FAAI2_15 Analytical Chemistry II

Farmaceutická fakulta
jaro 2023
Rozsah
2/3/0. 7 kr. Ukončení: zk.
Vyučující
doc. RNDr. Bc. Jiří Pazourek, Ph.D. (přednášející)
doc. RNDr. Bc. Jiří Pazourek, Ph.D. (cvičící)
Garance
doc. RNDr. Bc. Jiří Pazourek, Ph.D.
Ústav chemických léčiv – Ústavy – Farmaceutická fakulta
Rozvrh
Po 15:50–17:30 45-224
  • Rozvrh seminárních/paralelních skupin:
FAAI2_15/01: každý sudý čtvrtek 7:30–12:30 44-339, J. Pazourek
Předpoklady
Je nutné absolvování předmětu 3150/F1AI1
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je určen pouze studentům mateřských oborů.

Předmět si smí zapsat nejvýše 24 stud.
Momentální stav registrace a zápisu: zapsáno: 2/24, pouze zareg.: 0/24
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Cíle studijního předmětu: Poskytnout teoretické a praktické poznatky pro kvalifikované provádění chemické a instrumentální analýzy anorganických a organických látek včetně léčiv se zdůrazněním významu metod např. v analýze léčiv a při studiu strukturních a fyzikálně chemických vlastností látek majících vztah k jejich biologickému účinku. Důraz je kladen na utváření logických myšlenkových postupů farmaceuta důležitých pro jeho budoucí profesní uplatnění. V praktických cvičeních je důsledně požadováno zvládnutí pracovních návyků a samostatný přístup studentů k řešení analytických problémů.
Výstupy z učení
After completing the course the student will be able to: - understand the meaning and principles of classical and modern quantitative analytical chemistry - have an overview of methods and practically perform gravimetry, volumetry, photometry, potentiometric titration, HPLC and capillary electrophoresis
Osnova
  • Lekce:
    1.-2. Kvantitativní analýza: základní pojmy a metody kvantitativní analýzy. Příprava vzorků, rozpouštění vzorků. Roztoky, vyjádření jejich složení, měření objemu. Gravimetrie, laboratorní váhy, výpočty v gravimetrii. Vyjádření výsledků (gravimetrický faktor).
    3.-6. Úvod do volumetrie: definice. Odměrné roztoky, primární standardy, nalezení přesné koncentrace odměrných roztoků (standardizace). Typy titrací, titrační křivka, indikace bodu ekvivalence. Alkalimetrie, acidimetrie, komplexometrie, argentometrie, redoxní titrace. Použití volumetrické metody ve farmaceutické analýze.
    7.-8. Základy optických metod. Vlastnosti elektromagnetického záření: interakce hmoty a záření. Emise, absorpce záření, změna směru a rychlosti, optická rotace, účinek magnetického pole. Principy a využití optických metod ve farmaceutické analýze.
    9.-10. Základy elektroanalytických metod: základní pojmy a principy - elektroda, galvanická buňka, elektrolytická buňka. Metody použité ve farmaceutické analýze: potenciometrie, voltametrie, polarografie, striping voltametrie.
    11.-12. Úvod do separačních metod: Klasifikace, základní principy, příklady aplikací. Extrakce, SPE. Chromatografické metody (IEC, GC, HPLC, TLC).
    13.-14. Elektromigrační metody (CZE, IEF, ITP, CE). Detektory. Typické aplikace
    Laboratorní cvičení (příručky v MOODLE):
    1. Gravimetrické stanovení železa ve formě oxidu železitého
    2. Volumetrické stanovení nerozpustného uhličitanu zpětnou titrací
    3. Komplexometrické stanovení bizmutu a zinku postupnou titrací
    4. Spektrofotometrické stanovení mědi Chelatonem III
    5. Argentometrické stanovení směsi halogenidů s indikací bodu ekvivalence potenciometricky
    6. Stanovení kofeinu v tabletách Acifeinu vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií (HPLC)
    7. Stanovení kyseliny acetylsalicylové v tabletách Acifeinu kapilární zónovou elektroforézou (CZE)
Literatura
    povinná literatura
  • Skoog, West. Fundamentals of Analytical Chemistry. URL URL info
    doporučená literatura
  • European Pharmacopoeia. URL URL info
Výukové metody
Monologická (výklad, přednáška, instruktáž)
Laborování
Metody hodnocení
Písemná zkouška
Vyučovací jazyk
Angličtina
Informace učitele
Zápočet obdrží studenti po absolvování všech cvičení
a úspěšném vypracování všech kontrolních testů.

