F1AI2_15 Analytická chemie II

Farmaceutická fakulta
jaro 2021
Rozsah
2/3/0. 7 kr. Ukončení: zk.
Vyučující
doc. RNDr. Bc. Jiří Pazourek, Ph.D. (přednášející)
doc. RNDr. Bc. Jiří Pazourek, Ph.D. (cvičící)
Mgr. Hana Pížová, Ph.D. (cvičící)
PharmDr. Tereza Padrtová, Ph.D. (cvičící)
Mgr. Michaela Kuchynka, Ph.D. (cvičící)
Mgr. Hubert Veselý (cvičící)
doc. PharmDr. Ing. Radka Opatřilová, Ph.D., MBA (cvičící)
Bc. Gabriela Jelínková (pomocník)
Garance
doc. RNDr. Bc. Jiří Pazourek, Ph.D.
Ústav chemických léčiv – Ústavy – Farmaceutická fakulta
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemických léčiv – Ústavy – Farmaceutická fakulta
Rozvrh
Po 9:00–10:45 44-056
  • Rozvrh seminárních/paralelních skupin:
F1AI2_15/01: každé liché úterý 13:00–17:30 44-339, M. Kuchynka, J. Pazourek
F1AI2_15/02: každou lichou středu 7:30–12:00 44-339, T. Padrtová, H. Veselý
F1AI2_15/03: každou lichou středu 13:00–17:30 44-339, H. Pížová, H. Veselý
F1AI2_15/04: každé sudé úterý 13:00–17:30 44-339, M. Kuchynka, J. Pazourek
F1AI2_15/05: každou sudou středu 7:30–12:00 44-339
F1AI2_15/06: každou sudou středu 13:00–17:30 44-339, T. Padrtová, H. Pížová
Předpoklady
3150/F1AI1
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Předmět si smí zapsat nejvýše 150 stud.
Momentální stav registrace a zápisu: zapsáno: 25/150, pouze zareg.: 0/150, pouze zareg. s předností (mateřské obory): 0/150
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Cíle studijního předmětu: Poskytnout teoretické a praktické poznatky pro kvalifikované provádění chemické a instrumentální analýzy anorganických a organických látek včetně léčiv se zdůrazněním významu metod např. v analýze léčiv a při studiu strukturních a fyzikálně chemických vlastností látek majících vztah k jejich biologickému účinku. Důraz je kladen na utváření logických myšlenkových postupů farmaceuta důležitých pro jeho budoucí profesní uplatnění. V praktických cvičeních je důsledně požadováno zvládnutí pracovních návyků a samostatný přístup studentů k řešení analytických problémů.
Výstupy z učení
Student bude po absolvování předmětu schopen: - pochopit význam a principy klasické i moderní kvantitativní analytické chemie - mít přehled o metodách a prakticky provádět gravimetrii, volumetrii, fotometrii, potenciometrickou titraci, HPLC a kapilární elektroforézu
Osnova
  • Týden Náplň přednášek
    1. - 2. Kvantitativní analýza: Základní pojmy a rozdělení metod kvantitativní analýzy. Příprava vzorků, převedení vzorků do roztoku. Roztoky: vyjadřování složení, měření objemu. Vážková analýza, výpočty v gravimetrii, gravimetrický faktor. Váhy a vážení.
    3. - 5. Úvod do odměrné analýzy: Definice. Odměrné roztoky, základní látky, zjištění
    přesné koncentrace odměrných roztoků. Typy titrací, titrační křivky, indikace
    ekvivalenčního bodu. Neutralizační, srážecí, komplexotrovorné, oxidačně redukční titrace.
    6. - 8. Základy optických metod: Vlastnosti elektromagnetického záření, interakce hmoty a záření. absorpce záření Emise záření, Fluorimetrie, AAS, AES, ICP-AES, změna směru a rychlosti záření, optická otáčivost, ORD, cirkulární dichroismus (CD).
    9. - 10. Základy elektroanalytických metod: Základní pojmy a principy. Přímé a nepřímé metody (titrace). Metody využívané ve farmaceutické analýze: Konduktometrie, vysokofrekvenční konduktometrie (dk-metrie), potenciometrie, ampérometrie (Clarkova elektroda), coulometrie, voltametrie, polarografie, diferenční pulzní polarografie, rozpouštěcí voltametrie.
    11.-13. Separačních metody: Rozdělení, základní principy, extrakce kapalina-kapalina, SPE. Chromatografické metody (IEC, GC, HPLC, TLC). typické aplikace HPLC.
    14. Elektromigrační metody (CZE, cIEF, cITP, MEKC). Instrumentace, typické aplikace.

