C7950 Speciační analýza

Přírodovědecká fakulta
podzim 2015
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (plus ukončení). Ukončení: zk.
Vyučující
prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc. (přednášející)
prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc. (přednášející)
prof. RNDr. Přemysl Lubal, Ph.D. (přednášející)
Garance
prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Út 11:00–12:50 C14/207
Předpoklady
Znalosti z analytické chemie na úrovni základních pednášek Analytická chemie I (C3100), Analytická chemie II (C4050)
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Na konci tohoto kursu bude student schopen porozumět následujícím metodám, vysvětlit jejich principy a získat představu o jejich praktickém použití. Speciační analýza je metoda identifikace a stanovení různých chemických forem určitého prvku v roztocích a pevných vzorcích nebo určení jeho prostorového rozložení v pevných látkách. U daného prvku lze rozlišit formy jako jsou oxidační stavy, organokovové sloučeniny a komplexy, a dále jednotlivé podíly vázané na různé fáze systému (např. v půdách), na skupiny sloučenin (bílkoviny, polysacharidy) a na biologické struktury (organely, biomembrány, buňky). Toxické i prospěšné účinky prvků závisejí na biologických, fyzikálních a chemických vlastnostech jejich sloučenin specií, které jsou nositelem informace o biodostupnosti píslušného kovu a metaloidu. Chemické, biologické a toxikologické vlastnosti prvku v závislosti na jeho formě mají dopad do mnoha oblastí, jako jsou: hodnocení rizik v životním prostředí; ekotoxikologie; potravinářský průmysl; hygiena a zdraví v pracovním prostředí; klinická chemie a medicína; průmyslová analýza. Speciační analýza pro stanovení chemických forem prvků v roztocích a extraktech z pevných vzorků představuje soubor tandemových technik založených na on-line spojení separační techniky s vysokým rozlišením s prvkově specifickou detekcí. Speciace v roztocích se uskutečňuje také s využitím elektrochemických technik, biosensory a radioanalytických metod. Speciace prostorového rozložení je založena na použití sondy využívající interakce úzkého směrového paprsku částic (fotonů nebo iontů) s pevným vzorkem. Na základě nabytých znalostí bude student schopen vybrat vhodnou analytickou metodu pro provedení konkrétní speciační analýzy v daném vzorku.
Osnova
  • 1. Úvod do speciace. Odběr, zpracování a uchovávání environmentálních, klinických a potravinových vzorků. Zacházení se vzorky pro speciační analýzu biologických materiálů. Techniky přípravy vzorku pro studium prvkové speciace. Příprava vzorku pro frakcionaci prvku v environmentálních vzorcích: sedimentech, půdách, aerosolech a polétavém popílku. 2. Separační techniky ve speciační analýze. Chromatografie: kapalinová chromatografie s obrácenými fázemi, chromatografie iontových párů, iontová chromatografie, vylučovací (gelová) chromatografie, plynová chromatografie, kapilární zónová elektroforéza a gelová elektroforéza. 3. Techniky detekce I. Selektivní techniky atomové optické spektrometrie: atomová absorpční spektrometrie (AAS), atomová emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES), OES v mikrovlnných plazmatech, atomová fluorescenční spektroskopie (AFS). 4. Techniky detekce II. Selektivní techniky hmotnostní spektrometrie: hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS), plazmová spektrometrie s průletovým hmotnostním analyzátorem (TOFMS), ICP-MS s vysokou rozlišovací schopností, ESI- MS (hmotnostní spektrometrie s ionizací elektrosprejem). 5. Techniky speciace využívající jiné principy než atomovou optickou a hmotnostní spektroskopii: elektrochemické metody speciace, biosensory pro monitorování kovových iontů, radioanalytické metody, perspektivy vývoje instrumentace pro speciaci. 6. Speciace prvků I: Al, , Au, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pt, Rh. 7. Speciace prvků II: As, Sb, Se, Si, Sn, Tl, V, Zn, aktinoidy, S, halogeny. Těkavé organokovové sloučeniny biogenního původu, komplexy kovů s huminovými kyselinami, komplexy kovů s proteiny. 8. Modelování speciace prvků. Teoretický základ pro modelování chemických dějů v roztocích. Použití termodynamických a kinetických dat pro modelování. Termodynamické databáze. 9. Experimentální metody pro stanovení rovnovážných koncentrací různých forem prvků. Numerické metody pro výpočet rovnovážných koncentrací a jejich aplikace pro výpočet speciace za rovnovážných a nerovnovážných podmínek. 10. Modelování speciace prvků v životním prostředí. Modelování speciace prvků ve výživě. Modelování speciace prvků v klinické chemii a medicíně. Demonstrace software pro výpočty. 11. Kalibrace ve speciační analýze, semikvantitativní speciace, (certifikované) referenní materiály. Biodostupnost specií, hodnocení environmentálních rizik, legislativa. 12. Přímá speciace v pevných látkách: absorpční spektroskopie jemné struktury v oblasti rentgenového spektra, elektronová spektroskopie. Vybrané techniky speciace prostorového rozložení: elektronová mikrosonda (EPXMA), rentgenová spektrometrie sekundární emise s úplným odrazem (TRXRF), optická a hmotnostní spektrometrie s doutnavým výbojem (GD-OES, GD-MS), laserová ablace (LA) s ICP-MS a ICP-OES, spektroskopie laser indukovaného mikroplazmatu (LIPS, LIBS).
Literatura
  • Handbook of elemental speciation : techniques and methodology. Edited by Rita Cornelis. Chichester: Wiley, 2003, xii, 657. ISBN 0471492140. info
  • Handbook of elemental speciation II. Species in the Environment, Food, Medicine and Occupational Health techniques and methodology. Edited by Rita Cornelis. West Sussex, England : Wiley, 2005.
  • Modelling in aquatic chemistry. Edited by Bert Allard - Ingmar Grenthe - Ignasi Puigdomenech. Paris: OECD - Organization for economic co-operation and development, 1997, liii, 724. ISBN 92-64-15569-4. info
  • STUMM, Werner a James J. MORGAN. Aquatic chemistry : chemical equilibria and rates in natural waters. New York: John Wiley & Sons, 1995, xvi, 1022. ISBN 0-471-51184-6-. info
  • PITTER, Pavel. Hydrochemie [Pitter, 1999]. 3. přeprac. vyd. Praha: Vydavatelství VŠCHT, 1999, 568 s. ISBN 80-03-00525-62. info
  • SZPUNAR, Joanna a Ryszard ŁOBIŃSKI. Hyphenated techniques in speciation analysis. Cambridge: Royal Society of Chemistry, 2003, xvi, 220. ISBN 0854045457. info
Výukové metody
přednáška
Metody hodnocení
přednáška, písemný test
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 2010 - akreditace, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2007, podzim 2008, podzim 2009, podzim 2010, podzim 2011, podzim 2011 - akreditace, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2016, podzim 2018, podzim 2019, podzim 2020, podzim 2021, podzim 2022, podzim 2023, podzim 2024.