C9075 Pokročilá kapalinová chromatografie

Přírodovědecká fakulta
jaro 2020
Rozsah
1/0/0. 1 kr. (plus ukončení). Ukončení: zk.
Vyučující
doc. RNDr. Jiří Urban, Ph.D. (přednášející)
Garance
doc. RNDr. Jiří Urban, Ph.D.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: doc. RNDr. Jiří Urban, Ph.D.
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Čt 13:00–13:50 C14/207
Předpoklady
Znalosti základních principů chromatografie, uvědomění si vlivu polarity látek a funkčních skupin.
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Přednáškový kurz naváže na základní přednášky týkajících se separačních věd a poskytne nadstavbové informace z oblasti současné kapalinové chromatografie.

Po úvodních lekcích, týkajících se shrnutí základních retenčních mechanismů a charakterizace kolon, se přednášky zaměří na pokročilejší materiály používané k přípravě částicových a monolitických stacionárních fází.

Z instrumentálního hlediska budou diskutovány současné možnosti použití rychlých gradientů a také vliv teploty a pracovního tlaku na kvalitu separace. Pozornost bude věnována také vícerozměrným separačním technikám, výhodám použití miniaturizovaných systémů a spojení kapalinové chromatografie s nevšedními detekčními technikami.

Důraz bude kladen na pochopení prezentovaných informací a vyvození obecných závislostí a jejich aplikaci na separace komplexních vzorků pomocí kapalinové chromatografie.
Výstupy z učení
Student bude po absolvování předmětu schopen:
- orientovat se v nejrozšířenějších retenčních mechanismech;
- určit vlastnosti chromatografických kolon;
- orientovat se v typech stacionárních fází;
- aplikovat znalosti o gradientové eluci, separacích při vyšších teplotách a vícerozměrných technikách;
- orientovat se v problematice miniaturizovaných technik;
- srovnat různé detekční techniky používané v chromatografii;
- optimalizovat izokratickou a gradientovou separaci;
Osnova
  • 1. Retenční mechanismy – princip chromatografie, základy instrumentace, shrnutí základních mechanismů retence (NP, RP, HILIC, IEX, IC, SEC)
  • 2. Charakterizace kolon – porozita, permeabilita, účinnost, rozlišení, kinetic plot
  • 3. Silikagel – struktura a modifikace, nonporous, superficially porous částice
  • 4. Anorganické monolity – příprava, modifikace, aplikace
  • 5. Polymerní monolity – rozdělení, příprava, modifikace, aplikace
  • 6. Gradientová eluce – modely, predikce, komprese píku, využití
  • 7. Vliv teploty na separaci – entropie, entalpie, kvalita separace, teplotní gradienty
  • 8. Pracovní tlak a UPLC – čas analýzy, využití, instrumentace
  • 9. Vícerozměrné separace – princip, optimalizace, přenos vzorku, použití
  • 10. Miniaturizace – nano LC, čipy, integrace, uTAS
  • 11. (Nevšední) detekce – UV, MS, (elektrochemie, NMR, IR, …)
  • 12. Optimalizace separace v Excelu
Literatura
    doporučená literatura
  • Aktuální věděcká literatura (Analytical Chemistry, Journal of Chromatography A, ...)
  • SNYDER, Lloyd R., J. J. KIRKLAND a John W. DOLAN. Introduction to modern liquid chromatography. 3rd ed. Hoboken: John Wiley & Sons, 2010, xli, 912. ISBN 9780470167540. info
  • JANDERA, Pavel a Jaroslav CHURÁČEK. Gradient elutiom in column liquid chromatography : theory and practice. Amsterdam: Elsevier, 1985, 510 s. ISBN 0444416161. info
Výukové metody
Předmět bude přednášen formou hodinových prezentacích zaměřených na konkrétní oblast pokročilé kapalinové chromatografie.

V každé hodině bude věnován i prostor na diskuzi ověřující porozumění prezentovaných výsledků.
Metody hodnocení
Předmět bude zakončen zkouškou skládající se z písemné a ústní části.

Písemná část bude zpravidla předcházet ústní část zkoušky a bude sloužit k základnímu ověření získaných znalostí formou krákého (desetibodového) testu umožňujícího rychlé vyplnění základních informací o dané problematice. Pro postup k ústní zkoušce je nutné správně odpovědět alespoň polovinu otázek písemné části.

Navazující ústní část bude danou tématiku studovat více do hloubky. Z nabízeného okruhu otázek si studenti dvě vylosují. Případně se může jednat o otázky vzešlé z písemné části zkoušky. Po krátké přípravě prokáže student porozumění dané látky formou souvislého výkladu a odpovědmi na doplňující otázky.
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích jaro 2017, jaro 2018, jaro 2019, jaro 2021, jaro 2022, jaro 2023, jaro 2024, jaro 2025.