E0220 Hmotnostní spektrometrie

Přírodovědecká fakulta
jaro 2021
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (plus ukončení). Ukončení: zk.
Vyučující
PharmDr. Zdeněk Spáčil, Ph.D. (přednášející)
Mgr. Jan Kuta, Ph.D. (přednášející)
Garance
PharmDr. Zdeněk Spáčil, Ph.D.
RECETOX – Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: PharmDr. Zdeněk Spáčil, Ph.D.
Dodavatelské pracoviště: RECETOX – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Po 1. 3. až Pá 14. 5. Út 11:00–12:50 D29/252-RCX1
Předpoklady
Předpokládá se znalost analytické chemie na úrovni základní přednášky.
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Hlavním cílem kurzu je vysvětlit principiální teorii hmotnostní spektrometrie a demonstrovat poznatky na praktických příkladech využití moderní instrumentace. Studenti získají odbornost nezbytnou ke správnému výběru hmotnostního analyzátoru pro daný konkrétní typ analýzy včetně nastavení a optimalizace experimentálních podmínek. Tento typ odbornosti lze aplikovat v celé řadě vědních oborů a také například v klinické oblasti nebo soukromém sektoru.
Výstupy z učení
Na konci tohoto kurzu bude student schopen:

- rozumět základnímu principu a nejčastějšímu využití technik hmotnostní spektrometrie ve vědeckém výzkumu;

- pochopit praktické a základní technické aspekty různých typů hmotnostních analyzátorů, ionizačních technik, a detekčních prvků;

- vysvětlit obecné mechanismy chemie iontů v plynné fázi, procesy disociace iontů při použití běžných ionizačních technik a postupů;

- vyhodnotit a interpretovat hmotnostní spektra běžných organických a anorganických látek získaná za využití běžných ionizačních technik;

- posoudit výhody a limitace spojení hmotnostní spektrometrie s jinými analytickými, především separačními technikami GC/MS, (U)HPLC /MS, CE/MS, ICP/MS;

- vybrat vhodnou techniku hmotnostní spektrometrie pro kvalitativní a kvantitativní hodnocení různých analytů v daném vzorku;

- nastavit experimentální podmínky iontového zdroje a hmotnostního analyzátoru k dosažení optimální citlivosti, selektivního záznamu požadovaných typů iontu, robustní a reprodukovatelné analýzy;

- se orientovat v současných trendech vývoje hmotnostní spektrometrie a případně zvolit vhodný směr k dalšímu rozšíření znalostí v oblasti hmotnostní spektrometrie
Osnova
  • 1. Úvod a zařazení hmotnostní spektrometrie (MS) v souboru instrumentálních analytických metod. Historický přehled vývoje techniky MS, praktický význam a využití.
  • 2. Principy hmotnostní spektrometrie, základní pojmy. Obecné schéma hmotnostního spektrometru. Hmotnostní spektrum, rozlišovací schopnost a správnost určení hodnoty m/z.
  • 3. Ionizační techniky, typy iontových zdrojů, přehled měkkých a tvrdých ionizačních technik. Porovnání ionizačních technik.
  • 4. Elektronová ionizace (EI), chemická ionizace (CI), ionizace elektrosprejem (ESI), chemická ionizace za atmosférického tlaku (APCI), fotoionizace (APPI), desorpční ionizace (DESI), ionizace laserem (MALDI), ionizace indukčně vázaným plazmatem (ICP).
  • 5. Instrumentace – komponenty hmotnostního analyzátoru: vakuové systémy – stupně dosažení vakua, iontová optika, iontová mobilita a detektory.
  • 6. Hmotnostní analyzátory: průletové - magnetický a elektrostatický sektorový analyzátor, analyzátor doby letu (ToF), kvadrupólový analyzátor (Q, QqQ) a záchytové – iontová past (IT), lineární iontová past (LIT), iontová cyklotronová rezonance (FT-ICR), elektrostatická orbitální past (Orbitrap).
  • 7. Metody úpravy biologických vzorků pro MS, zavedení vzorku - přímý vstup, spojení se separačními technikami.
  • 8. Tandemová hmotnostní spektrometrie (MS/MS), kolizí indukovaná disociace (CID), monitorování vybraného iontového přechodu (SRM), základní mechanismy fragmentace iontů.
  • 9. Kalibrace a optimální nastavení hmotnostního spektrometru pro různé typy kvalitativních experimentů a kvantitativní analýzu.
  • 10. Interpretace hmotnostních spekter, základní pravidla, praktická ukázka a cvičení.
  • 11. Kombinované techniky. Spojení se separačními technikami GC/MS, LC/MS, CE/MS. Zpracování dat.
  • 12. Praktické aspekty a aplikace HPLC/MS, UHPLC/MS.
  • 13. Praktické aspekty a aplikace GC/MS, ICP/MS.
Literatura
    doporučená literatura
  • Mass spectrometry : instrumentation, interpretation, and applications. Edited by Rolf Ekman. Hoboken, N.J.: John Wiley & Sons, 2009, xvi, 371. ISBN 9780471713951. info
  • Gross, J. H. Mass spectrometry : A Textbook; Springer, 2006 2nd, 518. ISBN 978-3-540-40739-3.
  • BARKER, J. Mass Spectrometry. 2nd Ed. Cichester: J. Wiley, 1999. Analytical Chemistry by Open Learning. ISBN 0 471 96762 9. info
  • MCLAFFERTY, F.W. a F. TUREČEK. Interpretation of Mass Spectra. 4th ed. Sausalito , CA: University Science Book, 1993. ISBN 0-935702-25-3. info
  • WONG, P. S. H. a R. G. COOKS. Ion Trap Mass Spectrometry. Current Separations. West Lafayette, USA: Bioanalytical Systems, Inc., 1997, roč. 16, s. 85. info
  • KITSON, F. G., B. S. LARSEN a C. N. MCEWEN. Gas Chromatography and Mass Spectrometry, A Practical Guide. San Diego: Academic Press, 1996. ISBN 0-12-483385-3. info
Výukové metody
Výuka je vedena formou přednášky s presentací v Powerpointu. Studenti obdrží před každou přednáškou vytištěné materiály pro vpisování vlastních poznámek a dotazů. Srozumitelnost obtížných partií je ověřována interaktivně.
Metody hodnocení
Přítomnost na přednášce není povinná ale doporučená pro snadné plynulé zvládnutí a pochopení látky. Během výuky je kladen důraz na interakci se studenty a podporována diskuze na téma již probraného učiva. Nabyté vědomosti jsou ověřeny ústní zkouškou.
Navazující předměty
Informace učitele
https://is.muni.cz/auth/predmet/sci/akreditace2018jaro/E0220?lang=cs;setlang=cs
PharmDr. Zdeněk Spáčil, Ph.D. Masaryk University Research Centre for Toxic Compounds in the Environment Kamenice 753/5, pavilion A29/418 625 00 Brno Czech Republic spacil@recetox.muni.cz office: (+420) 549 49 7989
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích jaro 2020, jaro 2022, jaro 2023, jaro 2024, jaro 2025.