PřF:C7060 Stopová analýza - Informace o předmětu
C7060 Stopová analýza
Přírodovědecká fakultapodzim 2005
- Rozsah
- 2/0/0. 2 kr. (příf plus uk plus > 4). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
- Vyučující
- prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc. (přednášející)
- Garance
- prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc.
Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta - Rozvrh
- Út 12:00–13:50 03021
- Předpoklady
- Znalosti z analytické chemie na úrovni základních přednášek.
- Omezení zápisu do předmětu
- Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
- Mateřské obory/plány
- předmět má 9 mateřských oborů, zobrazit
- Cíle předmětu
- Význam stopové analýzy pro praxi. Mikroanalýza a ultramikroanalýza. Laboratoř pro stopovou analýzu, chemické nádobí, činidla. Vzorek, jeho homogenita a uchovávání. Rozklady vzorků. Obohacovací techniky ve stopové analýze. Separace stopových prvků a matrice. Slepý pokus a jeho význam. Metody analýzy povrchů. Stopová analýza organických látek.
- Osnova
- 1.Specifické problémy práce s malým množstvím vzorku. Mikroanalýza, ultramikroanalýza, převod z makroměřítka do mikroměřítka, homogenita vzorku, mikrosonda. Mikrogravimetrie, srážení, filtrace, sušení, žíhání, mikroelektrogravimetrie. Mikrotitrace, odměrné baňky, mikropipety, mikrobyrety, titrační nádobky. 2. Potenciometrická, konduktometrická a amperometrická mikrotitrace. Mikro-fotometrie, průtoková mikrokyveta. Mikrometrie, sedimetrie, Mikroanalytické váhy, mikrováhy. Elektromagnetické váhy, mikrováhy s křemenným rezonátorem. 3. Význam stopové analýzy pro praxi. Stopový obsah, částice v atmosféře a laboratoři, čištění prostoru. Laboratoř pro stopovou analýzu, požadavky na ni, její vybavení a provoz. Jiné možnosti snížení kontaminace ovzduším. 4. Chemické nádobí, materiál, kontaminace a ztráty, čištění, materiál pro úpravu vzorků. Činidla, způsoby čištění a přípravy či-nidel potřebné čistoty, jejich uchovávání, příprava čisté vody, označení kvality činidel. 5. Problémy stopové analýzy a jejich vliv na výsledek. Odběr representativního vzorku, homogenita materiálu. Stabilita vzorku a jeho uchovávání. Kontaminace a ztráty analytu během ana-lytického postupu. 6. Rozklady anorganických vzorků. Autoklávy s teflonovou a křemenou nádobkou. Rozklad v plynné fázi, v kapalné fázi s destilací kyseliny uvnitř autoklávu, hetero-genní rozklad. 7. Rozklady biologických materiálů. Rozklad na mokré cestě minerálními kyselinami, vztah k obsahu uhlíku, rozklady za normálního a vysokého tlaku. Autoklá-vy. Ohřev konvenční a mikrovlnou energií. Mikrovlnné rozkladné systémy za normálního a vysokého tlaku. UV-fotolýza. Nízkoteplotní rozklad mokrou cestou (Fentonovo činidlo). 8. Vysokoteplotní suché spalování, klasická a mikrovlnná muflová pec, rozklad v přítom-nosti kyslíku za normálního tlaku a v uzavřeném systému. Mineralizátor Apion. Nízkotep-lotní spalování, radiofrekvenční plazma. Sušení vzorku, tradiční, IR zářením a mikrovlnou energií. 9. Obohacovací techniky ve stopové analýze. Separace mikrokomponenty od makrokomponenty a naopak. Metody destilační, destilace stopových prvků z roztoků, pevných a kapalných vzorků, vypařování matrice z rozto-ků, pevných a kapalných vzorků. 10. Selektivní rozpouštění stopových prvků a matrice. Extrakce kapalina-kapalina, dávková, kontinuální, zpětná, extrakce chelátů a iontových asociátů, extrakce stopových prvků a matrice. Třífázová a homogenní extrakce. Sorpce, iontová výměna. Iontoměniče, chelatační sorbenty, polyuretanová pěna, aktivní uhlí. 11. Průtoková analýza, segmentovaný tok, FIA. Disperze, dávkovací jednotky, konstrukce FIA systémů. Měření pH, ISE, ředění vzorků. Prekoncentrace na sorbentech a FIA systémy. Kapalinová extrakce ve FIA, segmentor, separátor fází. 12. Vymrazování a zonální tavení. Srážení prvků matrice, srážení stopových prvků, nosné srážení a flotace. Iontová flotace. 13. Elektrochemická depozice na pevných elektrodách, statické a průtokové uspořádání, kombinace s emisní spektrální analýzou, ET-AAS. Vylučování stopových prvků na rtuťové elektrodě, samovolná elektrochemická depozice. Slepý pokus a jeho význam, logaritmicko-normální rozdělení, mez detekce. 14. Metody analýzy povrchů a tenkých vrstev. Spektrometrie s doutnavým výbojem v Grimmově výbojce, laserová ablace, LA-ICP-OES. 15. Stopová analýza organických látek. Derivatizační postupy, reaktory, použití, technika uhlíkového skeletu. Analýza "head space". Plynová chromatografie-hmotová spektrometrie, použití. Infračervená reflexní spektroskopie s mikrozrcátkem, ATR infračervená spektroskopie. Analýza na velké vzdálenosti.
- Literatura
- Trace metal analysis and speciation. Edited by I. S. Krull. Amsterdam: Elsevier, 1991, 302 s. ISBN 0-444-88209-X. info
- MIZUIKE, Atsushi. Metody koncentrirovanija mikroelementov v neoorganičeskom analize. Moskva: Chimija, 1986, 151 s. info
- BEYERMANN, Klaus. Organic Trace Analysis. Chichester: Ellis Horwood Limited, 1984, 365 s. ISBN 0-85312-638-0. info
- Dulski T.R.: Trace elemental analysis of metals. Methods and Techniques. 1999.
- Metody hodnocení
- přednášky, ústní zkouška
- Další komentáře
- Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
- Statistika zápisu (podzim 2005, nejnovější)
- Permalink: https://is.muni.cz/predmet/sci/podzim2005/C7060