C7021 Separační metody A

Přírodovědecká fakulta
podzim 2015
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (plus ukončení). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučující
doc. Mgr. Jan Havliš, Dr. (přednášející)
Mgr. Pavla Pospíšilová (přednášející)
Garance
doc. Mgr. Jan Havliš, Dr.
Národní centrum pro výzkum biomolekul – Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: doc. Mgr. Jan Havliš, Dr.
Dodavatelské pracoviště: Národní centrum pro výzkum biomolekul – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Út 14:00–15:50 C14/207
Předpoklady
C3100 + C4050 Analytická chemie (nebo alespoň C1660)
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Základy analytických separačních metod, přechod od extrakcí kapalina-kapalinam kapalina-pevná fáze k chromatografii. Příprava vzorku pro analytickou separaci. Hodnocení účinnosti separačních metod. Teorie a praxe kapalinové chromatografie (LC). Iontově výměnná chromatografie (IEC) a jiné varianty LC (SFC, HILIC, atp). Chirální separace. Validace separačních metod.
Osnova
  • 1. úvod; extrakce: popis extrakčních rovnovah v systému kapalina-kapalina a v systému kapalina-pevná látka; volba extrakčního systému, provedení extrakce, vliv interakcí analyt-rozpouštědlo, opakovaná extrakce
  • 2. předanalytická příprava vzorku: SFE (extrakce nadkritickými tekutinami); ASE (urychlená extrakce rozpouštědlem); MAE (extrakce pomocí mikrovlnného záření), TLC (chromatografie na tenké vrstvě, HPTLC, 2D TLC),
  • 3. SPE (extrakce na pevné fázi), SPME (mikroextrakce na pevné fázi); HSE (extrakce z plynné fáze)
  • analytická separace: kapalinová chromatografie (LC) – historie, teoretické základy; klasifikace základních separačních mechanizmů v LC (LLC, LSC, IC, GPC),
  • 4. fyzikálně-chemický popis procesů LC, přenos hmoty v LC, termodynamické aspekty separace; kinetické aspekty separace;
  • 5. uspořádání LC: doprava mobilní fáze, eluce a eluční síla (izokratická, gradientová eluce); dávkovací zařízení; separační kolona, typy stacionárních fází (částicové, monolitické, on-chip), přehled sorbentů,
  • 6. detektory (fotomerické (DAD), refraktometrické, fluorescenční, amperometrické, vodivostní, detektor rozptylu světla, hmotnostně spektrometrické detektory),
  • popis a vyhodnocení výsledků separace: definice chromatografického systému, analytická informace z chromatogramu (kvalitativní, kvantitativní); přesnost, správnost, limity analýzy (MDL, LOD, LOQ); vyhodnocení účinnosti separace, testování systému a jeho „dobré“ chování;
  • základní módy kapalinové chromatografie: NP-HPLC (chromatografie na normální fázi), RP-HPLC (chromatografie na obrácené fázi), ultravýkonná kapalinová chromatografie, kapalinová chromatografie za zvýšené teploty, ultravýkonná kapalinová chromatografie za zvýšené teploty
  • 7. HILIC (kapalinová chromatografie s hydrofilními interakcemi), HIC (kapalinová chromatografie s hydrofobními interakcemi), IEC (iontově výměnná chromatografie) – principy a provedení; chromatofokuzace;
  • 8. afinitní chromatografie – principy, IMAC (afinitní chromatografie s imobilizovaným iontem kovu); SFC (chromatografie nadkritickými tekutinami); PC (perfúzní chromatografie); preparativní chromatografie – principy a provedení
  • 9. vývoj chromatografické metody, kriteria výběru a optimalizace separačního systému;
  • zkoumání a popis reálné separace; kvantitativní vztahy mezi strukturou a selektivitou vzhledem k retenci;
  • 10. chirální separace: definice chirality; optická rotační disperze; chirální selektory, chirální stacionární fáze a jejich aplikace v separačních metodách (HPLC)
  • 11. validace analytické separační metody; proč a jak, základní pojmy – shodnost metody, přesnost metody, kalibrace, selektivita, robustnost
Literatura
  • CHURÁČEK, Jaroslav. Analytická separace látek. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1990, 384 s. ISBN 80-03-00569-8. info
  • POPL, Milan a Jaroslav KUBÁT. Separace látek. 3. přeprac. vyd. Praha: Vysoká škola chemicko-technologická, 1986, 171 s. info
  • SOMMER, Lumír. Základy teorie analytické chemie. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1985, 250 s. info
  • SOMMER, Lumír. Základy teorie analytické chemie. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1990, 138 s. ISBN 8021001070. info
  • SOMMER, Lumír. Základy teorie analytické chemie. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1991, 185 s. ISBN 8021002158. info
  • Separační metody - Plynová chromatografie
Výukové metody
výuka je založena na ppt prezentaci a jejím výkladu. prezentace bude dostupná jako studijní podklad (černobílý tisknutelný pdf s vysokým rozlišením a omezenými právy). vzhledem k výkladu, jenž prezentaci významně rozšiřuje, a neexistenci vhodných učebnic v českém jazyce pokrývajících některé části přednášky je vhodné přednášku navštěvovat.
Metody hodnocení
zkouška ústní; u studentů se předpokládá pochopení a znalost základních principů a jejich využití. zkouška se sestává ze tří základních otázek, které budou postupně v průběhu zkoušení rozvíjeny, aby student mohl prokázat míru porozumění tématu.
Navazující předměty
Další komentáře
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Nachází se v prerekvizitách jiných předmětů
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 1999, podzim 2000, podzim 2001, podzim 2002, podzim 2003, podzim 2004, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2007, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2016, podzim 2017, podzim 2018, podzim 2019, podzim 2020, podzim 2021, podzim 2022, podzim 2023, podzim 2024.