C7060 Stopová analýza

Přírodovědecká fakulta
podzim 2007
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (příf plus uk plus > 4). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučující
prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc. (přednášející)
Garance
prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Út 16:00–17:50 AK1
Předpoklady
Znalosti z analytické chemie na úrovni základních přednášek.
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
předmět má 9 mateřských oborů, zobrazit
Cíle předmětu
Význam stopové analýzy pro praxi. Mikroanalýza a ultramikroanalýza. Laboratoř pro stopovou analýzu, chemické nádobí, činidla. Vzorek, jeho homogenita a uchovávání. Rozklady vzorků. Obohacovací techniky ve stopové analýze. Separace stopových prvků a matrice. Slepý pokus a jeho význam. Metody analýzy povrchů. Stopová analýza organických látek.
Osnova
  • 1.Specifické problémy práce s malým množstvím vzorku. Mikroanalýza, ultramikroanalýza, převod z makroměřítka do mikroměřítka, homogenita vzorku, mikrosonda. Mikrogravimetrie, srážení, filtrace, sušení, žíhání, mikroelektrogravimetrie. Mikrotitrace, odměrné baňky, mikropipety, mikrobyrety, titrační nádobky. 2. Potenciometrická, konduktometrická a amperometrická mikrotitrace. Mikro-fotometrie, průtoková mikrokyveta. Mikrometrie, sedimetrie, Mikroanalytické váhy, mikrováhy. Elektromagnetické váhy, mikrováhy s křemenným rezonátorem. 3. Význam stopové analýzy pro praxi. Stopový obsah, částice v atmosféře a laboratoři, čištění prostoru. Laboratoř pro stopovou analýzu, požadavky na ni, její vybavení a provoz. Jiné možnosti snížení kontaminace ovzduším. 4. Chemické nádobí, materiál, kontaminace a ztráty, čištění, materiál pro úpravu vzorků. Činidla, způsoby čištění a přípravy či-nidel potřebné čistoty, jejich uchovávání, příprava čisté vody, označení kvality činidel. 5. Problémy stopové analýzy a jejich vliv na výsledek. Odběr representativního vzorku, homogenita materiálu. Stabilita vzorku a jeho uchovávání. Kontaminace a ztráty analytu během ana-lytického postupu. 6. Rozklady anorganických vzorků. Autoklávy s teflonovou a křemenou nádobkou. Rozklad v plynné fázi, v kapalné fázi s destilací kyseliny uvnitř autoklávu, hetero-genní rozklad. 7. Rozklady biologických materiálů. Rozklad na mokré cestě minerálními kyselinami, vztah k obsahu uhlíku, rozklady za normálního a vysokého tlaku. Autoklá-vy. Ohřev konvenční a mikrovlnou energií. Mikrovlnné rozkladné systémy za normálního a vysokého tlaku. UV-fotolýza. Nízkoteplotní rozklad mokrou cestou (Fentonovo činidlo). 8. Vysokoteplotní suché spalování, klasická a mikrovlnná muflová pec, rozklad v přítom-nosti kyslíku za normálního tlaku a v uzavřeném systému. Mineralizátor Apion. Nízkotep-lotní spalování, radiofrekvenční plazma. Sušení vzorku, tradiční, IR zářením a mikrovlnou energií. 9. Obohacovací techniky ve stopové analýze. Separace mikrokomponenty od makrokomponenty a naopak. Metody destilační, destilace stopových prvků z roztoků, pevných a kapalných vzorků, vypařování matrice z rozto-ků, pevných a kapalných vzorků. 10. Selektivní rozpouštění stopových prvků a matrice. Extrakce kapalina-kapalina, dávková, kontinuální, zpětná, extrakce chelátů a iontových asociátů, extrakce stopových prvků a matrice. Třífázová a homogenní extrakce. Sorpce, iontová výměna. Iontoměniče, chelatační sorbenty, polyuretanová pěna, aktivní uhlí. 11. Průtoková analýza, segmentovaný tok, FIA. Disperze, dávkovací jednotky, konstrukce FIA systémů. Měření pH, ISE, ředění vzorků. Prekoncentrace na sorbentech a FIA systémy. Kapalinová extrakce ve FIA, segmentor, separátor fází. 12. Vymrazování a zonální tavení. Srážení prvků matrice, srážení stopových prvků, nosné srážení a flotace. Iontová flotace. 13. Elektrochemická depozice na pevných elektrodách, statické a průtokové uspořádání, kombinace s emisní spektrální analýzou, ET-AAS. Vylučování stopových prvků na rtuťové elektrodě, samovolná elektrochemická depozice. Slepý pokus a jeho význam, logaritmicko-normální rozdělení, mez detekce. 14. Metody analýzy povrchů a tenkých vrstev. Spektrometrie s doutnavým výbojem v Grimmově výbojce, laserová ablace, LA-ICP-OES. 15. Stopová analýza organických látek. Derivatizační postupy, reaktory, použití, technika uhlíkového skeletu. Analýza "head space". Plynová chromatografie-hmotová spektrometrie, použití. Infračervená reflexní spektroskopie s mikrozrcátkem, ATR infračervená spektroskopie. Analýza na velké vzdálenosti.
Literatura
  • Trace metal analysis and speciation. Edited by I. S. Krull. Amsterdam: Elsevier, 1991, 302 s. ISBN 0-444-88209-X. info
  • MIZUIKE, Atsushi. Metody koncentrirovanija mikroelementov v neoorganičeskom analize. Moskva: Chimija, 1986, 151 s. info
  • BEYERMANN, Klaus. Organic Trace Analysis. Chichester: Ellis Horwood Limited, 1984, 365 s. ISBN 0-85312-638-0. info
  • Dulski T.R.: Trace elemental analysis of metals. Methods and Techniques. 1999.
Metody hodnocení
přednášky, ústní zkouška
Další komentáře
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 1999, podzim 2010 - akreditace, podzim 2000, podzim 2001, podzim 2002, podzim 2003, podzim 2004, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2008, podzim 2009, podzim 2010, podzim 2011, podzim 2011 - akreditace, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2015, podzim 2016, podzim 2017, podzim 2018, podzim 2019, podzim 2020, podzim 2021, podzim 2022, podzim 2023, podzim 2024.