PřF:C7998 Základy experimentální NMR - Informace o předmětu

C7998 Základy experimentální NMR spektroskopie

Rozsah

0/0/1. 1 kr. Ukončení: z.

Vyučující

Mgr. Lukáš Maier, Ph.D. (cvičící)
Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D. (cvičící)
prof. RNDr. Radek Marek, Ph.D. (náhr. zkoušející)

Garance

prof. RNDr. Radek Marek, Ph.D.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta

Předpoklady

C1020 Obecná chemie
Znalost základů NMR spektroskopie

Omezení zápisu do předmětu

Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.

Mateřské obory/plány

• Analytická chemie (angl.) (program PřF, N-CH)
• Analytická chemie (program PřF, N-CH)
• Anorganická chemie (angl.) (program PřF, N-CH)
• Anorganická chemie (program PřF, N-CH)
• Biochemie (angl.) (program PřF, N-BCH)
• Biochemie (program PřF, N-BCH)
• Biochemie (program PřF, N-CH)
• Biomolekulární chemie (angl.) (program PřF, N-BCH)
• Biomolekulární chemie (program PřF, N-BCH)
• Fyzikální chemie (angl.) (program PřF, N-CH)
• Fyzikální chemie (program PřF, N-CH)
• Chemie (program PřF, B-CH)
• Makromolekulární chemie (program PřF, N-CH)
• Materiálová chemie (angl.) (program PřF, N-CH)
• Materiálová chemie (program PřF, N-CH)
• Organická chemie (angl.) (program PřF, N-CH)
• Organická chemie (program PřF, N-CH)
• Strukturní chemie (program PřF, N-CH)

Cíle předmětu

Cílem předmětu je zvládnutí základních principů měření 1D NMR spekter. Na konci kurzu budou studenti schopni samostatně připravit NMR vzorek, měřit a softwarově zpracovávat 1D NMR spektra zejména jader ¹H, ¹³C, ¹⁹F, ¹¹B, ³¹P.

Výstupy z učení

Student bude po absolvování předmětu schopen:
- správně připravit NMR vzorek;
- správně zvolit a nastavit NMR experiment;
- kontrolovat průběh měření během akvizice;

Osnova

• Seznámení s NMR laboratoří

• Spektrometr AVANCE 300 MHz: kryomagnet a jeho konstrukce
• Typy měřících sond a jejich využití, dva nezávislé rf kanály
• Teplotní jednotka
• Řídící počítač a software TopSpin
• Základní aspekty měření pulzních NMR spekter:

• deuteriová stabilizace (lock)
• ladění homogenity spektrometru (shimming)
• zadání akvizičních parametrů měření, pulzní sekvence, akumulace spekter v časové doméně – FID
• matematické operace s FIDy – váhové funkce, rozlišení a citlivost, Fourierova transformace, procesní zpracování
• spektra, fázová korekce
• Měření a interpretace 1H NMR spekter

• Měření 1H NMR (300 MHz) spektra neznámého vzorku v CDCl3 při teplotách 298 a 313 K za dohledu operátora
• Interpretaci změřeného 1H NMR spektra, tj.: o Určit a přiřadit chemické posuny jednotlivých signálů; u signálů 1. řádu určit multiplicitu a interakční konstanty o Vyhodnotit integrální spektrum o Úplné strukturní přiřazení signálů
• Měření a interpretace 13C NMR spekter, APT, 11B a 19F NMR, v případě zájmu i dalších jader.

• Změřit 13C NMR (75MHz) spektrum, s dekaplinkem i bez, určeného vzorku za dohledu operátora
• Změřit APT spektrum
• V naměřených 13C NMR spektrech téže látky přiřadit chemické posuny jednotlivým atomům uhlíku pomocí spekter 13C s BB dekaplinkem, bez dekaplinku a APT
• Změřit a interpretovat 11B a 19F NMR spektra neznámé látky.

Literatura

doporučená literatura
• Claridge, Timothy D.W. High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry, Amsterdam, Pergamon, 1999, ISBN 0-08-042798-7
• Braun, S. - Kalinowski, H.O. - Berger, S. 100 and More Basic NMR Experiments, Weinheim, VCH, 1996, ISBN 3-527-29091-5

Výukové metody

Laboratorní cvičení

Metody hodnocení

Účast na praktickém cvičení nutná. Student musí předvést schopnost zvládání měření jednoduchých NMR experimentů (1H, 13C a APT experimenty).

Navazující předměty

• C7995 Practical NMR Spectroscopy of Biomolecules
• C7999 Advanced Methods of NMR Spectroscopy

Informace učitele

https://is.muni.cz/www/moravec/c7998_zaklady_experimentalni_nmr_spektroskopie/

Další komentáře

Předmět je vyučován každý semestr.
Výuka probíhá blokově.

• Statistika zápisu (podzim 2021, nejnovější)
  
• Permalink: https://is.muni.cz/predmet/sci/podzim2021/C7998