C7060 Trace Analysis

Faculty of Science
Autumn 2001
Extent and Intensity
2/0/0. 3 credit(s). Recommended Type of Completion: zk (examination). Other types of completion: k (colloquium).
Teacher(s)
prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc. (lecturer)
Guaranteed by
prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc.
Chemistry Section – Faculty of Science
Course Enrolment Limitations
The course is also offered to the students of the fields other than those the course is directly associated with.
fields of study / plans the course is directly associated with
Course objectives
Significance of trace analysis for practice. Microanalysis and ultramicroanalysis. Laboratory for trace analysis, chemical vessels and reagents. The sample, its homogeneity and storing. Decomposition of the sample. Separation of trace and matrix elements. Blank and its importance in trace analysis. Trace analysis of organic compounds. Local analysis of the surface.
Syllabus (in Czech)
  • 1.Specifické problémy práce s malým množstvím vzorku. Mikroanalýza, ultramikroanalýza, převod z makroměřítka do mikroměřítka, homogenita vzorku, mikrosonda. Mikrogravimetrie, srážení, filtrace, sušení, žíhání, mikroelektrogravimetrie. Mikrotitrace, odměrné baňky, mikropipety, mikrobyrety, titrační nádobky. 2. Potenciometrická, konduktometrická a amperometrická mikrotitrace. Mikro-fotometrie, průtoková mikrokyveta. Mikrometrie, sedimetrie, Mikroanalytické váhy, mikrováhy. Elektromagnetické váhy, mikrováhy s křemenným rezonátorem. 3. Význam stopové analýzy pro praxi. Stopový obsah, částice v atmosféře a laboratoři, čištění prostoru. Laboratoř pro stopovou analýzu, požadavky na ni, její vybavení a provoz. Jiné možnosti snížení kontaminace ovzduším. 4. Chemické nádobí, materiál, kontaminace a ztráty, čištění, materiál pro úpravu vzorků. Činidla, způsoby čištění a přípravy či-nidel potřebné čistoty, jejich uchovávání, příprava čisté vody, označení kvality činidel. 5. Problémy stopové analýzy a jejich vliv na výsledek. Odběr representativního vzorku, homogenita materiálu. Stabilita vzorku a jeho uchovávání. Kontaminace a ztráty analytu během ana-lytického postupu. 6. Rozklady anorganických vzorků. Autoklávy s teflonovou a křemenou nádobkou. Rozklad v plynné fázi, v kapalné fázi s destilací kyseliny uvnitř autoklávu, hetero-genní rozklad. 7. Rozklady biologických materiálů. Rozklad na mokré cestě minerálními kyselinami, vztah k obsahu uhlíku, rozklady za normálního a vysokého tlaku. Autoklá-vy. Ohřev konvenční a mikrovlnou energií. Mikrovlnné rozkladné systémy za normálního a vysokého tlaku. UV-fotolýza. Nízkoteplotní rozklad mokrou cestou (Fentonovo činidlo). 8. Vysokoteplotní suché spalování, klasická a mikrovlnná muflová pec, rozklad v přítom-nosti kyslíku za normálního tlaku a v uzavřeném systému. Mineralizátor Apion. Nízkotep-lotní spalování, radiofrekvenční plazma. Sušení vzorku, tradiční, IR zářením a mikrovlnou energií. 9. Obohacovací techniky ve stopové analýze. Separace mikrokomponenty od makrokomponenty a naopak. Metody destilační, destilace stopových prvků z roztoků, pevných a kapalných vzorků, vypařování matrice z rozto-ků, pevných a kapalných vzorků. 10. Selektivní rozpouštění stopových prvků a matrice. Extrakce kapalina-kapalina, dávková, kontinuální, zpětná, extrakce chelátů a iontových asociátů, extrakce stopových prvků a matrice. Třífázová a homogenní extrakce. Sorpce, iontová výměna. Iontoměniče, chelatační sorbenty, polyuretanová pěna, aktivní uhlí. 11. Průtoková analýza, segmentovaný tok, FIA. Disperze, dávkovací jednotky, konstrukce FIA systémů. Měření pH, ISE, ředění vzorků. Prekoncentrace na sorbentech a FIA systémy. Kapalinová extrakce ve FIA, segmentor, separátor fází. 12. Vymrazování a zonální tavení. Srážení prvků matrice, srážení stopových prvků, nosné srážení a flotace. Iontová flotace. 13. Elektrochemická depozice na pevných elektrodách, statické a průtokové uspořádání, kombinace s emisní spektrální analýzou, ET-AAS. Vylučování stopových prvků na rtuťové elektrodě, samovolná elektrochemická depozice. Slepý pokus a jeho význam, logaritmicko-normální rozdělení, mez detekce. 14. Metody analýzy povrchů a tenkých vrstev. Spektrometrie s doutnavým výbojem v Grimmově výbojce, laserová ablace, LA-ICP-OES. 15. Stopová analýza organických látek. Derivatizační postupy, reaktory, použití, technika uhlíkového skeletu. Analýza "head space". Plynová chromatografie-hmotová spektrometrie, použití. Infračervená reflexní spektroskopie s mikrozrcátkem, ATR infračervená spektroskopie. Analýza na velké vzdálenosti.
Language of instruction
Czech
Further Comments
The course can also be completed outside the examination period.
The course is taught annually.
The course is taught: every week.
The course is also listed under the following terms Autumn 2007 - for the purpose of the accreditation, Autumn 1999, Autumn 2010 - only for the accreditation, Autumn 2000, Autumn 2002, Autumn 2003, Autumn 2004, Autumn 2005, Autumn 2006, Autumn 2007, Autumn 2008, Autumn 2009, Autumn 2010, Autumn 2011, Autumn 2011 - acreditation, Autumn 2012, Autumn 2013, Autumn 2014, Autumn 2015, Autumn 2016, autumn 2017, Autumn 2018, Autumn 2019, Autumn 2020, autumn 2021, Autumn 2022, Autumn 2023, Autumn 2024.
  • Enrolment Statistics (Autumn 2001, recent)
  • Permalink: https://is.muni.cz/course/sci/autumn2001/C7060