C6790 Hmotnostní spektrometrie

Přírodovědecká fakulta
jaro 2010
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (příf plus uk plus > 4). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučující
doc. RNDr. Pavel Brož, Ph.D. (přednášející)
prof. RNDr. Jan Vřešťál, DrSc. (přednášející)
Garance
prof. RNDr. Jan Vřešťál, DrSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Pá 8:00–9:50 C12/311
Předpoklady
Základní kurz fyzikální chemie, Chemická struktura, Kvantová chemie I. (C3140,C4020, C5020, C4060)
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
předmět má 24 mateřských oborů, zobrazit
Cíle předmětu
Obsahem kursu jsou následující témata: Principy a vývoj hmotnostní spektrometrie. Metody ionisace a desorpce: Ionisace elektrony, metody chemické ionisace,ionisace polem a desorpce polem. Ionisace laserem, MALDI. Ionisace bombardováním rychlými atomy a ionty. Principy separace iontů; v hmotnostní spektrometrii: Sektorové hmotnostní spektrometry, detekce metastabilních iontů;, dynamické hmotnostní spektrometry. Spojení chromatografických metod s hmotnostní spektrometrií: GC-MS, LC-MS, termosprej, elektrosprej. Analýza povrchů; pevných látek: SI-MS, Stopová analýza: SS-MS, ICP-MS. Sonda pro přímý vstup, membránový vstup, vysokoteplotní hmotnostní spektrometrie, hledání v knihovnách spekter. Cílem kurzu je poskytnout posluchačům základní informace o hmotnostní spektrometrii, které jim umožní orientaci při použití metody v praxi.
Osnova
  • 1. Postavení hmotnostní spektrometrie mezi spektrometrickými metodami. Fyzikálně-chemické a analytické informace. Základní a molekulární pík. 2. Ionizace nárazem elektronů. Podmínky ionizace nárazem elektronů. Kritické potenciály, fragmentace. Statistická teorie fragmentace. Ionizace polem. 3. Hlavní typy reakcí monomolekulárního rozpadu iontů organických sloučenin. Štěpení vazeb. Přesmyky. 4. Metody chemické ionisace (CI a NCI). Ionisace při atmosferickém tlaku (API a APCI). Fragmentace quasimolekulárních iontů. Kondenzační reakce. 5. Metody desorpce: elektrickým polem, laserem, plazmou 252Cf, rychlými atomy a ionty. 6. Hmotnostní analyzátory I. Základní pojmy vakuové techniky. Sektorové hmotnostní spektrometry. Přístroje s dvojitou fokusací. Detekce metastabilních iontů. 7. Hmotnostní analyzátory II. Dynamické analyzátory. Kvadrupólové hmotnostní spektrometry. Monopólový analyzátor. Iontová past. Iontová cyklotronová rezonance. Průletové hmotnostní spektrometry. Detektory iontů. 8. Kombinace chromatografických metod s hmotnostní spektrometrií I. Plynová chromatografie - GC/MS, SFC/MS, TLC/MS. 9. Kombinace chromatografických metod s hmotnostní spektrometrií II. Kapalinová chromatografie - LC/MS. Termosprej, elektrosprej, particle beam. 10.Tandemová hmotnostní spektrometrie. Srážková aktivace. Uspořádání sektorových tandemových spektrometrů. Iontová past jako tandem. Interpretace hmotnostních spekter. 11.Kvantitativní hmotnostní spektrometrie organických sloučenin. Typová spektra. Isotopické píky. Zřeďovací analýza. 12.Hmotnostní spektrometrie v anorganické chemii. Analýza povrchů pevných látek - SIMS. Stopová analýza - SSMS, ICP-MS. 13.Vysokoteplotní hmotnostní spektrometrie. Analýza rovnovážných tenzí par. Získávání termodynamických údajů. Hmotnostní spektrometrie pro pevné látky (DIP). 14.Netradiční hmot.spektrometrie: membránový vstup (MIMS), elektrochemický vstup (DEMS). Správná laboratorní praxe. Knihovny spekter. Současné komerční hmotnostní spektrometry.
Literatura
  • BARKER, James. Mass spectrometry : analytical chemistry by open learning. Edited by David J. Ando. 2nd ed. Chichester: John Wiley & Sons, 1998, xxii, 509. ISBN 0-471-96764-5. info
Výukové metody
Teoretická příprava formou přednášek s užitím mnoha praktických příkladů.
Metody hodnocení
Výuka probíhá týdně, ukončení je ústní zkouškou. Součástí výuky jsou exkurse k zařízení GC-MS a praktické analýzy hmotnostních spekter.
Informace učitele
K úspěšnému ukončení předmětu se požaduje znalost výše uvedené látky včetně schopnosti řešení praktických příkladů. Hlavní okruhy otázek: Způsoby ionisace a desorpce. Způsoby separace iontů: sektorové hmotnostní analyzátory, dynamické hmotnostní analyzátory. Kombinace chromatografických metod s hmotnostní spektrometrií: spojení GC-MS, LC-MS. Kvantitativní analýza a stopová analýza v hmotnostní spektrometrii. Hlavní typy rozpadu organických sloučenin v hmotnostním spektrometru a analýza hmotnostních spekter. Knihovny spekter. Znalosti a praktické dovednosti, které by měl student nabýt absolvováním předmětu: Student bude schopen se orientovat v problémech použití hmotnostní spektrometrie v chemii. Bude schopen analyzovat jednoduchá spektra a používat hmotnostního spektrometru ke kvantitativní a kvalitativní analýze a řešení struktury chemických látek.
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích jaro 2008 - akreditace, jaro 2011 - akreditace, jaro 2000, jaro 2001, jaro 2002, jaro 2003, jaro 2004, jaro 2005, jaro 2006, jaro 2007, jaro 2008, jaro 2009, jaro 2011, jaro 2012, jaro 2012 - akreditace, jaro 2013, jaro 2014, jaro 2015, jaro 2016, jaro 2017, jaro 2018, jaro 2019, jaro 2020, jaro 2021, jaro 2022, jaro 2023, jaro 2024, jaro 2025.