PřF:C5380 Speciální laboratorní technika - Informace o předmětu
C5380 Speciální laboratorní technika
Přírodovědecká fakultapodzim 2011
- Rozsah
- 1/0/0. 1 kr. (příf plus uk plus > 4). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
- Vyučující
- RNDr. Miloš Černík, CSc. (přednášející)
- Garance
- RNDr. Miloš Černík, CSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta - Předpoklady
- Absolvování základních přednášek z anorganické, organické a fyzikální chemie.
- Omezení zápisu do předmětu
- Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
- Mateřské obory/plány
- Anorganická chemie (program PřF, N-CH)
- Materiálová chemie (program PřF, N-CH)
- Cíle předmětu
- Přednáška se zabývá speciálními pracovními technikami užívanými pro syntézu a charakterizaci sloučenin citlivých vůči vodě a kyslíku, jakož i pro studium látek termicky nestabilních a korozivních. Pozornost je věnována především technice vakuové linky, Schlenkových nádobek a rukavicového suchého boxu. Stručněji jsou pojednány metody preparativní kryochemie, sonochemie, syntézy za vysokých tlaků a teplot, základy preparativní fotochemie a reakce v elektrických výbojích. Po ukončení přednášky by studenti měli rozumět principům různých laboratorních technik práce v inertní atmosféře a mít základní znalosti o jejich technických základech. Měli by být schopni vybrat vhodnou techniku nebo pracovní postup pro manipulaci zvolené, vůči kyslíku či vodě citlivé sloučenině, a rozhodnout, jak správně a bezpečně pracovat s látkami s rozdílnými vlastnostmi, např. reaktivními plyny, sloučeninami citlivými vůči vzdušné vlhkosti nebo těkavými a samozápalnými reaktanty.
- Osnova
- 1. Manipulace sloučenin citlivých vůči vlhkosti a kyslíku. Inertní plyny a jejich čištění. Detekce vody a kyslíku v inertních plynech. 2. Rukavicový box s inertní atmosférou. Konstrukce jednoduchého suchého boxu. Dosažení a udržování inertní atmosféry v boxu. Práce v rukavicovém suchém boxu. Polyethylenový rukavicový pytel. 3. Základní komponenty laboratorního skla pro práci v inertní atmosféře. Skleněné zábrusy a broušené kohouty. Vakuové tuky a jejich fyzikální a chemické vlastnosti. Nemazané spoje a sklo-teflonové ventily. Elastoméry pro výrobu o-kroužků a jejich chemická odolnost. 4. Vakuum v chemické laboratoři. Rotační olejové vývěvy a diafragmové vývěvy. Difuzní vývěva a její zapojení do vakuového systému. Teorie čerpání a vytváření vakua. Vakuometry. Detekce a lokalizace netěsností vakuových aparatur. 5. Techniky práce v inertní atmosféře. Rozvod vakua a inertních plynů. Principy techniky Schlenkových nádobek. Laboratorní sklo Schlenkova typu. Technika injekční stříkačky a kanyly. 6. Aparatury konstruované z laboratorního skla Schlenkova typu. Základní operace v ochranné inertní atmosféře: odměřování látek, transfer-rozpouštědel, magnetické a mechanické míchání, filtrace, destilace, sublimace, Soxhletova extrakce. 7. Základní schema a funkce vakuové linky. Čerpací stanice a hlavní rozvod vakua. Pracovní stanice. Přístroje pro měření tlaku plynů. 8. Operace na vakuové lince. Manipulace kondenzovatelných plynů a těkavých kapalin. Transfer a kvantitativní měření množství nekondenzovatelných plynů. Separace těkavých sloučenin. Stanovení tenze par, teploty tání a molekulové hmotnosti. 9. Manipulace korozivních fluoridů a jiných vysoce reaktivních sloučenin. Chemická odolnost konstrukčních materiálů. Kovové a plastové ventily a fitinky. Vakuové systémy pro manipulaci těkavých fluoridů. Příprava vzorků korozivních sloučenin pro měření IR, Ramanových a NMR spekter. 10. Rozpouštědla a reagenty. Čištění a sušení rozpouštědel. Bezpečné zacházení s plyny v tlakových lahvích. Příprava a čištění reakčních plynů. Zkapalněné plyny jako rozpouštědla. 11. Spektroskopie matricově izolovaných látek - technika pro studium reaktivních sloučenin. Materiály matric a jejich vlastnosti. Příprava matric s nestabilními částicemi. Spektra specií izolovaných v matrici. 12. Základy preparativní kryochemie. Klasifikace plynných částic vhodných pro kryochemické experimenty. Konstrukce kryochemických reaktorů. Kryochemické syntézy s parami kovů. Kryochemie molekul generovaných při vysokých teplotách. 13. Speciální zařízení a operace v anorganické syntéze. Reakce za vysokých tlaků. Sonochemie. Syntézy v elektrických výbojích. Fotochemické reakce s UV zářením. Selektivní stimulace chemických reakcí zářením infračerveného laseru.
- Literatura
- Errington R. J.: Advanced Practical Inorganic and Metalorganic Chemistry, Blackie Academic and Professional, London 1997.
- Shriver D.F., Drezdzon M. A.:The manipulation of air-sensitive compounds, 2nd Edn., Wiley, New York 1986..
- Wayda A. L., Darensbourg M.Y.,Eds.: Experimental Organometallic Chemistry, ACS Symposium Series 357, American Chemical Society, Washington, DC 1987
- Plesch P. H.: High vacuum techniques for chemical syntheses and measurements, Cambridge Univ. Press, New York 1989, ISBN 0-521-25756-5.
- Jolly W.L., The synthesis and characterization of inorganic compounds, Prentice-Hall, Inc., Englewood Cliffs, N. J. 1970
- Moskovits M., Ozin G.A., Eds., Cryochemistry, John Wiley and Sons. Inc., New York 1976.
- Výukové metody
- Výuka formou přednášky
- Metody hodnocení
- Ústní zkouška
- Další komentáře
- Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Výuka probíhá každý týden.
- Statistika zápisu (podzim 2011, nejnovější)
- Permalink: https://is.muni.cz/predmet/sci/podzim2011/C5380