C7021 Separační metody A

Přírodovědecká fakulta
podzim 2023
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (plus ukončení). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučující
doc. Mgr. Jan Havliš, Dr. (přednášející)
Garance
doc. Mgr. Jan Havliš, Dr.
Národní centrum pro výzkum biomolekul – Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: doc. Mgr. Jan Havliš, Dr.
Dodavatelské pracoviště: Národní centrum pro výzkum biomolekul – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Út 14:00–15:50 C14/207
Předpoklady
C3100 + C4050 Analytická chemie (nebo alespoň C1660)
pokročilá znalost angličtiny v rozsahu požadovaném v rámci studia
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
hlavním cílem kurzu je seznámit studenty se separačními metodami na principu rovnovážné separace mezi dvěma fázemi.
dalším cílem předmětu je zprostředkovat tyto znalosti v angličtině v rámci zvyšování jazykové kvalifikace studentů
Výstupy z učení
na konci tohoto kurzu bude student schopen:
zvládnout obecné principy analytické separace a jejího popisu
zvládnout principy rovnovážných separací mezi dvěma fázemi
popsat a vysvětlit základní módy separace s využitím fázových systémů kapalina-kapalina, pevná fáze-kapalina, pevná fáze-plyn, kapalina plyn
popsat a vysvětlit principy a praktické provádění kapalinové a plynové chromatografie.
Osnova
  • 1. úvod do separace: separace dvou dokonale mísitelných látek, meze separace, třídění separačních metod – preparativní, analytické, základní principy separace – molekulární rovnováha, intermolekulární interakce, entropie.
  • 2. extrakce: popis extrakčních rovnovah v systému kapalina-kapalina a v systému kapalina-pevná látka; volba extrakčního systému, provedení extrakce, vliv interakcí analyt-rozpouštědlo, opakovaná extrakce
  • 3. předanalytická příprava vzorku: CCE (protiproudá extrakce), SFE (extrakce nadkritickými tekutinami); ASE (urychlená extrakce rozpouštědlem); MAE (extrakce pomocí mikrovlnného záření), SPE (extrakce na pevné fázi), DSPE (extrakce disperzní pevnou fází), SPME (mikroextrakce na pevné fázi); HSE (extrakce z plynné fáze)
  • 4. analytická separace: chromatografie, základní techniky (frontální, vytěsňovací, eluční), teoretické základy – rovnováha na koloně, fyzikálně-chemický popis procesů LC, kinetické a termodynamické aspekty separace.
  • 5. zkoumání a popis reálné separace; kvantitativní vztahy mezi strukturou a selektivitou vzhledem k retenci; kapalinová chromatografie (LC) – historie, klasifikace základních separačních mechanizmů v LC (LLC, LSC, IEC), uspořádání LC: doprava mobilní fáze, eluce a eluční síla (izokratická, gradientová eluce); dávkovací zařízení; separační kolona, typy stacionárních fází (částicové, monolitické, on-chip), přehled sorbentů,
  • 6. detektory fotomerické (DAD), refraktometrické, fluorescenční, amperometrické, vodivostní, detektor rozptylu světla, hmotnostně spektrometrické, derivatizace a sběr vzorku. popis a vyhodnocení výsledků separace: definice chromatografického systému, analytická informace z chromatogramu (kvalitativní, kvantitativní); přesnost, správnost, limity analýzy (MDL, LOD, LOQ); vyhodnocení účinnosti separace, testování systému a jeho „dobré“ chování;
  • 7. základní módy kapalinové chromatografie: CCC (protiproudá chromatografie), NP-HPLC (chromatografie na normální fázi), RP-HPLC (chromatografie na obrácené fázi), TLC (chromatografie na tenké vrstvě, HPTLC, 2D TLC), ultravýkonná kapalinová chromatografie, kapalinová chromatografie za zvýšené teploty, ultravýkonná kapalinová chromatografie za zvýšené teploty, HILIC (kapalinová chromatografie s hydrofilními interakcemi), ERLIC, HIC (kapalinová chromatografie s hydrofobními interakcemi),
  • 8. IEC (iontově výměnná chromatografie) – principy a provedení; IXC (iontově vylučovací chromatografie), chromatofokuzace; afinitní chromatografie – principy, IMAC (afinitní chromatografie s imobilizovaným iontem kovu); SFC (chromatografie nadkritickými tekutinami); PC (perfúzní chromatografie);
  • 9. vícerozměrná chromatografie: rozhraní a principy; spojené separační techniky; preparativní chromatografie: metody (zvětšení rozměru systému, předávkování systému), sběr frakcí,
  • 10. plynová chromatografie (GC): historie, rozdíly LC a GC (izotermy, stlačitelnost plynu, retenční veličiny), uspořádání GC, doprava mobilní fáze; dávkovací zařízení (s děličem toku, bez děliče toku); separační kolona, typy stacionárních fází (WCOT, FSOT, SCOT, PLOT), termostat kolony, detektory (plamenově ionizační, chemiluminiscenční, hmotnostně spektrometrické detektory atd.), definice GC systému, vyhodnocení GC, testování GC.
Literatura
  • CHURÁČEK, Jaroslav. Analytická separace látek. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1990, 384 s. ISBN 80-03-00569-8. info
  • POPL, Milan a Jaroslav KUBÁT. Separace látek. 3. přeprac. vyd. Praha: Vysoká škola chemicko-technologická, 1986, 171 s. info
  • SOMMER, Lumír. Základy teorie analytické chemie. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1985, 250 s. info
  • SOMMER, Lumír. Základy teorie analytické chemie. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1990, 138 s. ISBN 8021001070. info
  • SOMMER, Lumír. Základy teorie analytické chemie. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1991, 185 s. ISBN 8021002158. info
  • Separační metody - Plynová chromatografie
Výukové metody
výuka je založena na ppt prezentaci a jejím výkladu. výklad bude probíhat anglicky, prezentace budou dostupné jak anglicky, tak i česky jako studijní podklad (černobílý tisknutelný pdf s vysokým rozlišením a omezenými právy). vzhledem k výkladu, jenž prezentaci významně rozšiřuje, a neexistenci vhodných učebnic v českém jazyce pokrývajících některé části přednášky, je vhodné přednášku navštěvovat.
na začátku kurzu bude do studijních materiálů vložen dokument obsahující dobrovolné průběžné úkoly k upevnění získaných znalostí.
Metody hodnocení
zkouška se sestává z max 30 minutového písemného testu základních znalostí a z ústní zkoušky. zkouška celá proběhne v češtině, eventuálně po dohodě anglicky; u studentů se předpokládá pochopení a znalost základních principů a jejich využití. ústní zkouška se potom sestává ze tří základních otázek, které budou postupně v průběhu zkoušení rozvíjeny tak, aby student mohl prokázat míru porozumění tématu.
Vyučovací jazyk
Angličtina
Navazující předměty
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Nachází se v prerekvizitách jiných předmětů
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 1999, podzim 2000, podzim 2001, podzim 2002, podzim 2003, podzim 2004, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2007, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2015, podzim 2016, podzim 2017, podzim 2018, podzim 2019, podzim 2020, podzim 2021, podzim 2022, podzim 2024.