C7998 Základy experimentální NMR spektroskopie

Přírodovědecká fakulta
podzim 2024
Rozsah
0/0/1. 1 kr. Ukončení: z.
Vyučováno kontaktně
Vyučující
Mgr. Lukáš Maier, Ph.D. (cvičící)
Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D. (cvičící)
prof. RNDr. Radek Marek, Ph.D. (náhr. zkoušející)
Garance
prof. RNDr. Radek Marek, Ph.D.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Předpoklady
C1020 Obecná chemie
Znalost základů NMR spektroskopie
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
předmět má 18 mateřských oborů, zobrazit
Cíle předmětu
Cílem předmětu je zvládnutí základních principů měření 1D NMR spekter. Na konci kurzu budou studenti schopni samostatně připravit NMR vzorek, měřit a softwarově zpracovávat 1D NMR spektra zejména jader 1H, 13C, 19F, 11B, 31P.
Výstupy z učení
Student bude po absolvování předmětu schopen:
- správně připravit NMR vzorek;
- správně zvolit a nastavit NMR experiment;
- kontrolovat průběh měření během akvizice;
Osnova
  • Seznámení s NMR laboratoří

  • Spektrometr AVANCE 300 MHz: kryomagnet a jeho konstrukce
  • Typy měřících sond a jejich využití, dva nezávislé rf kanály
  • Teplotní jednotka
  • Řídící počítač a software TopSpin
  • Základní aspekty měření pulzních NMR spekter:

  • deuteriová stabilizace (lock)
  • ladění homogenity spektrometru (shimming)
  • zadání akvizičních parametrů měření, pulzní sekvence, akumulace spekter v časové doméně – FID
  • matematické operace s FIDy – váhové funkce, rozlišení a citlivost, Fourierova transformace, procesní zpracování
  • spektra, fázová korekce
  • Měření a interpretace 1H NMR spekter

  • Měření 1H NMR (300 MHz) spektra neznámého vzorku v CDCl3 při teplotách 298 a 313 K za dohledu operátora
  • Interpretaci změřeného 1H NMR spektra, tj.: o Určit a přiřadit chemické posuny jednotlivých signálů; u signálů 1. řádu určit multiplicitu a interakční konstanty o Vyhodnotit integrální spektrum o Úplné strukturní přiřazení signálů
  • Měření a interpretace 13C NMR spekter, APT, 11B a 19F NMR, v případě zájmu i dalších jader.

  • Změřit 13C NMR (75MHz) spektrum, s dekaplinkem i bez, určeného vzorku za dohledu operátora
  • Změřit APT spektrum
  • V naměřených 13C NMR spektrech téže látky přiřadit chemické posuny jednotlivým atomům uhlíku pomocí spekter 13C s BB dekaplinkem, bez dekaplinku a APT
  • Změřit a interpretovat 11B a 19F NMR spektra neznámé látky.
Literatura
    doporučená literatura
  • Claridge, Timothy D.W. High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry, Amsterdam, Pergamon, 1999, ISBN 0-08-042798-7
  • Braun, S. - Kalinowski, H.O. - Berger, S. 100 and More Basic NMR Experiments, Weinheim, VCH, 1996, ISBN 3-527-29091-5
Výukové metody
Laboratorní cvičení
Metody hodnocení
Účast na praktickém cvičení nutná. Student musí předvést schopnost zvládání měření jednoduchých NMR experimentů (1H, 13C a APT experimenty).
Navazující předměty
Informace učitele
https://is.muni.cz/www/moravec/c7998_zaklady_experimentalni_nmr_spektroskopie/
Další komentáře
Předmět je vyučován každý semestr.
Výuka probíhá blokově.
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, jaro 2008 - akreditace, jaro 2011 - akreditace, podzim 2010 - akreditace, podzim 2006, jaro 2007, podzim 2007, jaro 2008, podzim 2008, jaro 2009, podzim 2009, jaro 2010, podzim 2010, jaro 2011, podzim 2011, podzim 2011 - akreditace, jaro 2012 - akreditace, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2015, jaro 2016, podzim 2016, jaro 2017, podzim 2017, jaro 2018, podzim 2018, jaro 2019, podzim 2019, jaro 2020, podzim 2020, jaro 2021, podzim 2021, jaro 2022, podzim 2022, jaro 2023, podzim 2023, jaro 2024, jaro 2025.