C9053 Stanovení obsahů prvků v geologických materiálech ICP-OES

Přírodovědecká fakulta
jaro 2020
Rozsah
1/0/0. 1 kr. (plus ukončení). Ukončení: zk.
Vyučující
doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D. (přednášející)
Garance
doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je otevřen studentům libovolného oboru.
Cíle předmětu
Cílem kurzu "Stanovení obsahů prvků v geologických materiálech metodou ICP-OES" je navázat na základní přednášku o ICP spektrometrii a seznámit studenty s praktickým využitím této metody především v souvislosti s analýzou geologických vzorků. V první části bude kurz zaměřen především na odběr a přípravu vzorků, zařazení této techniky mezi ostatní metody spektrální analýzy a budou zopakovány základní principy a možnosti ICP OES spektrometrie. V následující části pak bude přikročeno k vysvětlení problematiky na praktických příkladech a následovat bude i demonstrace řešení různých úkolů přímo v laboratoři na přístroji (čímž se bude doplňovat s předmětem "Analýza geologických vzorků pomocí ICP-OES, laboratorní cvičení").
Výstupy z učení
Po absolvování tohoto kurzu bude student schopen samostatně navrhnout metodu pro analýzu konkrétního geologického vzorku s využitím ICP OES spektrometrie. Znalosti základních principů a parametrů metody mu dovolí kriticky zhodnotit možnosti stanovení s odhadem detekčních limitů, limitů stanovitelnosti a problematiky spektrálních a nespektrálních interferencí. V praxi by pak měl být schopen, po základním zaškolení, připravit metodu na jakémkoliv ICP OES spektrometru pro stanovení vybraných prvků v konkrétním geologickém vzorku.
Osnova
  • 1. Odběr, úprava a uchovávání geologických vzorků se zaměřením na stanovení prvkového složení metodou ICP-OES. Konzervace vzorků, zabránění hydrolýze a úniku těkavých komponent. Stanovení fyzikálních vlastností - vodivost, pH, hustota, zrnitost. Problematika mletí a homogenizace příp. třídění podle velikosti částic. Základní typy minerálů a hornin, problematiky analýzy půd a analýzy v hydrogeologii.
  • 2. Různé typy rozkladu vzorků. Příprava výluhů a totální rozklad. Rozklad ve směsích kyselin, mikrovlnný rozklad a rozklad v autoklávu. Suchý rozklad a tavení s vybranými tavidly. Využití automatické tavičky a tavení s metaborátem litným. Rozklad silikátů. Problém vzorků se složitou matricí, separace a prekoncentrace. Rozdíly v přístupu v případě stanovení majoritních, minoritních a stopových prvků. Speciální požadavky pro přípravu vzorků pro speciaci.
  • 3. ICP-OES historie metody a další analytické techniky využívané v geologii pro stanovení prvkového složení. Oblouková a jiskrová spektrografie a spektrometrie. Metody pro stanovení průměrného složení – plamenová AAS, ETV AAS, atomová emisní spektrometrie s mikrovlně vázaným plazmatem. Porovnání parametrů s ICP OES. Rentgenová spektrometrie a metody lokální analýzy – elektronová mikrosonda a spektroskopie laserem buzeného plazmatu LIBS. Hmotnostní spektrometrie a stanovení izotopů.
  • 4. Základní principy ICP-OES spektrometrie, přístroje s různou konfigurací, výběr radiálního a axiálního pozorování. Vnášení vzorku do plazmatu - roztoková analýza (vodné roztoky a analýza v organických rozpouštědlech), elektrotermické vypařování ETV. Analýza pevných vzorků – ETV a Laserová ablace.
  • 5. Generování těkavých hydridů. Příprava vzorku a využití různých postupů a instrumentace. Komerční přístroje pro generování hydridů a jejich možnosti využití. Generování dalších těkavých sloučenin. Kombinace ICP-OES spektrometrie se separačními technikami. Problematika analýzy vzorků o malých objemech, kombinace s FIA analýzou.
  • 6. Tvorba metody v ICP OES spektrometrii. Výběr vhodných emisních čar zájmových prvků a základní orientace v databázi čar. Nastavení průtoku plazmových plynů a výkonu do plazmatu, Mermetův test a optimalizace parametrů měření. Problém spektrálních a nespektrálních interferencí. Nastavení korekce pozadí.
  • 7. Seznámení se s ICP-OES spektrometrem iCAP 6500 Duo (Thermo) – optická konfigurace a jednotlivé součásti přístroje. Možnosti přístroje, rozsah vlnových délek a spektrální rozlišení v různých částech spektra.
  • 8. Zmlžování roztoků – koncentrický a křížový zmlžovač, skleněná a teflonová mlžná komora. Software iTeva a Qtegra, výhody a nevýhody obou ovládacích programů.
  • 9.Postup při kvalitativní a kvantitativní analýze vzorku. Rychlá kvalitativní a semikvantitativní analýza. Měření v režimu Fullframe, výhody a nevýhody, možnosti použití. Kvantitativní analýza - metoda kalibrační křivky a přídavku standardu ověření stability a matričních efektů. Použití porovnávacího prvku. Výběr a nastavení vhodné koncentrace a čáry porovnávacího prvku. Vyhodnocení signálu a přepočet na porovnávací prvek. Problematika meziprvkového ovlivnění. Stanovení prvků vzácných zemin a možnosti použití interferenčních faktorů.
  • 10. Příprava metody pro velké série vzorků. Použití autosampleru a ředící jednotky. Vhodné nádobí a příprava potřebných roztoků (ředící a proplachovací roztoky). Příprava standardů a kalibrace přístroje. Zařazení kontrolních standardů do analyzované sekvence, rekalibrace, regulační diagramy. Kontrola správné funkce autosampleru a ředící jednotky, čištění a údržba.
  • 11. Validace metody a vyhodnocení výsledků. Statistické vyhodnocení analýz a interpretace naměřených dat. Zásady GLP, akreditované metody a akreditovaná laboratoř. Pokročilé chemometrické metody. Sledování trendů, případové studie, sestavování reportů.
  • 12. Příklad analýzy konkrétního geologického materiálu od odebrání a úpravy vzorku přes výběr vhodných čar a nastavení spektrometru až po kalibraci a vyhodnocení výsledků. Diskuze nad jednotlivými alternativami – mokrý rozklad vs. tavení, roztoková analýza vs. generace hydridů, klasická kalibrace vs. využití porovnávacího prvku. Vyhodnocení majoritních prvků, minoritních prvků a stopových prvků. Zhodnocení parametrů metody – meze detekce, rozsah linearity, přesnost stanovení. Využití různých postupů pro vyhodnocení a presentaci výsledků.
  • 13. Typické problémy při praktickém používání ICP OES spektrometru a jejich řešení. Pravidelná údržba a servis přístroje. Zhoršení parametrů přístroje v čase, příčiny a možnosti řešení. Problematika ucpávání transportní trasy vzorku – čištění zmlžovače a mlžné komory. Čištění optických komponent, výměna plazmové hlavice.
Výukové metody
přednáška, demonstrace na ICP OES spektrometru
Metody hodnocení
písemná nebo ústní zkouška
Další komentáře
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích jaro 2021, jaro 2022, jaro 2023, jaro 2024, jaro 2025.