PřF:C7998 Základy experimentální NMR spe - Informace o předmětu
C7998 Základy experimentální NMR spektroskopie
Přírodovědecká fakultajaro 2023
- Rozsah
- 0/0/1. 1 kr. Ukončení: z.
- Vyučující
- Mgr. Lukáš Maier, Ph.D. (cvičící)
Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D. (cvičící) - Garance
- Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta - Předpoklady
- Znalost základů NMR spektroskopie
- Omezení zápisu do předmětu
- Předmět je určen pouze studentům mateřských oborů.
- Mateřské obory/plány
- Anorganická chemie (program PřF, N-CH)
- Chemie (program PřF, B-CH)
- Materiálová chemie (program PřF, N-CH)
- Organická chemie (program PřF, N-CH)
- Cíle předmětu
- Cílem předmětu je zvládnutí základních principů měření 1D NMR spekter. Na konci kurzu budou studenti schopni samostatně připravit NMR vzorek, měřit a softwarově zpracovávat 1D NMR spektra zejména jader 1H, 13C, 19F, 11B, 31P.
- Výstupy z učení
- Student bude po absolvování předmětu schopen:
- správně připravit NMR vzorek;
- správně zvolit a nastavit NMR experiment;
- kontrolovat průběh měření během akvizice; - Osnova
- Seznámení s NMR laboratoří
- Spektrometr AVANCE 300 MHz: kryomagnet a jeho konstrukce
- Typy měřících sond a jejich využití, dva nezávislé rf kanály
- Teplotní jednotka
- Řídící počítač a software TopSpin
- Základní aspekty měření pulzních NMR spekter:
- deuteriová stabilizace (lock)
- ladění homogenity spektrometru (shimming)
- zadání akvizičních parametrů měření, pulzní sekvence, akumulace spekter v časové doméně – FID
- matematické operace s FIDy – váhové funkce, rozlišení a citlivost, Fourierova transformace, procesní zpracování
- spektra, fázová korekce
- Měření a interpretace 1H NMR spekter
- Měření 1H NMR (300 MHz) spektra neznámého vzorku v CDCl3 při teplotách 298 a 313 K za dohledu operátora
- Interpretaci změřeného 1H NMR spektra, tj.: o Určit a přiřadit chemické posuny jednotlivých signálů; u signálů 1. řádu určit multiplicitu a interakční konstanty o Vyhodnotit integrální spektrum o Úplné strukturní přiřazení signálů
- Měření a interpretace 13C NMR spekter, APT, 11B a 19F NMR, v případě zájmu i dalších jader.
- Změřit 13C NMR (75MHz) spektrum, s dekaplinkem i bez, určeného vzorku za dohledu operátora
- Změřit APT spektrum
- V naměřených 13C NMR spektrech téže látky přiřadit chemické posuny jednotlivým atomům uhlíku pomocí spekter 13C s BB dekaplinkem, bez dekaplinku a APT
- Změřit a interpretovat 11B a 19F NMR spektra neznámé látky.
- Literatura
- doporučená literatura
- Claridge, Timothy D.W. High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry, Amsterdam, Pergamon, 1999, ISBN 0-08-042798-7
- Braun, S. - Kalinowski, H.O. - Berger, S. 100 and More Basic NMR Experiments, Weinheim, VCH, 1996, ISBN 3-527-29091-5
- Výukové metody
- Laboratorní cvičení
- Metody hodnocení
- Účast na praktickém cvičení nutná. Student musí předvést schopnost zvládání měření jednoduchých NMR experimentů (1H, 13C a APT experimenty).
- Navazující předměty
- Informace učitele
- https://is.muni.cz/www/moravec/c7998_zaklady_experimentalni_nmr_spektroskopie/
- Další komentáře
- Předmět je vyučován každý semestr.
Výuka probíhá blokově.
- Statistika zápisu (jaro 2023, nejnovější)
- Permalink: https://is.muni.cz/predmet/sci/jaro2023/C7998