C7021 Separační metody A

Přírodovědecká fakulta
podzim 2016
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (plus ukončení). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučující
doc. Mgr. Jan Havliš, Dr. (přednášející)
Mgr. Pavla Pospíšilová (přednášející)
Garance
doc. Mgr. Jan Havliš, Dr.
Národní centrum pro výzkum biomolekul – Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: doc. Mgr. Jan Havliš, Dr.
Dodavatelské pracoviště: Národní centrum pro výzkum biomolekul – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Po 19. 9. až Ne 18. 12. Út 14:00–15:50 C14/207
Předpoklady
C3100 + C4050 Analytická chemie (nebo alespoň C1660)
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Základy analytických separačních metod, přechod od extrakcí kapalina-kapalinam kapalina-pevná fáze k chromatografii. Příprava vzorku pro analytickou separaci. Hodnocení účinnosti separačních metod. Teorie a praxe kapalinové chromatografie (LC). Iontově výměnná chromatografie (IEC) a jiné varianty LC (SFC, HILIC, atp). Chirální separace. Validace separačních metod.
Osnova
  • 1. úvod do separace: separace dvou dokonale mísitelných látek, meze separace, třídění separačních metod – preparativní, analytické, základní principy separace – molekulární rovnováha, intermolekulární interakce, entropie.
  • 2. extrakce: popis extrakčních rovnovah v systému kapalina-kapalina a v systému kapalina-pevná látka; volba extrakčního systému, provedení extrakce, vliv interakcí analyt-rozpouštědlo, opakovaná extrakce
  • 3. předanalytická příprava vzorku: CCE (protiproudá extrakce), SFE (extrakce nadkritickými tekutinami); ASE (urychlená extrakce rozpouštědlem); MAE (extrakce pomocí mikrovlnného záření), SPE (extrakce na pevné fázi), DSPE (extrakce disperzní pevnou fází), SPME (mikroextrakce na pevné fázi); HSE (extrakce z plynné fáze)
  • 4. analytická separace: chromatografie, základní techniky (frontální, vytěsňovací, eluční), teoretické základy – rovnováha na koloně, fyzikálně-chemický popis procesů LC, kinetické a termodynamické aspekty separace.
  • 5. zkoumání a popis reálné separace; kvantitativní vztahy mezi strukturou a selektivitou vzhledem k retenci; kapalinová chromatografie (LC) – historie, klasifikace základních separačních mechanizmů v LC (LLC, LSC, IEC), uspořádání LC: doprava mobilní fáze, eluce a eluční síla (izokratická, gradientová eluce); dávkovací zařízení; separační kolona, typy stacionárních fází (částicové, monolitické, on-chip), přehled sorbentů,
  • 6. detektory fotomerické (DAD), refraktometrické, fluorescenční, amperometrické, vodivostní, detektor rozptylu světla, hmotnostně spektrometrické, derivatizace a sběr vzorku. popis a vyhodnocení výsledků separace: definice chromatografického systému, analytická informace z chromatogramu (kvalitativní, kvantitativní); přesnost, správnost, limity analýzy (MDL, LOD, LOQ); vyhodnocení účinnosti separace, testování systému a jeho „dobré“ chování;
  • 7. základní módy kapalinové chromatografie: CCC (protiproudá chromatografie), NP-HPLC (chromatografie na normální fázi), RP-HPLC (chromatografie na obrácené fázi), TLC (chromatografie na tenké vrstvě, HPTLC, 2D TLC), ultravýkonná kapalinová chromatografie, kapalinová chromatografie za zvýšené teploty, ultravýkonná kapalinová chromatografie za zvýšené teploty, HILIC (kapalinová chromatografie s hydrofilními interakcemi), ERLIC, HIC (kapalinová chromatografie s hydrofobními interakcemi),
  • 8. IEC (iontově výměnná chromatografie) – principy a provedení; IXC (iontově vylučovací chromatografie), chromatofokuzace; afinitní chromatografie – principy, IMAC (afinitní chromatografie s imobilizovaným iontem kovu); SFC (chromatografie nadkritickými tekutinami); PC (perfúzní chromatografie);
  • 9. vícerozměrná chromatografie: rozhraní a principy; spojené separační techniky; preparativní chromatografie: metody (zvětšení rozměru systému, předávkování systému), sběr frakcí,
  • 10. plynová chromatografie (GC): historie, rozdíly LC a GC (izotermy, stlačitelnost plynu, retenční veličiny), uspořádání GC, doprava mobilní fáze; dávkovací zařízení (s děličem toku, bez děliče toku); separační kolona, typy stacionárních fází (WCOT, FSOT, SCOT, PLOT), termostat kolony, detektory (plamenově ionizační, chemiluminiscenční, hmotnostně spektrometrické detektory atd.), definice GC systému, vyhodnocení GC, testování GC.
Literatura
  • CHURÁČEK, Jaroslav. Analytická separace látek. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1990, 384 s. ISBN 80-03-00569-8. info
  • POPL, Milan a Jaroslav KUBÁT. Separace látek. 3. přeprac. vyd. Praha: Vysoká škola chemicko-technologická, 1986, 171 s. info
  • SOMMER, Lumír. Základy teorie analytické chemie. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1985, 250 s. info
  • SOMMER, Lumír. Základy teorie analytické chemie. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1990, 138 s. ISBN 8021001070. info
  • SOMMER, Lumír. Základy teorie analytické chemie. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1991, 185 s. ISBN 8021002158. info
  • Separační metody - Plynová chromatografie
Výukové metody
výuka je založena na ppt prezentaci a jejím výkladu. prezentace bude dostupná jako studijní podklad (černobílý tisknutelný pdf s vysokým rozlišením a omezenými právy). vzhledem k výkladu, jenž prezentaci významně rozšiřuje, a neexistenci vhodných učebnic v českém jazyce pokrývajících některé části přednášky je vhodné přednášku navštěvovat.
Metody hodnocení
zkouška ústní; u studentů se předpokládá pochopení a znalost základních principů a jejich využití. zkouška se sestává ze tří základních otázek, které budou postupně v průběhu zkoušení rozvíjeny, aby student mohl prokázat míru porozumění tématu.
Navazující předměty
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Nachází se v prerekvizitách jiných předmětů
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 1999, podzim 2000, podzim 2001, podzim 2002, podzim 2003, podzim 2004, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2007, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2015, podzim 2017, podzim 2018, podzim 2019, podzim 2020, podzim 2021, podzim 2022, podzim 2023, podzim 2024.