    Náplň cvičení
    Skripta (MOODLE): J. Pazourek, I. Kapustíková, K. Odehnalová, Cvičení z analytické chemie 2, Analytická chemie kvantitativní, VFU Brno 2014
    1. Gravimetrie = vážková analýza. Stanovení železa ve formě oxidu železitého.
    2. Volumetrie (titrace a zpětná titrace). Acidimetrie a alkalimetrie. Stanovení nerozpustných uhličitanů.
    3. Volumetrie. Chelatometrie. Příprava odměrného roztoku. Stanovení Bi(3+) a Zn(2+) vedle sebe v neznámém vzorku.
    4. Spektrofotometrie. Stanovení Cu(2+) Chelatonem 3 s optimalizací podmínek. Stanovení antipyrinu v komplexu s Fe(3+).
    5. Potenciometrie. Stanovení halogenidů (Cl-, Br- , I-) vedle sebe argentometricky s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence. Stanovení kyseliny fosforečné alkalimetricky s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence.
    6. HPLC. Stanovení kofeinu v léčivu Acifein pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fázi.
    7. CE. Stanovení kyseliny acetylsalicylové v léčivu Acifein pomocí kapilární zónové elektroforézy (CZE).
Literatura
    povinná literatura
  • Pazourek J., Kapustíková I., Odehnalová K. Cvičení z analytické chemie 2. Analytická chemie kvantitativní. VFU Brno, 2014. ISBN 978-80-7305-735-0. URL info
  • Karlíček, R. a kolektiv. Analytická chemie pro farmaceuty. Praha, UK, 2005. info
    doporučená literatura
  • Šmejkal K, Muselík J, Mokrý P. Laboratorní metody experimentální fytochemie. Brno, 2013. ISBN 978-80-7305-649-0. info
  • MZČR. Český lékopis. Praha, 2009. ISBN 978-80-247-2994-7. info
  • Štulík, K a kol. Analytické separační metody. UK Praha, 2004. info
  • Klouda, P. Moderní analytické metody. Nakladatelství P. Klouda Ostrava, 1996. info
  • Churáček, J. a kolektiv. Nové trendy v teorii a instrumentaci vybraných analytických metod. Academia Praha, 1993. info
Výukové metody
Přednášení Laborování
Metody hodnocení
Písemná zkouška
Informace učitele
https://moodlinka.ics.muni.cz/course/view.php?id=3063
Zápočet obdrží studenti po absolvování všech cvičení, odevzdání protokolů a úspěšném vypracování všech kontrolních testů.

Požadavky k písemné zkoušce z předmětu Analytická chemie II
Analytické reakce: druhy podle typu reakce, požadavky na analytickou reakci pro kvalitativní (důkaz) a kvantitativní analýzu (stanovení). Činidlo, analyt, vzorek, matrice.
Protolytické reakce: voda jako rozpouštědlo, definice pH, výpočty pH vodných roztoků protolytů, slabé/silné kyseliny a báze, tlumivé roztoky (pufry).
Kvalitativní chemická analýza: Všeobecný postup kvalitativní anorganické analýzy. Kvalitativní analýza kationtů a aniontů: skupinové reakce kationtů a aniontů, selektivní/specifické reakce vybraných významných kationtů a aniontů.
Důkaz a identifikace organických látek: orientační zkoušky. Určení základních fyzikálních konstant. Elementární analýza. Mineralizace. Třídy rozpustnosti. Důkaz kyslíkatých a dusíkatých funkčních skupin. Klasické a moderní metody identifikace organických látek.
Kvantitativní analýza: Základní pojmy a rozdělení metod, obecný postup kvantitativní chemické analýzy. Výpočet a vyjadřování výsledků a jejich hodnocení. Příprava vzorku, uvedení vzorku do roztoku. Roztoky, vyjadřování jejich složení, měření objemu.
Vážková analýza (gravimetrie): váhy a vážení, výpočty v gravimetrii, gravimetrický faktor.
Odměrná analýza: odměrné roztoky, základní látky (primární standard), stanovení přesné koncentrace odměrných roztoků. Indikace bodu ekvivalence - indikátory. Druhy titrací, titrační křivky. Srážecí titrace - součin rozpustnosti. Komplexotvorné titrace - konstanty stability. Principy odměrných metod - alkalimetrie, acidimetrie, komplexometrie, argentometrie, oxidačně redukční titrace. Výpočty ve volumetrické analýze - určení bodu ekvivalence.
Instrumentální metody - stanovení pomocí kalibrační křivky.
Optické metody: Interakce hmoty a záření, vlastnosti elektromagnetické záření. Rozdělení optických metod (absorpce/emise záření, změna směru, rychlosti a optické otáčivosti záření). Principy, instrumentace a využití optických metod ve farmaceutické analýze - metody molekulární a atomové, absorpční a emisní spektrální analýza (UV-VIS, Infračervená spektroskopie, Ramanova spektroskopie, AAS, AES, ICP-MS), refraktometrie, polarimetrie, cirkulární dichroismus (CD). Nefelometrie, turbidimetrie. Absorbance, slepý vzorek (blank), spektrum.
Elektroanalytické metody: Základní pojmy a principy. Oxidačně redukční analytické reakce, oxidačně redukční potenciál, jeho měření, faktory ovlivňující oxidačně redukční potenciál, elektrochemická řada napětí.
Elektrochemické metody využívané ve farmaceutické analýze - potenciometrie (typy elektrod včetně ISE), potenciometrické titrace, Voltametrie - polarografie, coulometrie, elektrogravimetrie, konduktometrie.
Separační metody: rozdělení, základní principy. Extrakce - LLC. Chromatografické metody (TLC, HPLC, IEC, GC). Speciální detektory v chromatografických metodách (FID, ECD, MS). Elektromigrační metody (CZE, IEF, ITP, HPCE). Detekce v elektromigračních metodách. Vyhodnocení chromatogramu - kapacitní faktor k´, účinnost kolony N, výškový ekvivalent teoretického patra HETP, rozlišení Rs. Vyhodnocení elektroforeogramu - elektroosmotický tok (EOF), elektroforetická mobilita u.
Další komentáře
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je zařazen také v obdobích jaro 2020, jaro 2022, jaro 2023, jaro 2024, jaro 2025.