C5900 Hmotnostní spektrometrie

Přírodovědecká fakulta
podzim 2013
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (plus ukončení). Ukončení: zk.
Vyučující
doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc. (přednášející)
Mgr. Jan Kuta, Ph.D. (přednášející)
Garance
prof. RNDr. Ivan Holoubek, CSc.
RECETOX – Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc.
Dodavatelské pracoviště: RECETOX – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Út 15:00–16:50 D29/252-RCX1
Předpoklady
Znalost analytické chemie na úrovni základní přednášky
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Na konci tohoto kurzu bude student schopen:
- definovat podstatu hmotnostní spektrometrie a charakterizovat ji v kontextu s ostatními spektrálními analytickými metodami;
- pochopit a objasnit principy instrumentace a technické řešení používaných ionizačních technik, hmotnostních analyzátorů a detekčních prvků;
- vysvětlit mechanismy fragmentace a disociace iontů používanými ionizačními technikami a fragmentačními postupy;
- vyhodnotit a interpretovat hmotnostní spektra běžných organických a anorganických látek získaná nejčastěji používanými ionizačními technikami;
- posoudit význam spojení hmotnostní spektrometrie s jinými analytickými technikami především s technikami separačními GC/MS, HPLC/MS, CE/MS, ICP/MS;
- využít výhod hmotnostní spektrometrie v kvalitativní a kvantitativní analýze různých typů vzorků;
Osnova
  • 1. Zařazení hmotnostní spektrometrie v souboru spektrálních metod.Informační zdroje. Historie vývoje MS, Význam MS. Využití MS. 2. Principy hmotnostní spektrometrie, základní pojmy. Schéma hmotnostního spektrometru Hmotnostní spectrum, rozlišení, přesnost hmotnosti, rozlišovací schopnost hmotnostních spektrometrů. 3. Instrumentace. Vakuový system – stupně dosažení vakua. Vakuové pumpy. 4. Zavedení vzorku, přímý vstup, spojení se separačními technikami 5. Ionizace vzorku, iontové zdroje, metody ionizace těkavých a netěkavých látek,přehled měkkých a tvrdých ionizačních technik. Porovnání ionizačních technik. 6. Elektronová ionizace, chemická ionizace, fotoionizace, ionizace elektrickým polem, desorpce polem. Desorpční chemická ionizace. Desorpce plazmou. Ionizace laserem Ionizace rychlými atomy. Ionizace rychlými ionty. Ionizace termosprejem. Ionizace elektrosprejem. Ionizace za atmosferického tlaku.Volba způsobu ionizace. 7. Analýza iontů, rozlišení, magnetický sektor, elektrostatický analyzátor, HRMS. Průletový analyzátor a přístroje MALDI-TOF. Iontová cyklotronová rezonance. Lineární kvadrupólový analyzátor, iontová past. Orbitrap. 8. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Kolizní aktivace. 9. Detekce iontů. Ladění spektrometru. 10. Hmotnostní spektra a jejich využití. Vyhodnocení hmotnostních specter, pravidla interpretace. Fragmentace. Metastabilní ionty. Nuklidové ionty. Základní mechanismy fragmentace. Kvantitativní hmotnostní analýza. 11. Kombinované techniky. Spojení se separačními technikami GC/MS, HPLC/MS, CE/MS. Zpracování dat. 12. Praktické aspekty a aplikace GC/MS 13. Praktické aspekty a aplikace ICP/MS
Literatura
  • BARKER, J. Mass Spectrometry. 2nd Ed. Cichester: J. Wiley, 1999. Analytical Chemistry by Open Learning. ISBN 0 471 96762 9. info
  • BOEHM, S. a S. SMRČKOVÁ. Strukturní analýza organických sloučenin. Praha: VŠCHT Praha, 1995. ISBN 80-7080-235-9. info
  • DE HOFFMAN, E. Tandem Mass Spectrometry: A Primer. Journal of Mass Spectrometry. John Wiley & Sons, Ltd., 1996, roč. 31, s. 129-138. ISSN 1076-5174. info
  • WONG, P. S. H. a R. G. COOKS. Ion Trap Mass Spectrometry. Current Separations. West Lafayette, USA: Bioanalytical Systems, Inc., 1997, roč. 16, s. 85. info
  • MCLAFFERTY, F.W. a F. TUREČEK. Interpretation of Mass Spectra. 4th ed. Sausalito , CA: University Science Book, 1993. ISBN 0-935702-25-3. info
  • KITSON, F. G., B. S. LARSEN a C. N. MCEWEN. Gas Chromatography and Mass Spectrometry, A Practical Guide. San Diego: Academic Press, 1996. ISBN 0-12-483385-3. info
Výukové metody
Výuka je vedena jako přednáška s presentací v Powerpointu. Studenti obdrží před každou přednáškou kopie jednotlivých obrazů pro vpisování vlastních poznámek a dotazů. Srozumitelnost v obtížných partiích je ověřována interaktivně.
Metody hodnocení
přednášky, ústní zkouška Přítomnost na přednášce není povinná ale doporučená pro snsdné plynulé zvládnutí a pochopení látky. Nabyté vědomosti jsou ověřeny ústní zkouškou.Tři vzájemně související oblasti jsou obsahem odborné diskuse u ústní zkoušky
Informace učitele
Doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc.; RECETOX, Faculty of Science, Masaryk University; Kamenice 126/3; 625 00 Brno; Czech Republic; Phone: +420 549 494 964; Fax: +420 549 492 840 431; E-mail: simek@recetox.muni.cz; http://www.recetox.muni.cz/
Další komentáře
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 1999, podzim 2010 - akreditace, podzim 2000, podzim 2001, podzim 2002, podzim 2003, podzim 2004, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2007, podzim 2008, podzim 2009, podzim 2010, podzim 2011, podzim 2011 - akreditace, podzim 2012, podzim 2014, podzim 2015, podzim 2016, podzim 2017, podzim 2018.