C7950 Speciační analýza

Přírodovědecká fakulta
podzim 2020
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (plus ukončení). Ukončení: zk.
Vyučující
prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc. (přednášející)
prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc. (přednášející)
prof. RNDr. Přemysl Lubal, Ph.D. (přednášející)
Garance
prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Čt 10:00–11:50 C14/207
Předpoklady
Znalosti z analytické chemie na úrovni základních pednášek Analytická chemie I (C3100), Analytická chemie II (C4050)
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
předmět má 14 mateřských oborů, zobrazit
Cíle předmětu
Cílem kursu Speciační analýza je seznámit studenta magisterského studia chemie s metodami speciace, vysvětlit principy těchto metod a uvést příklady jejich praktického použití. Cílem je také naučit studenta zvolit vhodnou analytickou metodu pro provedení konkrétní speciační analýzy v daném typu vzorku.Speciační analýza je metoda identifikace a stanovení různých chemických forem určitého prvku v roztocích a pevných vzorcích nebo určení jeho prostorového rozložení v pevných látkách. U daného prvku lze rozlišit formy jako jsou oxidační stavy, organokovové sloučeniny a komplexy, a dále jednotlivé podíly vázané na různé fáze systému (např. v půdách), na skupiny sloučenin (bílkoviny, polysacharidy) a na biologické struktury (organely, biomembrány, buňky). Toxické i prospěšné účinky prvků závisejí na biologických, fyzikálních a chemických vlastnostech jejich sloučenin (specií), které jsou nositelem informace o biodostupnosti píslušného kovu a metaloidu. Chemické, biologické a toxikologické vlastnosti prvku v závislosti na jeho formě mají dopad do mnoha oblastí, jako jsou: hodnocení rizik v životním prostředí; ekotoxikologie; potravinářský průmysl; hygiena a zdraví v pracovním prostředí; klinická chemie a medicína; průmyslová analýza. Speciační analýza pro stanovení chemických forem prvků v roztocích a extraktech z pevných vzorků představuje soubor tandemových technik založených na on-line spojení separační techniky s vysokým rozlišením s prvkově specifickou detekcí. Speciace v roztocích se uskutečňuje také s využitím elektrochemických technik, biosensory a radioanalytických metod. Speciace prostorového rozložení je založena na použití sondy využívající interakce úzkého směrového paprsku částic (fotonů nebo iontů) s pevným vzorkem.
Výstupy z učení
Po absolvování předmětu student rozumí principům a teoreticky ovládá pracovní postupy metod speciační analýzy a dokáže zvolit vhodnou metodu pro řešení konkrétního analytického úkolu.
Osnova
  • 1. Úvod do speciace. Odběr, zpracování a uchovávání environmentálních, klinických a potravinových vzorků. Zacházení se vzorky pro speciační analýzu biologických materiálů. Techniky přípravy vzorku pro studium prvkové speciace. Příprava vzorku pro frakcionaci prvku v environmentálních vzorcích: sedimentech, půdách, aerosolech a polétavém popílku. 2. Separační techniky ve speciační analýze. Chromatografie: kapalinová chromatografie s obrácenými fázemi, chromatografie iontových párů, iontová chromatografie, vylučovací (gelová) chromatografie, plynová chromatografie, kapilární zónová elektroforéza a gelová elektroforéza. 3. Techniky detekce I. Selektivní techniky atomové optické spektrometrie: atomová absorpční spektrometrie (AAS), atomová emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES), OES v mikrovlnných plazmatech, atomová fluorescenční spektroskopie (AFS). 4. Techniky detekce II. Selektivní techniky hmotnostní spektrometrie: hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS), plazmová spektrometrie s průletovým hmotnostním analyzátorem (TOFMS), ICP-MS s vysokou rozlišovací schopností, ESI- MS (hmotnostní spektrometrie s ionizací elektrosprejem). 5. Techniky speciace využívající jiné principy než atomovou optickou a hmotnostní spektroskopii: elektrochemické metody speciace, biosensory pro monitorování kovových iontů, radioanalytické metody, perspektivy vývoje instrumentace pro speciaci. 6. Speciace prvků I: Al, , Au, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pt, Rh. 7. Speciace prvků II: As, Sb, Se, Si, Sn, Tl, V, Zn, aktinoidy, S, halogeny. Těkavé organokovové sloučeniny biogenního původu, komplexy kovů s huminovými kyselinami, komplexy kovů s proteiny. 8. Modelování speciace prvků. Teoretický základ pro modelování chemických dějů v roztocích. Použití termodynamických a kinetických dat pro modelování. Termodynamické databáze. 9. Experimentální metody pro stanovení rovnovážných koncentrací různých forem prvků. Numerické metody pro výpočet rovnovážných koncentrací a jejich aplikace pro výpočet speciace za rovnovážných a nerovnovážných podmínek. 10. Modelování speciace prvků v životním prostředí. Modelování speciace prvků ve výživě. Modelování speciace prvků v klinické chemii a medicíně. Demonstrace software pro výpočty. 11. Kalibrace ve speciační analýze, semikvantitativní speciace, (certifikované) referenní materiály. Biodostupnost specií, hodnocení environmentálních rizik, legislativa. 12. Přímá speciace v pevných látkách: absorpční spektroskopie jemné struktury v oblasti rentgenového spektra, elektronová spektroskopie. Vybrané techniky speciace prostorového rozložení: elektronová mikrosonda (EPXMA), rentgenová spektrometrie sekundární emise s úplným odrazem (TRXRF), optická a hmotnostní spektrometrie s doutnavým výbojem (GD-OES, GD-MS), laserová ablace (LA) s ICP-MS a ICP-OES, spektroskopie laser indukovaného mikroplazmatu (LIPS, LIBS).
Literatura
  • Handbook of elemental speciation : techniques and methodology. Edited by Rita Cornelis. Chichester: Wiley, 2003, xii, 657. ISBN 0471492140. info
  • Handbook of elemental speciation II. Species in the Environment, Food, Medicine and Occupational Health techniques and methodology. Edited by Rita Cornelis. West Sussex, England : Wiley, 2005.
  • Modelling in aquatic chemistry. Edited by Bert Allard - Ingmar Grenthe - Ignasi Puigdomenech. Paris: OECD - Organization for economic co-operation and development, 1997, liii, 724. ISBN 92-64-15569-4. info
  • STUMM, Werner a James J. MORGAN. Aquatic chemistry : chemical equilibria and rates in natural waters. New York: John Wiley & Sons, 1995, xvi, 1022. ISBN 0-471-51184-6-. info
  • PITTER, Pavel. Hydrochemie [Pitter, 1999]. 3. přeprac. vyd. Praha: Vydavatelství VŠCHT, 1999, 568 s. ISBN 80-03-00525-62. info
  • SZPUNAR, Joanna a Ryszard ŁOBIŃSKI. Hyphenated techniques in speciation analysis. Cambridge: Royal Society of Chemistry, 2003, xvi, 220. ISBN 0854045457. info
Výukové metody
přednáška
Metody hodnocení
Ústní zkouška nebo písemný test. Zkouška bude realizována prezenčně nebo distančně podle aktuální epidemiologické situace.
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 2010 - akreditace, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2007, podzim 2008, podzim 2009, podzim 2010, podzim 2011, podzim 2011 - akreditace, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2015, podzim 2016, podzim 2018, podzim 2019, podzim 2021, podzim 2022, podzim 2023, podzim 2024.