PřF:C9053 Stanovení obsahů prvků v geolo - Informace o předmětu

C9053 Stanovení obsahů prvků v geologických materiálech ICP-OES

Rozsah

1/0/0. 1 kr. (plus ukončení). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: z.
Vyučováno kontaktně

Vyučující

doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D. (přednášející)

Garance

doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta

Omezení zápisu do předmětu

Předmět je otevřen studentům libovolného oboru.

Cíle předmětu

Cílem kurzu "Stanovení obsahů prvků v geologických materiálech metodou ICP-OES" je navázat na základní přednášku o ICP spektrometrii a seznámit studenty s praktickým využitím této metody především v souvislosti s analýzou geologických vzorků. V první části bude kurz zaměřen především na odběr a přípravu vzorků, zařazení této techniky mezi ostatní metody spektrální analýzy a budou zopakovány základní principy a možnosti ICP OES spektrometrie. V následující části pak bude přikročeno k vysvětlení problematiky na praktických příkladech a následovat bude i demonstrace řešení různých úkolů přímo v laboratoři na přístroji (čímž se bude doplňovat s předmětem "Analýza geologických vzorků pomocí ICP-OES, laboratorní cvičení").

Výstupy z učení

Po absolvování tohoto kurzu bude student schopen samostatně navrhnout metodu pro analýzu konkrétního geologického vzorku s využitím ICP OES spektrometrie. Znalosti základních principů a parametrů metody mu dovolí kriticky zhodnotit možnosti stanovení s odhadem detekčních limitů, limitů stanovitelnosti a problematiky spektrálních a nespektrálních interferencí. V praxi by pak měl být schopen, po základním zaškolení, připravit metodu na jakémkoliv ICP OES spektrometru pro stanovení vybraných prvků v konkrétním geologickém vzorku.

Osnova

• 1. Odběr, úprava a uchovávání geologických vzorků se zaměřením na stanovení prvkového složení metodou ICP-OES. Konzervace vzorků, zabránění hydrolýze a úniku těkavých komponent. Stanovení fyzikálních vlastností - vodivost, pH, hustota, zrnitost. Problematika mletí a homogenizace příp. třídění podle velikosti částic. Základní typy minerálů a hornin, problematiky analýzy půd a analýzy v hydrogeologii.
• 2. Různé typy rozkladu vzorků. Příprava výluhů a totální rozklad. Rozklad ve směsích kyselin, mikrovlnný rozklad a rozklad v autoklávu. Suchý rozklad a tavení s vybranými tavidly. Využití automatické tavičky a tavení s metaborátem litným. Rozklad silikátů. Problém vzorků se složitou matricí, separace a prekoncentrace. Rozdíly v přístupu v případě stanovení majoritních, minoritních a stopových prvků. Speciální požadavky pro přípravu vzorků pro speciaci.
• 3. ICP-OES historie metody a další analytické techniky využívané v geologii pro stanovení prvkového složení. Oblouková a jiskrová spektrografie a spektrometrie. Metody pro stanovení průměrného složení – plamenová AAS, ETV AAS, atomová emisní spektrometrie s mikrovlně vázaným plazmatem. Porovnání parametrů s ICP OES. Rentgenová spektrometrie a metody lokální analýzy – elektronová mikrosonda a spektroskopie laserem buzeného plazmatu LIBS. Hmotnostní spektrometrie a stanovení izotopů.
• 4. Základní principy ICP-OES spektrometrie, přístroje s různou konfigurací, výběr radiálního a axiálního pozorování. Vnášení vzorku do plazmatu - roztoková analýza (vodné roztoky a analýza v organických rozpouštědlech), elektrotermické vypařování ETV. Analýza pevných vzorků – ETV a Laserová ablace.
• 5. Generování těkavých hydridů. Příprava vzorku a využití různých postupů a instrumentace. Komerční přístroje pro generování hydridů a jejich možnosti využití. Generování dalších těkavých sloučenin. Kombinace ICP-OES spektrometrie se separačními technikami. Problematika analýzy vzorků o malých objemech, kombinace s FIA analýzou.
• 6. Tvorba metody v ICP OES spektrometrii. Výběr vhodných emisních čar zájmových prvků a základní orientace v databázi čar. Nastavení průtoku plazmových plynů a výkonu do plazmatu, Mermetův test a optimalizace parametrů měření. Problém spektrálních a nespektrálních interferencí. Nastavení korekce pozadí.
• 7. Seznámení se s ICP-OES spektrometrem iCAP 6500 Duo (Thermo) – optická konfigurace a jednotlivé součásti přístroje. Možnosti přístroje, rozsah vlnových délek a spektrální rozlišení v různých částech spektra.
• 8. Zmlžování roztoků – koncentrický a křížový zmlžovač, skleněná a teflonová mlžná komora. Software iTeva a Qtegra, výhody a nevýhody obou ovládacích programů.
• 9.Postup při kvalitativní a kvantitativní analýze vzorku. Rychlá kvalitativní a semikvantitativní analýza. Měření v režimu Fullframe, výhody a nevýhody, možnosti použití. Kvantitativní analýza - metoda kalibrační křivky a přídavku standardu ověření stability a matričních efektů. Použití porovnávacího prvku. Výběr a nastavení vhodné koncentrace a čáry porovnávacího prvku. Vyhodnocení signálu a přepočet na porovnávací prvek. Problematika meziprvkového ovlivnění. Stanovení prvků vzácných zemin a možnosti použití interferenčních faktorů.
• 10. Příprava metody pro velké série vzorků. Použití autosampleru a ředící jednotky. Vhodné nádobí a příprava potřebných roztoků (ředící a proplachovací roztoky). Příprava standardů a kalibrace přístroje. Zařazení kontrolních standardů do analyzované sekvence, rekalibrace, regulační diagramy. Kontrola správné funkce autosampleru a ředící jednotky, čištění a údržba.
• 11. Validace metody a vyhodnocení výsledků. Statistické vyhodnocení analýz a interpretace naměřených dat. Zásady GLP, akreditované metody a akreditovaná laboratoř. Pokročilé chemometrické metody. Sledování trendů, případové studie, sestavování reportů.
• 12. Příklad analýzy konkrétního geologického materiálu od odebrání a úpravy vzorku přes výběr vhodných čar a nastavení spektrometru až po kalibraci a vyhodnocení výsledků. Diskuze nad jednotlivými alternativami – mokrý rozklad vs. tavení, roztoková analýza vs. generace hydridů, klasická kalibrace vs. využití porovnávacího prvku. Vyhodnocení majoritních prvků, minoritních prvků a stopových prvků. Zhodnocení parametrů metody – meze detekce, rozsah linearity, přesnost stanovení. Využití různých postupů pro vyhodnocení a presentaci výsledků.
• 13. Typické problémy při praktickém používání ICP OES spektrometru a jejich řešení. Pravidelná údržba a servis přístroje. Zhoršení parametrů přístroje v čase, příčiny a možnosti řešení. Problematika ucpávání transportní trasy vzorku – čištění zmlžovače a mlžné komory. Čištění optických komponent, výměna plazmové hlavice.

Výukové metody

přednáška, demonstrace na ICP OES spektrometru

Metody hodnocení

písemná nebo ústní zkouška

Další komentáře

Předmět je vyučován každoročně.

• Statistika zápisu (nejnovější)
  
• Permalink: https://is.muni.cz/predmet/sci/jaro2025/C9053