDr. Pavel Kubáček, CSc.
Department of Chemistry – Chemistry Section – Faculty of Science
Contact Person: doc. RNDr. Pavel Kubáček, CSc.
Supplier department: Department of Chemistry – Chemistry Section – Faculty of Science
Prerequisites
Passing out the lecture Chemical structure C5020 and seminar C5030.
Course Enrolment Limitations
The course is also offered to the students of the fields other than those the course is directly associated with.
fields of study / plans the course is directly associated with
Course objectives
Nuclear magnetic resonance in structural and quantitative analysis (screening constant, spin-spin coupling, signal integration, relaxation, pulse methods). Mass spectrometry (methods and instrumentation, analysis of molecular peaks, main fragmentation paths, quantitative analysis, combination with chromatographic methods). Solving of the structural problems by joint use of NMR, mass, IR and UV-vis spectra.
Syllabus (in Czech)
  • Metody chemického výzkumu II. 1. Hmotnostní spektrometrie. Molekulový ion. Postup při interpretaci hmotnostního spektra. Spektrální zápis, výpis m/z hodnot a relativních četností, pík hlavní a molekulový. Přirozené zastoupení některých isotopů - skupina molekulového píku. Vzhled skupiny molekulového píku při více atomech Br a Cl v molekule. 2. Fragmentace Fragmentace na kationradikály a kationty. Typy fragmentace, určení místa větvení alkanů. alfa-štěpení za atomem sousedícím s heteroatomem. beta-štěpení: McLaffertyho přesmyk u ketosloučenin. Fragmentace metastabilních iontů. Vícenábojové ionty. 3. Způsoby ionizace molekul Ionizace elektrony (EI), závislost množství vytvořených iontů na energii ionizujících elektronů. Ionizace polem (FI), chemická ionizace (CI), ionizace při atmosférickém tlaku (API). 4. Desorpce jako zdroj iontů v hmotnostní spektrometrii Desorpce laserem (LD), bombardování rychlými atomy (FAB), desorpce plazmou (PD). 5. Analyzátory v hmotnostní spektrometrii Magnetické sektorové přístroje. Přístroje s dvojí fokusací. Dynamické hmotnostní spektrometry. Kvadrupólový a monopólový analyzátor. Iontová past, průletový hmotnostní analyzátor (TOF).Radiofrekvenční hmotnosní analyzátor 6. Detektory v hmotnostní spektrometrii Faradayova komůrka, elektronový násobič, elektro-optický detektor. 7. Kvantitativní hmotnostní spektrometrie SIM - selected ion monitoring. Multiparametrová kalibrace. Metoda singulárního rozkladu - cílové testování. Isotopové ředení. 8. Nukleární magnetická resonance. Počet signálů Symetrie polekuly a počet signálů ve spektru. Chirální a prochirální centrum (myšlenková substituce v CH2 skupině, rovina půlící úhel H-C-H). Prochirální CH2 skupina v planárních a neplanárních systémech. Podmínky pro pozorování neekvivalence - náhodná isochronie. Intramolekulární pochody - rotace kolem vazby, pyramidální inverse, vazebné isomerace. 9. Poloha signálů - chemický posun Magnetické vlastnosti jader atomů - spin, magnetický moment, magnetogyrický poměr. Chování jádra v magnetickém poli - podmínka resonance, chemický posun. Složky stínící konstanty - substituční, sterická a solvatační. Diamagnetická anisotropie dvojné a trojné vazby a aromatického kruhu. Sterická složka stínění - ortho, gama (gauche) a syn-axiální efekt. Solvatační složka stínění, rozpouštědlový efekt, posuvová činidla 10. Štěpení signálů - interakční konstanta Vliv orientace spinu sousedního jádra na polohu signálu ve spektru. Velikost interakční konstanty u aromátů, olefinů a alkyl derivátů. Srovnání experimentálního a simulovaného spektra. Redukce multipletů. Označování spinových systémů. 11. Intenzita signálů - kvantitativní analýza. NMR v kvantitativní analýze - výpočetní rovnice a příklady využití. Vliv relaxace na amplitudu signálu. 13C NMR v přítomnosti relaxačního činidla. 12. NMR v pevné fázi a NQR Energetické hladiny v pevném stavu. Rotace vzorku pod magickým úhlem a pulsní metody - 13C CP-MAS-NMR spektrum. Dipol-dipolová interakce. Kvadrupólový moment halogenů. NQR bez vnějšího magnetického pole a s vnějším magnetickým polem.
Literature
  • HOLÍK, Miroslav. Čtyři lekce z NMR spektroskopie. 1. vyd. Brno: Universita J.E. Purkyně, 1983, 113 s. info
Language of instruction
Czech
Follow-Up Courses
Further comments (probably available only in Czech)
The course can also be completed outside the examination period.
The course is taught annually.
The course is taught: every week.
The course is also listed under the following terms Spring 2000, Spring 2001, Spring 2002, Spring 2003, Spring 2004, Spring 2005, Spring 2006, spring 2012 - acreditation.
  • Enrolment Statistics (recent)
  • Permalink: https://is.muni.cz/course/sci/spring2013/C6060