Požadavky ke zkoušce z předmětu Analytická chemie II
Analytické reakce: druhy podle typu reakce, požadavky na analytickou reakci pro kvalitativní (důkaz) a kvantitativní analýzu (stanovení). Činidlo, analyt, vzorek, matrice.
Protolytické reakce: voda jako rozpouštědlo, definice pH, výpočty pH vodných roztoků protolytů, slabé/silné kyseliny a báze, tlumivé roztoky (pufry).
Kvalitativní chemická analýza: Všeobecný postup kvalitativní anorganické analýzy. Kvalitativní analýza kationtů a aniontů: skupinové reakce kationtů a aniontů, selektivní/specifické reakce vybraných významných kationtů a aniontů.
Důkaz a identifikace organických látek: orientační zkoušky. Určení základních fyzikálních konstant. Elementární analýza. Mineralizace. Třídy rozpustnosti. Důkaz kyslíkatých a dusíkatých funkčních skupin. Klasické a moderní metody identifikace organických látek.
Kvantitativní analýza: Základní pojmy a rozdělení metod, obecný postup kvantitativní chemické analýzy. Výpočet a vyjadřování výsledků a jejich hodnocení. Příprava vzorku, uvedení vzorku do roztoku. Roztoky, vyjadřování jejich složení, měření objemu.
Vážková analýza (gravimetrie): váhy a vážení, výpočty v gravimetrii, gravimetrický faktor.
Odměrná analýza: odměrné roztoky, základní látky (primární standard), stanovení přesné koncentrace odměrných roztoků. Indikace bodu ekvivalence - indikátory. Druhy titrací, titrační křivky. Srážecí titrace - součin rozpustnosti. Komplexotvorné titrace - konstanty stability. Principy odměrných metod - alkalimetrie, acidimetrie, komplexometrie, argentometrie, oxidačně redukční titrace. Výpočty ve volumetrické analýze - určení bodu ekvivalence.
Instrumentální metody - stanovení pomocí kalibrační křivky.
Optické metody: Interakce hmoty a záření, vlastnosti elektromagnetické záření. Rozdělení optických metod (absorpce/emise záření, změna směru, rychlosti a optické otáčivosti záření). Principy, instrumentace a využití optických metod ve farmaceutické analýze - metody molekulární a atomové, absorpční a emisní spektrální analýza (UV-VIS, Infračervená spektroskopie, Ramanova spektroskopie, AAS, AES, ICP-MS), refraktometrie, polarimetrie, cirkulární dichroismus (CD). Nefelometrie, turbidimetrie. Absorbance, slepý vzorek (blank), spektrum.
Elektroanalytické metody: Základní pojmy a principy. Oxidačně redukční analytické reakce, oxidačně redukční potenciál, jeho měření, faktory ovlivňující oxidačně redukční potenciál, elektrochemická řada napětí.
Elektrochemické metody využívané ve farmaceutické analýze - potenciometrie (typy elektrod včetně ISE), potenciometrické titrace, Voltametrie - polarografie, coulometrie, elektrogravimetrie, konduktometrie.
Separační metody: rozdělení, základní principy. Extrakce - LLC. Chromatografické metody (TLC, HPLC, IEC, GC). Speciální detektory v chromatografických metodách (FID, ECD, MS). Elektromigrační metody (CZE, IEF, ITP, HPCE). Detekce v elektromigračních metodách. Vyhodnocení chromatogramu - kapacitní faktor k´, účinnost kolony N, výškový ekvivalent teoretického patra HETP, rozlišení Rs. Vyhodnocení elektroforeogramu - elektroosmotický tok (EOF), elektroforetická mobilita u.
Další komentáře
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je zařazen také v obdobích jaro 2020, jaro 2021, jaro 2022, jaro 2024, jaro 2025.